一種采用原料甲酸鈉生產(chǎn)甲酸鈣的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種采用原料甲酸鋼生產(chǎn)甲酸巧的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲酸巧又叫蟻酸巧，它適用于各類(lèi)動(dòng)物的飼料添加劑，具有酸化、防霉、抗菌等功 效，工業(yè)上其也作為混凝±及砂漿的添加劑、皮革踩劑或作為防腐劑使用。
[0003] 在現(xiàn)有技術(shù)中，多采用甲酸中和法生產(chǎn)甲酸巧。生產(chǎn)過(guò)程中，用甲酸與碳酸巧或氨 氧化巧反應(yīng)，經(jīng)熱烙、過(guò)濾、濃縮、結(jié)晶、分離制得甲酸巧。然而，現(xiàn)有的甲酸中和法需要將反 應(yīng)生成的甲酸巧溶入水中后再過(guò)濾除雜，能耗較高，生產(chǎn)成本較高，利潤(rùn)較低。
[0004] 另外，目前也有采用季戊四醇與=哲甲基丙烷生產(chǎn)副產(chǎn)物甲酸巧的方法。其不足 之處在于，副產(chǎn)的甲酸巧品質(zhì)不高，而且容易造成生產(chǎn)設(shè)備堵塞，W致生產(chǎn)不穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種能耗小、成本低、利潤(rùn) 好、生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定、生產(chǎn)的甲酸巧品質(zhì)高的采用原料甲酸鋼生產(chǎn)甲酸巧的方法。
[0006] 本發(fā)明是通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的；一種采用原料甲酸鋼生產(chǎn)甲酸巧的方法， 包括W下步驟：使質(zhì)量百分比濃度40% -70%的硝酸與含80% -95%碳酸巧的石粉或含 80% -95%氨氧化巧的熟石灰在反應(yīng)罐的母液中反應(yīng)半小時(shí)，其反應(yīng)式為：
[0007] CaC〇3巧HN〇3_Ca(N03) 2+C〇2t+H2〇
[0008]或Ca(OH) 2+2HN〇3-Ca(N03) 2+2&0;
[0009] 之后過(guò)濾得濾液，向?yàn)V液中加入含50% -95%甲酸鋼的粉末原料，在催化劑硝酸 的作用下反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)溫度為50-90°C，生成甲酸巧及硝酸鋼，反應(yīng)式為：
[0010] Ca (NO3)2+2NaC00H-^^a (HCOO) .+2NaN0si
[0011] 后經(jīng)濃縮、結(jié)晶、離屯、分離、洗漆、干燥得飼料級(jí)甲酸巧。
[0012] 將離屯、分離后得到的濾液升溫至85-115°C后，加入水，后冷卻結(jié)晶、分離、洗漆、干 燥得副產(chǎn)物硝酸鋼。
[001引母液返回反應(yīng)罐，循環(huán)利用。
[0014] 本發(fā)明的有益效果是；1)采用本發(fā)明的方法生產(chǎn)甲酸巧，產(chǎn)物中水不溶物含量 《0. 1%，水不溶物的含量較低，生產(chǎn)出的甲酸巧純度> 99%，純度較高，能達(dá)到飼料級(jí)標(biāo) 準(zhǔn)。2)本發(fā)明的方法生產(chǎn)成本低，產(chǎn)量高，經(jīng)濟(jì)效益好，產(chǎn)品利潤(rùn)是現(xiàn)有中和法的兩倍W上。 3)本發(fā)明的方法還能得到副產(chǎn)品硝酸鋼，進(jìn)一步提高了經(jīng)濟(jì)效益。4)本發(fā)明的方法使原料 甲酸鋼中殘留的有機(jī)物得到有效處理。。使用過(guò)的母液全部返回反應(yīng)罐，繼續(xù)循環(huán)利用，不 僅提高了產(chǎn)量，而且對(duì)環(huán)境無(wú)污染，更加環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[00巧]實(shí)施例1
[0016] ①向反應(yīng)杯中加入母液150ml，加入115g含90%碳酸巧的石粉，開(kāi)啟攬拌分散10 分鐘，后滴加質(zhì)量百分比濃度40%的硝酸315g，反應(yīng)半小時(shí)后，過(guò)濾得濾液475ml;向?yàn)V液 中加入含80%甲酸鋼的粉末原料170g，攬拌升溫至65°C后，加入催化劑硝酸反應(yīng)1小時(shí)，生 成甲酸巧及硝酸鋼，之后進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、離屯、分離、洗漆、干燥得到飼料級(jí)甲酸巧產(chǎn)品。
[0017] ②將離屯、分離得到的濾液加熱至85°C，加入25ml水（置換液），后冷卻至30°C進(jìn) 行結(jié)晶，之后離屯、分離、洗漆、干燥得到副產(chǎn)品硝酸鋼。
[001引⑨將母液返回反應(yīng)杯，循環(huán)利用。
[0019] 實(shí)施例2
[0020] ①向反應(yīng)杯中加入母液150ml，加入86g含90%氨氧化巧的熟石灰開(kāi)啟攬拌分散 10分鐘，然后滴加質(zhì)量百分比濃度40 %的硝酸315g，反應(yīng)半小時(shí)后，過(guò)濾得濾液450ml;向 濾液中加入含80%甲酸鋼的粉末原料170g，攬拌升溫至65°C，加入催化劑硝酸反應(yīng)1小時(shí)， 生成甲酸巧及硝酸鋼，后進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、離屯、分離、洗漆、干燥得到飼料級(jí)甲酸巧產(chǎn)品。
[0021] ②將離屯、分離得到的濾液加熱至85°C，加入20ml水（置換液），后冷卻至30°C結(jié) 晶，之后離屯、分離、洗漆、干燥得到副產(chǎn)品硝酸鋼。
[0022] ⑨將母液返回反應(yīng)杯，循環(huán)利用。
[0023] 實(shí)施例3
[0024] ①向反應(yīng)杯中加入母液150ml，加入llOg含95%碳酸巧的石粉，開(kāi)啟攬拌分散10 分鐘，然后滴加質(zhì)量百分比濃度62%的硝酸203g，反應(yīng)半小時(shí)后，過(guò)濾得濾液385ml;向?yàn)V 液中加入含90%甲酸鋼的粉末原料151g，攬拌升溫至85°C，加入催化劑硝酸反應(yīng)1小時(shí)，生 成甲酸巧及硝酸鋼，后進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、離屯、分離、洗漆、干燥得到飼料級(jí)甲酸巧產(chǎn)品。
[0025]②將離屯、分離得到的濾液加熱至95°C，加入25ml水（置換液），后冷卻至50°C結(jié) 晶，之后離屯、分離、洗漆、干燥得到副產(chǎn)品硝酸鋼。
[0026] ⑨將母液返回反應(yīng)杯，循環(huán)利用。
[0027] 實(shí)施例4
[002引①向反應(yīng)杯中加入母液150ml，加入80g含95%氨氧化巧的熟石灰，開(kāi)啟攬拌分散 10分鐘，然后滴加質(zhì)量百分比濃度62 %的硝酸203g，反應(yīng)半小時(shí)后，過(guò)濾得濾液360ml;向 濾液中加入含80%甲酸鋼的粉末原料170g，攬拌升溫至65°C，加入催化劑硝酸反應(yīng)1小時(shí)， 生成甲酸巧及硝酸鋼，后進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、離屯、分離、洗漆、干燥得到飼料級(jí)甲酸巧產(chǎn)品。
[0029]②將離屯、分離得到的濾液加熱至95°C，加入20ml水（置換液），后冷卻至50°C結(jié) 晶，之后離屯、分離、洗漆、干燥得到副產(chǎn)品硝酸鋼。
[0030] ⑨將母液返回反應(yīng)杯，循環(huán)利用。
[0031] 最后應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是，W上內(nèi)容僅用W說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)本發(fā)明保護(hù) 范圍的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行的簡(jiǎn)單修改或者等同替換， 均不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種采用原料甲酸鈉生產(chǎn)甲酸鈣的方法，其特征在于包括以下步驟：使質(zhì)量百分比 濃度40% -70%的硝酸與含80% -95%碳酸鈣的石粉或含80% -95%氫氧化鈣的熟石灰在 反應(yīng)罐的母液中反應(yīng)半小時(shí)后，過(guò)濾得濾液，向?yàn)V液中加入質(zhì)量濃度為含50% -95%甲酸 鈉的粉末原料，在催化劑硝酸的作用下反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)溫度為50-90°C，生成甲酸鈣及硝 酸鈉，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、離心分離、洗滌、干燥得飼料級(jí)甲酸鈣。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原料甲酸鈉生產(chǎn)甲酸鈣的方法，其特征在于：將離心分 離后得到的濾液升溫至85-115?后，加入水，后冷卻結(jié)晶、分離、洗滌、干燥得副產(chǎn)物硝酸 鈉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用原料甲酸鈉生產(chǎn)甲酸鈣的方法，其特征在于：母液返回 反應(yīng)罐，循環(huán)利用。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種采用原料甲酸鈉生產(chǎn)甲酸鈣的方法，包括以下步驟：使質(zhì)量百分比濃度40％-70％的硝酸與含有80％-95％碳酸鈣的石粉或含有80％-95％氫氧化鈣的熟石灰在反應(yīng)罐的母液中反應(yīng)半小時(shí)后，過(guò)濾得濾液，向?yàn)V液中加入含50％-95％甲酸鈉的粉末原料，在催化劑硝酸的作用下反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)溫度為50-90℃，生成甲酸鈣及硝酸鈉，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、離心分離、洗滌、干燥得飼料級(jí)甲酸鈣。本發(fā)明將廉價(jià)的質(zhì)量較差的甲酸鈉轉(zhuǎn)化成優(yōu)質(zhì)的純度較高的飼料級(jí)甲酸鈣，工藝先進(jìn)、合理，甲酸鈣產(chǎn)量高，生產(chǎn)成本低，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益，更加環(huán)保。
【IPC分類(lèi)】C07C51-41, C01D9-12, C07C53-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104829442
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510008389
【發(fā)明人】李遠(yuǎn)喜, 周椿杰, 劉武, 李萬(wàn)忠, 肖 琳, 李鴻雁
【申請(qǐng)人】赤峰瑞陽(yáng)化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年1月2日