一種利用管式氧化反應(yīng)器連續(xù)氧化生產(chǎn)adc發(fā)泡劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ADC發(fā)泡劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用管式氧化反應(yīng)器連續(xù)氧化生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]ADC發(fā)泡劑，中文名稱:偶氮二甲酰胺，分子式:C2H4O2N4，分子量:116，外觀:淡黃色粉末。它不溶于酸、醇、苯、汽油、吡啶等溶劑，難溶于水，而溶于甲基亞砜、二甲基甲酰胺和氫氧化鈉溶液。該產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，常溫下可經(jīng)久貯存，本身無毒、無臭，不污染，不變色，不變質(zhì)。發(fā)泡劑ADC是發(fā)氣量最大，性能最優(yōu)越、用途廣泛的發(fā)泡劑。它應(yīng)用于聚氯乙烯、聚乙稀、聚丙稀、聚苯乙稀、聚酰胺、ABC及種橡膠等合成材料。廣泛用于拖鞋、鞋底、鞋墊、塑料壁紙、天花板、地板革、人造革、絕熱、隔音材料等發(fā)泡。
[0003]常規(guī)的由聯(lián)二脲生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的方法，采用間歇方法，在5-20m3釜中用氯氣氧化聯(lián)二脲得到ADC發(fā)泡劑，經(jīng)過濾、洗滌、離心、干燥后得到產(chǎn)品，其氧化過程中排出的含氯尾氣用燒堿或石灰乳吸收后排放。也有采用多釜串級(jí)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)連續(xù)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的正是為了克服上述技術(shù)的不足，而提供一種利用管式氧化反應(yīng)器連續(xù)氧化生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的方法，適用于由聯(lián)二脲通入氯氣生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑工藝，特別適用由純水合肼為原料生產(chǎn)的顆粒較大的聯(lián)二脲。
[0005]本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的。這種利用管式氧化反應(yīng)器連續(xù)氧化生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的方法，該方法具體步驟如下:
[0006]1、在攪拌下將ADC發(fā)泡劑洗水或稀鹽酸、聯(lián)二脲和催化劑連續(xù)投入配料槽中，固液比控制在1:4-6，催化劑的加入量按聯(lián)二脲重量的0.5-2%，用聯(lián)二脲轉(zhuǎn)料泵將聯(lián)二脲漿料轉(zhuǎn)至尾氣吸收槽中；
[0007]2、在尾氣吸收槽中攪拌聯(lián)二脲漿料，含氯尾氣從管式氧化反應(yīng)器中用尾氣風(fēng)機(jī)抽出再送入尾氣吸收槽中，用聯(lián)二脲漿料吸收含氯尾氣，采用插入式通氯方式。
[0008]3、將吸收了含氯尾氣的聯(lián)二脲漿料通入管式氧化反應(yīng)器中，在管式氧化反應(yīng)器中通入氯氣生成ADC發(fā)泡劑，從管式氧化反應(yīng)器上部采用溢流方式通過ADC溢流管線進(jìn)入沉降槽A或沉降槽B中，在管式氧化反應(yīng)器中利用反應(yīng)生成的ADC發(fā)泡劑因密度小和粒徑細(xì)的特點(diǎn)，懸浮在液體的上部以及用變頻器控制攪拌器電機(jī)的轉(zhuǎn)速，來進(jìn)一步控制ADC發(fā)泡劑溢出量以及反應(yīng)時(shí)間。通入氯氣的量以出料口中含有聯(lián)二脲數(shù)量來控制，一般控制通氯量為聯(lián)二脲反應(yīng)生成ADC發(fā)泡劑所需量的100-102% ;在管式氧化反應(yīng)器中通入氯氣反應(yīng)生成ADC發(fā)泡劑，利用聯(lián)二脲與ADC發(fā)泡劑密度和粒徑的不同(純水合肼生產(chǎn)的聯(lián)二脲密度在2.0-2.2g/cm3，粒徑0.1-1mm,而ADC發(fā)泡劑在含水時(shí)密度在1.2-1.35g/cm3，粒徑38 μ m)，反應(yīng)生成的ADC發(fā)泡劑因密度小和粒徑細(xì)的特點(diǎn)，從管式氧化反應(yīng)器的上部溢流進(jìn)入沉降槽A或B中，在管式氧化反應(yīng)器下部主要為聯(lián)二脲。
[0009]4、為精確地控制氧化終點(diǎn)，用循環(huán)泵從管式氧化反應(yīng)器的中部抽出反應(yīng)不徹底的反應(yīng)物通過冷卻器降溫后送回管式氧化反應(yīng)器下部反應(yīng)區(qū)，繼續(xù)與氯氣反應(yīng)，增加反應(yīng)時(shí)間。循環(huán)量用變頻器調(diào)節(jié)，根據(jù)反應(yīng)區(qū)反應(yīng)情況進(jìn)行循環(huán)量的調(diào)節(jié)，從而控制氧化終點(diǎn)，控制反應(yīng)溫度在40-50°C，冷卻器采用冷凍鹽水或循環(huán)水降溫。
[0010]5、在沉降槽A或沉降槽B通過攪拌進(jìn)行沉降，ADC發(fā)泡劑從沉降槽A或沉降槽B的上部溢出，下部含有聯(lián)二脲的ADC發(fā)泡劑漿料用轉(zhuǎn)料泵送入管道氧化反應(yīng)器中繼續(xù)參與反應(yīng)重新氧化；
[0011]6、從沉降槽A或沉降槽B中溢流出的ADC發(fā)泡劑經(jīng)過濾、洗滌、離心、干燥即得到ADC發(fā)泡劑產(chǎn)品。
[0012]作為優(yōu)選，所述氯氣通過管道經(jīng)氯氣流量計(jì)通入到管式氧化反應(yīng)器內(nèi)腔中的底部位置。
[0013]本發(fā)明的有益效果為:采用本發(fā)明在生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑過程中實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，生產(chǎn)能力大，易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，管式氧化反應(yīng)器排出的含氯尾氣用聯(lián)二脲吸收，取代傳統(tǒng)的燒堿或石灰乳，同時(shí)氯氣也得到充分的利用，同等規(guī)模，設(shè)備數(shù)量少，投資少。本發(fā)明特別適用由純水合肼為原料生產(chǎn)的顆粒較大的聯(lián)二脲。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明的系統(tǒng)連接示意圖。
[0015]附圖標(biāo)記說明:配料槽1，聯(lián)二脲轉(zhuǎn)料泵2，尾氣吸收槽3，尾氣風(fēng)機(jī)4，循環(huán)泵5，冷卻器6，管式氧化反應(yīng)器7，轉(zhuǎn)料泵8，沉降槽A-9，沉降槽B-10，氯氣流量計(jì)11。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面通過【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，實(shí)施例將幫助更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅局限于下述實(shí)施例。
[0017]實(shí)施例:這種利用管式氧化反應(yīng)器連續(xù)氧化生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的方法，該方法具體步驟如下:
[0018](I)在攪拌下將ADC發(fā)泡劑洗水按4.5m3/h的流量加入配料槽I中，用皮帶輸送機(jī)將聯(lián)二脲按lt/h的輸送速度加入配料槽I中，事先將催化劑溴化鈉配制為10%溶液，按0.1mVh的流量加入配料槽I中，固液比控制在1:4.6，用聯(lián)二脲轉(zhuǎn)料泵2將漿料轉(zhuǎn)至尾氣吸收槽3中。
[0019](2)在尾氣吸收槽3中在攪拌下用尾氣風(fēng)機(jī)4將管式氧化反應(yīng)器7中的含氯尾氣抽出再送入尾氣吸收槽3中，用聯(lián)二脲漿料吸收含氯尾氣，未被吸收的氣體排空。含氯尾氣采用插入式通氯方式。
[0020](3)將尾氣吸收槽3中的聯(lián)二脲漿料靠自流的方式送入管式氧化反應(yīng)器7下部，所述氯氣通過管道經(jīng)氯氣流量計(jì)11通入到管式氧化反應(yīng)器7內(nèi)腔中的底部位置，通入氯氣反應(yīng)生成ADC發(fā)泡劑，從管式氧化反應(yīng)器7上部溢流進(jìn)入沉降槽A9或沉降槽BlO中。通入氯氣的量以出料口中檢測(cè)ADC發(fā)泡劑中剩余聯(lián)二脲數(shù)量來控制，控制通氯量在610Kg/h，為聯(lián)二脲反應(yīng)生成ADC發(fā)泡劑所需量的100-102%，因?yàn)辂}酸中會(huì)溶解一部分氯。
[0021](4)在管式氧化反應(yīng)器7中利用反應(yīng)生成的ADC發(fā)泡劑因密度小和粒徑細(xì)的特點(diǎn)，懸浮在液體的上部以及用變頻器控制攪拌器電機(jī)的轉(zhuǎn)速，來進(jìn)一步控制ADC發(fā)泡劑溢出量以及反應(yīng)時(shí)間。
[0022](5)用循環(huán)泵5從管式氧化反應(yīng)器7的中部抽出反應(yīng)物通過冷卻器6降溫后送回管式氧化反應(yīng)器下部反應(yīng)區(qū)，循環(huán)量用變頻器調(diào)節(jié)，根據(jù)反應(yīng)區(qū)反應(yīng)情況進(jìn)行循環(huán)量的調(diào)節(jié)，從而控制氧化終點(diǎn)，反應(yīng)溫度控制在46-48°C。
[0023](6)在沉降槽A9或沉降槽BlO中在低攪拌速度的情況下進(jìn)行沉降，ADC發(fā)泡劑從上部溢出，下部含有聯(lián)二脲的ADC發(fā)泡劑漿料用轉(zhuǎn)料泵8送入管式氧化反應(yīng)器7中繼續(xù)參與反應(yīng)，沉降槽A9或沉降槽BlO做為瘦長(zhǎng)形有利于沉降。
[0024](7)從沉降槽A9或沉降槽BlO中溢流出的ADC發(fā)泡劑以通常的方式經(jīng)過濾、洗滌、離心、干燥即得到ADC發(fā)泡劑產(chǎn)品。
[0025]本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn):
[0026](I)本發(fā)明采用管式氧化反應(yīng)器代替?zhèn)鹘y(tǒng)的釜式反應(yīng)器。在生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑過程中實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，生產(chǎn)能力大，易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，減輕了人的操作強(qiáng)度，同等規(guī)模投資少。
[0027](2)管式氧化反應(yīng)器排出的含氯尾氣用聯(lián)二脲吸收，取代傳統(tǒng)的燒堿或石灰乳，同時(shí)氯氣也得到充分的利用。
[0028](3)本發(fā)明實(shí)現(xiàn)連續(xù)氧化，并采用反應(yīng)液回流方式，有利于終點(diǎn)的控制以及溫度的控制，同時(shí)將反應(yīng)生成的ADC發(fā)泡劑及時(shí)移走，減少過氯化的發(fā)生。
[0029](4)在沉降槽A或B中，經(jīng)沉降后，下部聯(lián)二脲用轉(zhuǎn)料泵送入管式氧化反應(yīng)器中重新反應(yīng)。
[0030](5)本發(fā)明的生產(chǎn)工藝不受生產(chǎn)規(guī)模限制，均可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作。
[0031](6)本發(fā)明不局限用于ADC發(fā)泡劑，也可用于偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、偶氮二異庚腈等的生產(chǎn)。
[0032](7)本發(fā)明特別適用由純水合肼為原料生產(chǎn)的顆粒較大的聯(lián)二脲。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用管式氧化反應(yīng)器連續(xù)氧化生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的方法，其特征在于:該方法具體步驟如下: (1)、在攪拌下將ADC發(fā)泡劑洗水或稀鹽酸、聯(lián)二脲和催化劑連續(xù)投入配料槽(I)中，固液比控制在1:4-6，催化劑的加入量按聯(lián)二脲重量的0.5-2%，用聯(lián)二脲轉(zhuǎn)料泵(2)將聯(lián)二脲漿料轉(zhuǎn)至尾氣吸收槽(3)中； (2)、在尾氣吸收槽(3)中攪拌聯(lián)二脲漿料，含氯尾氣從管式氧化反應(yīng)器(7)中用尾氣風(fēng)機(jī)(4)抽出再送入尾氣吸收槽(3)中，用聯(lián)二脲漿料吸收含氯尾氣； (3)、將吸收了含氯尾氣的聯(lián)二脲漿料通入管式氧化反應(yīng)器(7)中，在管式氧化反應(yīng)器(7)中通入氯氣生成ADC發(fā)泡劑，從管式氧化反應(yīng)器(7)上部采用溢流方式通過ADC溢流管線進(jìn)入沉降槽A(9)或沉降槽B(1)中，在管式氧化反應(yīng)器中用變頻器控制攪拌器電機(jī)的轉(zhuǎn)速，來進(jìn)一步控制ADC發(fā)泡劑溢出量以及反應(yīng)時(shí)間，控制通氯量為聯(lián)二脲反應(yīng)生成ADC發(fā)泡劑所需量的100-102% ； (4)、用循環(huán)泵(5)從管式氧化反應(yīng)器(7)的中部抽出反應(yīng)物通過冷卻器(6)降溫后送回管式氧化反應(yīng)器下部反應(yīng)區(qū)，循環(huán)量用變頻器調(diào)節(jié)，根據(jù)反應(yīng)區(qū)反應(yīng)情況進(jìn)行循環(huán)量的調(diào)節(jié)，從而控制氧化終點(diǎn)，控制反應(yīng)溫度在40-50°C ; (5)、在沉降槽A(9)或沉降槽B(1)通過攪拌進(jìn)行沉降，ADC發(fā)泡劑從沉降槽A(9)或沉降槽B (10)的上部溢出，下部含有聯(lián)二脲的ADC發(fā)泡劑漿料用轉(zhuǎn)料泵(8)送入管道氧化反應(yīng)器(X)中繼續(xù)參與反應(yīng)； (6)、從沉降槽A(9)或沉降槽B(1)中溢流出的ADC發(fā)泡劑經(jīng)過濾、洗滌、離心、干燥即得到ADC發(fā)泡劑產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用管式氧化反應(yīng)器連續(xù)氧化生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的方法，其特征在于:所述氯氣通過管道經(jīng)氯氣流量計(jì)(11)通入到管式氧化反應(yīng)器(7)內(nèi)腔中的底部位置。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用管式氧化反應(yīng)器連續(xù)氧化生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的方法，將ADC發(fā)泡劑洗水或稀鹽酸、聯(lián)二脲和催化劑投入配料槽中，用聯(lián)二脲轉(zhuǎn)料泵轉(zhuǎn)至尾氣吸收槽中，在管式氧化反應(yīng)器中通入氯氣反應(yīng)生成ADC發(fā)泡劑，下部聯(lián)二脲送入管式氧化反應(yīng)器中重新氧化，從沉降槽A或沉降槽B溢流出的ADC發(fā)泡劑經(jīng)過濾、洗滌、離心、干燥即得到ADC發(fā)泡劑。本發(fā)明的有益效果為：采用本發(fā)明在生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑過程中實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，生產(chǎn)能力大，易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，管式氧化反應(yīng)器排出的含氯尾氣用聯(lián)二脲吸收，取代傳統(tǒng)的燒堿或石灰乳，同時(shí)氯氣也得到充分的利用,同等規(guī)模，設(shè)備數(shù)量少，投資少。本發(fā)明特別適用由純水合肼為原料生產(chǎn)的顆粒較大的聯(lián)二脲。
【IPC分類】C07C281/20
【公開號(hào)】CN104961658
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510250476
【發(fā)明人】陳海賢, 付永寬
【申請(qǐng)人】杭州海虹精細(xì)化工有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2015年5月14日