乙二醇精制分離方法及其系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種乙二醇分離方法及系統(tǒng)，具體的說是一種乙二醇精制分離方法及其系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]在乙二醇的制備工藝中應(yīng)用最為廣泛的是環(huán)氧乙烷水合法，由于近年來石油危機(jī)的影響，國內(nèi)外對(duì)于非石油路線制備乙二醇的研宄日益增多。而非石油路線的CO氣相氧化偶聯(lián)法制備乙二醇的工藝具有原料來源豐富、成本低、無污染、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)連續(xù)化等優(yōu)點(diǎn)，是潔凈生產(chǎn)、環(huán)境友好的先進(jìn)的綠色化學(xué)工藝。它的開發(fā)和研制成功，對(duì)改變現(xiàn)有的草酸酯、乙二醇和某些醫(yī)藥、染料中間體的傳統(tǒng)工藝路線具有重要的作用和意義。
[0003]CO氣相氧化偶聯(lián)法制備乙二醇的工藝在節(jié)約石油資源的同時(shí)，也引入了石油合成工藝沒有的雜質(zhì)，其中低級(jí)羧酸及其他醇酯類雜明顯增多，特別是1，2_ 丁二醇的引入，由于1，2-丁二醇與乙二醇的沸點(diǎn)比較接近，易形成共沸，實(shí)現(xiàn)分離的難度和能耗都有增加。如何分離乙二醇產(chǎn)物中的雜質(zhì)特別是I，2 - 丁二醇最終得到合格的乙二醇產(chǎn)品，與此同時(shí)又要保證分離流程簡(jiǎn)單有效性和能耗合理性，這成為乙二醇精制分離研宄的重點(diǎn)。
[0004]另一方面，過去對(duì)于由乙二醇合成系統(tǒng)來的反應(yīng)合成氣進(jìn)行第一步甲醇回收時(shí)，需要進(jìn)行氣液分離，使含甲醇的液相進(jìn)入甲醇回收塔分離甲醇，這部分液量大，往往需要體積龐大的甲醇回收塔處理，存在設(shè)備體積大、投資成本和運(yùn)行成本高、能耗大的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問題，提供一種流程簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、設(shè)備投資和運(yùn)行成本低、雜質(zhì)分離效果好、收率高的乙二醇精制分離方法。
[0006]本發(fā)明還提供一種用于上述乙二醇精制分離方法的系統(tǒng)。
[0007]技術(shù)方案包括來自乙二醇合成系統(tǒng)的反應(yīng)混合氣降溫至40_60°C后經(jīng)第一氣液分離器氣液分離，氣相作為含氫循環(huán)氣回送入乙二醇合成系統(tǒng)，液相送入甲醇回收塔，塔頂產(chǎn)甲醇，所述反應(yīng)混合氣先降溫至120-140°C后先送入第二氣液分離器氣液分離，氣相進(jìn)一步降溫至40-60°C后送入第一氣液分離器，液相與來自甲醇回收塔的塔釜液混合后送入脫脂塔，脫脂塔塔頂產(chǎn)混合醇酯，塔釜液送入脫輕塔，脫輕塔塔頂產(chǎn)輕質(zhì)醇，塔釜液送入精制塔，精制塔塔頂產(chǎn)合格品的乙二醇，側(cè)線產(chǎn)優(yōu)等品乙二醇，塔釜液即為重質(zhì)醇。
[0008]所述反應(yīng)混合氣先進(jìn)入脫脂塔的再沸器作為熱源降溫至120_140°C后送入第二氣液分離器氣液分離，氣相再送入甲醇回收塔的再沸器中作為熱源降溫至40-60°C后送入第一氣液分離器。
[0009]所述甲醇回收塔的塔頂溫度控制在50-65°C，塔底溫度控制在85-95°C ;所述脫脂塔塔頂溫度控制在40-55?，塔底溫度控制在140-160°C ;所述脫輕塔塔頂溫度控制在130-150°C，塔底溫度控制在143-145°C ;所述精制塔塔頂溫度控制在130_149°C，塔底溫度控制在 145-165°C。
[0010]所述甲醇回收塔設(shè)置塔板數(shù)45-60塊，進(jìn)料口與塔底距離為5-8塊塔板；所述脫脂塔設(shè)置塔板數(shù)15-40塊，進(jìn)料口與塔底距離為4-8塊塔板；所述脫輕塔設(shè)置塔板數(shù)90-120塊，進(jìn)料口距塔底10-15塊；所述精制塔設(shè)置塔板數(shù)50-70塊，進(jìn)料口與塔底距離為5-8塊塔板，側(cè)線出料口與塔頂距離為4-8塔塊。
[0011 ] 本發(fā)明用于上述方法的乙二醇精制分離系統(tǒng)，包括依次連接的乙二醇合成系統(tǒng)、甲醇回收塔、脫脂塔、脫輕塔和精制塔，其中，乙二醇合成系統(tǒng)先經(jīng)脫脂塔的再沸器與第二氣液分離器連接，所述第二氣液分離器的氣相出口經(jīng)甲醇回收塔的再沸器與第一氣液分離器連接，所述第一氣液分離器的氣相出口與乙二醇合成系統(tǒng)連接，液相出口與甲醇回收塔的進(jìn)料口連接，所述甲醇回收塔的塔釜液出口與第二分離器的液相出口與脫脂塔的進(jìn)料口連接。
[0012]所述甲醇回收塔設(shè)置塔板數(shù)45-60塊，進(jìn)料口與塔底距離為5-8塊塔板；所述脫脂塔設(shè)置塔板數(shù)15-40塊，進(jìn)料口與塔底距離為4-8塊塔板；所述脫輕塔設(shè)置塔板數(shù)90-120塊，進(jìn)料口距塔底10-15塊；所述精制塔設(shè)置塔板數(shù)50-70塊，進(jìn)料口與塔底距離為5-8塊塔板，側(cè)線出料口與塔頂距離為4-8塔塊。
[0013]有益效果:
[0014](I)對(duì)于反應(yīng)混合氣在不同溫度下進(jìn)行兩次氣液分離，先將反應(yīng)混合氣先降溫至120-140°C后先送入第二氣液分離器氣液分離，此溫度在甲醇的沸點(diǎn)以上，因此絕大部分甲醇會(huì)以氣態(tài)形式存在氣相中，此時(shí)進(jìn)行氣液分離，將分離的液相不送入甲醇回收塔，而是和甲醇回收塔的塔釜液一起送入脫脂塔，通過預(yù)分離，減少進(jìn)入第一氣液分離器的氣量，再通過進(jìn)一步降溫，使出第二氣液分離器的氣相溫度降至40-60°C后送入第一氣液分離器，由于溫度在甲醇的沸點(diǎn)以下，因此絕大部分甲醇會(huì)以液態(tài)形式存在，含有甲醇的液相進(jìn)入甲醇回收塔，由于進(jìn)行兩次不同溫度下的氣液分離，在保證甲醇回收率的同時(shí)，使最后進(jìn)入甲醇回收塔的液量大幅下降，進(jìn)而可減少甲醇回收塔的體積和高度，降低生產(chǎn)制造成本和控制難度，還具有再沸器能耗低的優(yōu)點(diǎn)。
[0015](2)針對(duì)反應(yīng)混合氣中低級(jí)羧酸及其他醇酯類雜明顯增多的問題，設(shè)置了甲醇回收塔、脫脂塔、脫輕塔和精制塔分別回收甲醇、混合醇酯、輕質(zhì)醇、乙二醇和重質(zhì)醇，采用四塔精餾體系，比傳統(tǒng)的乙二醇精餾方法更為簡(jiǎn)單，降低了設(shè)備費(fèi)用，通過對(duì)各塔的進(jìn)料高度、塔板數(shù)量、塔頂和塔底溫度的嚴(yán)格控制提高優(yōu)質(zhì)乙二醇的回收效率，優(yōu)等品乙二醇的回收率可達(dá)95%。
[0016](3)合成反應(yīng)器的高溫反應(yīng)混合氣依次為脫酯塔和甲醇回收塔的再沸器提供熱量，合理利用了廢熱達(dá)到節(jié)能的目的。
[0017](4)本發(fā)明工藝具有流程簡(jiǎn)單可靠、分離效果好、優(yōu)等品得率高，減少了設(shè)備的體積、從而降低了設(shè)備投資和運(yùn)行成本、能耗低，對(duì)環(huán)境友好。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明工藝流程圖暨系統(tǒng)圖。
[0019]其中，1-乙二醇合成系統(tǒng)、2-第二氣液分離器、3-第一氣液分離器、4-甲醇回收塔、4.1-再沸器、5-脫脂塔、5.1-再沸器、6-脫輕塔、6.1-再沸器、、7-精制塔、7.1-再沸器、 7.2-側(cè)線出料口、8_冷凝器、9-分離器、10-真空設(shè)備。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明系統(tǒng)作進(jìn)一步解釋說明:
[0021]乙二醇合成系統(tǒng)1、甲醇回收塔4、脫脂塔5、脫輕塔6和精制塔7依次連接，其中，乙二醇合成系統(tǒng)I先經(jīng)脫脂塔5的再沸器5.1與第二氣液分離器2連接，所述第二氣液分離器2的氣相出口經(jīng)甲醇回收塔4的再沸器4.1與第一氣液分離器3連接，所述第一氣液分離器3的氣相出口與乙二醇合成系統(tǒng)I連接，液相出口與甲醇回收塔4的進(jìn)料口連接，所述甲醇回收塔4的塔釜液出口與第二分離器2的液相出口與脫脂塔5的進(jìn)料口連接。所述甲醇回收塔4設(shè)置塔板數(shù)45-60塊，進(jìn)料口與塔底距離為5-8塊塔板；所述脫脂塔5設(shè)置塔板數(shù)15-40塊，進(jìn)料口與塔底距離為4-8塊塔板；所述脫輕塔6設(shè)置塔板數(shù)90-120塊，進(jìn)料口距塔底10-15塊；所述精制塔7設(shè)置塔板數(shù)50-70塊，進(jìn)料口與塔底距離為5-8塊塔板，側(cè)線出料口與塔頂距離為4-8塊塔板。
[0022]各塔塔頂設(shè)冷凝器8，所述冷凝器8連接分離器9，所述分離器的氣體出口與大氣或真空設(shè)備10連接，液體出口經(jīng)泵與對(duì)應(yīng)的各塔連通。即塔頂氣相經(jīng)冷凝器8冷凝后送入分離器9氣液分離得到不凝氣和冷凝液，除甲醇回收塔4的分離器9的不凝氣排出外，其他各塔分離器9的不凝氣接入真空設(shè)備10以產(chǎn)生該塔所需的真空條件，分離器9的冷凝液經(jīng)泵加壓后部分回流，其余部分作為產(chǎn)品采出。
[0023]本發(fā)明的工藝流程圖如圖1所示，原料為來自乙二醇合成反應(yīng)器I的反應(yīng)混合氣，主要由氫氣、草酸二甲酯、乙二醇、甲醇、1，2-丁二醇、乙醇酸甲酯、氮?dú)?、乙?