一種核殼微粒增韌抗靜電pbt復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一種結(jié)晶型線形飽和聚酯樹脂，已被廣泛應(yīng)用在電子電器、家電、汽車工業(yè)等行業(yè)，但由于其存在缺口沖擊強(qiáng)度低、脆性大、抗靜電性不足等缺陷，限制其在某些領(lǐng)域中的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料及其制備方法。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為=PBT 60%?90%、碳酸鈣粒子3%?15%、彈性體3%?10%、馬來酸酐0.5%?2%、引發(fā)劑0.1%?1%、抗靜電母粒2%?10%、抗氧劑0.1%?1%。
[0005]所述的PBT為聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯。
[0006]所述的碳酸鈣粒子為微米碳酸鈣或納米碳酸鈣。
[0007]所述的彈性體為乙烯-辛烯共聚物(Ρ0Ε)、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、三元乙丙橡膠(EPDM)中的一種。
[0008]所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
[0009]所述的抗靜電母粒由70wt% PBT、25wt%脂肪酸聚乙二醇酯和5wt%季戍四醇硬脂酸酯組成而制得的抗靜電母粒。
[0010]所述的抗氧劑為主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物。
[0011]上述的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將PBT在130°C?140°C下干燥3?5小時(shí)，含水率控制在0.03%以下，待用；
(2)將碳酸鈣粒子在60°C?120°C下干燥I?2小時(shí)，待用；
(3)制備抗靜電母粒:配料和按重量稱取PBT、脂肪酸聚乙二醇酯和季戊四醇硬脂酸酯，加入高速混合機(jī)或超聲波發(fā)生器中混合10?30分鐘，出料，再采用雙螺桿擠出機(jī)熔融混煉后擠出、造粒即制得抗靜電母粒，待用；
(4)按重量配比稱取干燥后的碳酸鈣粒子加入料筒溫度為40°C?80°C高速混合機(jī)中，攪拌3?15分鐘，然后加入按重量配比稱取的馬來酸酐和引發(fā)劑，攪拌10?60分鐘，再加入按重量配比稱取的彈性體，攪拌10?15分鐘；
(5)然后在高速混合機(jī)中加入按重量配比稱取干燥后的PBT、抗靜電母粒和抗氧劑，繼續(xù)攪拌15?45分鐘，出料；
(6)將上述物料加入雙螺桿擠出機(jī)充分熔融共混，熔融溫度控制在220°C?260°C，螺桿轉(zhuǎn)速為150?600轉(zhuǎn)/分鐘，通過雙螺桿擠出機(jī)的剪切、混煉10?15分鐘，然后擠出、冷卻、造粒、干燥、包裝，即得本發(fā)明的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料。
[0012]本發(fā)明的有益效果是，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用馬來酸酐對(duì)碳酸鈣粒子預(yù)處理后與彈性體混合均勻和發(fā)生接枝反應(yīng)，使得彈性體包覆碳酸鈣粒子和形成以碳酸鈣粒子為核、彈性體為殼的核殼微粒結(jié)構(gòu)，從而對(duì)PBT具有良好的協(xié)同增韌增強(qiáng)效果和顯著提高缺口沖擊韌性、剛性、耐熱性等，而且制得的PBT還具有抗靜電性能優(yōu)良(表面電阻率達(dá)18?ηΩ.πι)、加工性能好、成本低等特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于電子、電器、汽車工業(yè)等領(lǐng)域，其應(yīng)用前景廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0014]實(shí)施例1:
一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為:ΡΒΤ 75%、微米碳酸鈣10%、乙烯-辛烯共聚物(Ρ0Ε)5%、馬來酸酐1%、偶氮二異丁腈0.2%、抗靜電母粒8%、主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物0.8%。所述的抗靜電母粒由70wt% PBT、25wt9ag肪酸聚乙二醇酯和5wt%季戊四醇硬脂酸酯組成而制得的抗靜電母粒。
[0015]制備方法:(1)將PBT在130°C?140°C下干燥3?5小時(shí)，含水率控制在0.03%以下，待用；(2)將微米碳酸鈣在60°C?120°C下干燥I?2小時(shí)，待用；(3)制備抗靜電母粒:配料和按重量稱取PBT、脂肪酸聚乙二醇酯和季戊四醇硬脂酸酯，加入高速混合機(jī)或超聲波發(fā)生器中混合10?30分鐘，出料，再采用雙螺桿擠出機(jī)熔融混煉后擠出、造粒即制得抗靜電母粒，待用；(4)按重量配比稱取干燥后的微米碳酸鈣加入料筒溫度為40°C?80°C高速混合機(jī)中，攪拌3?15分鐘，然后加入按重量配比稱取的馬來酸酐和偶氮二異丁腈，攪拌10?60分鐘，再加入按重量配比稱取的乙烯-辛烯共聚物(Ρ0Ε)，攪拌10?15分鐘；
(5)然后在高速混合機(jī)中加入按重量配比稱取干燥后的PBT、抗靜電母粒和主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物，繼續(xù)攪拌15?45分鐘，出料；(6)將上述物料加入雙螺桿擠出機(jī)充分熔融共混，熔融溫度控制在220°C?260°C，螺桿轉(zhuǎn)速為150?600轉(zhuǎn)/分鐘，通過雙螺桿擠出機(jī)的剪切、混煉10?15分鐘，然后擠出、冷卻、造粒、干燥、包裝，即得本發(fā)明的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料。
[0016]實(shí)施例2:
一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為:PBT 62%、納米碳酸鈣15%、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS) 10%、馬來酸酐2%、偶氮二異丁腈0.4%、抗靜電母粒10%、主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物0.6%。所述的抗靜電母粒由70wt% PBT、25wt%脂肪酸聚乙二醇酯和5wt%季戊四醇硬脂酸酯組成而制得的抗靜電母粒。
[0017]制備方法:(1)將PBT在130°C?140°C下干燥3?5小時(shí)，含水率控制在0.03%以下，待用；(2)將納米碳酸鈣在60°C?120°C下干燥I?2小時(shí)，待用；(3)制備抗靜電母粒:配料和按重量稱取PBT、脂肪酸聚乙二醇酯和季戊四醇硬脂酸酯，加入高速混合機(jī)或超聲波發(fā)生器中混合10?30分鐘，出料，再采用雙螺桿擠出機(jī)熔融混煉后擠出、造粒即制得抗靜電母粒，待用；(4)按重量配比稱取干燥后的納米碳酸鈣加入料筒溫度為40°C?80°C高速混合機(jī)中，攪拌3?15分鐘，然后加入按重量配比稱取的馬來酸酐和偶氮二異丁腈，攪拌10?60分鐘，再加入按重量配比稱取的苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)，攪拌10?15分鐘；(5)然后在高速混合機(jī)中加入按重量配比稱取干燥后的PBT、抗靜電母粒和主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物，繼續(xù)攪拌15?45分鐘，出料；(6)將上述物料加入雙螺桿擠出機(jī)充分熔融共混，熔融溫度控制在220°C?260°C，螺桿轉(zhuǎn)速為150?600轉(zhuǎn)/分鐘，通過雙螺桿擠出機(jī)的剪切、混煉10?15分鐘，然后擠出、冷卻、造粒、干燥、包裝，即得本發(fā)明的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料。
[0018]實(shí)施例3:
一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為:PBT 85%、納米碳酸鈣5%、三元乙丙橡膠(EPDM) 5%、馬來酸酐0.5%、偶氮二異丁腈0.2%、抗靜電母粒4%、主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物0.3%。所述的抗靜電母粒由70wt% PBT、25wt%脂肪酸聚乙二醇酯和5wt%季戊四醇硬脂酸酯組成而制得的抗靜電母粒。
[0019]制備方法:(1)將PBT在130°C?140°C下干燥3?5小時(shí)，含水率控制在0.03%以下，待用；(2)將納米碳酸鈣在60V?120°C下干燥I?2小時(shí)，待用；(3)制備抗靜電母粒:配料和按重量稱取PBT、脂肪酸聚乙二醇酯和季戊四醇硬脂酸酯，加入高速混合機(jī)或超聲波發(fā)生器中混合10?30分鐘，出料，再采用雙螺桿擠出機(jī)熔融混煉后擠出、造粒即制得抗靜電母粒，待用；(4)按重量配比稱取干燥后的納米碳酸鈣加入料筒溫度為40°C?80°C高速混合機(jī)中，攪拌3?15分鐘，然后加入按重量配比稱取的馬來酸酐和偶氮二異丁腈，攪拌10?60分鐘，再加入按重量配比稱取的三元乙丙橡膠(EPDM)，攪拌10?15分鐘；(5)然后在高速混合機(jī)中加入按重量配比稱取干燥后的PBT、抗靜電母粒和主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物，繼續(xù)攪拌15?45分鐘，出料；(6)將上述物料加入雙螺桿擠出機(jī)充分熔融共混，熔融溫度控制在220°C?260°C，螺桿轉(zhuǎn)速為150?600轉(zhuǎn)/分鐘，通過雙螺桿擠出機(jī)的剪切、混煉10?15分鐘，然后擠出、冷卻、造粒、干燥、包裝，即得本發(fā)明的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料，其特征在于，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為:PBT 60%?90%、碳酸鈣粒子3%?15%、彈性體3%?10%、馬來酸酐0.5%?2%、引發(fā)劑0.1%?1%、抗靜電母粒2%?10%、抗氧劑0.1%?1%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料,其特征在于，所述的PBT為聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料,其特征在于，所述的碳酸鈣粒子為微米碳酸鈣或納米碳酸鈣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料,其特征在于,所述的彈性體為乙烯-辛烯共聚物(POE)、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、三元乙丙橡膠(EPDM)中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料,其特征在于,所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料,其特征在于,所述的抗靜電母粒由70wt% PBT、25wt%脂肪酸聚乙二醇酯和5wt%季戍四醇硬脂酸酯組成而制得的抗靜電母粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料,其特征在于，所述的抗氧劑為主抗氧劑1076與輔抗氧劑168的復(fù)配物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將PBT在130°C?140°C下干燥3?5小時(shí)，含水率控制在0.03%以下，待用； (2)將碳酸鈣粒子在60°C?120°C下干燥I?2小時(shí)，待用； (3)制備抗靜電母粒:配料和按重量稱取PBT、脂肪酸聚乙二醇酯和季戊四醇硬脂酸酯，加入高速混合機(jī)或超聲波發(fā)生器中混合10?30分鐘，出料，再采用雙螺桿擠出機(jī)熔融混煉后擠出、造粒即制得抗靜電母粒，待用； (4)按重量配比稱取干燥后的碳酸鈣粒子加入料筒溫度為40°C?80°C高速混合機(jī)中，攪拌3?15分鐘，然后加入按重量配比稱取的馬來酸酐和引發(fā)劑，攪拌10?60分鐘，再加入按重量配比稱取的彈性體，攪拌10?15分鐘； (5)然后在高速混合機(jī)中加入按重量配比稱取干燥后的PBT、抗靜電母粒和抗氧劑，繼續(xù)攪拌15?45分鐘，出料； (6)將上述物料加入雙螺桿擠出機(jī)充分熔融共混，熔融溫度控制在220°C?260°C，螺桿轉(zhuǎn)速為150?600轉(zhuǎn)/分鐘，通過雙螺桿擠出機(jī)的剪切、混煉10?15分鐘，然后擠出、冷卻、造粒、干燥、包裝，即得本發(fā)明的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明的一種核殼微粒增韌抗靜電PBT復(fù)合材料，其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為：PBT60%～90%、碳酸鈣粒子3%～15%、彈性體3%～10%、馬來酸酐0.5%～2%、引發(fā)劑0.1%～1%、抗靜電母粒2%～10%、抗氧劑0.1%～1%。本發(fā)明采用馬來酸酐對(duì)碳酸鈣粒子預(yù)處理后與彈性體混合均勻和發(fā)生接枝反應(yīng)，使得彈性體包覆碳酸鈣粒子和形成以碳酸鈣粒子為核、彈性體為殼的核殼微粒結(jié)構(gòu)，從而對(duì)PBT具有良好的協(xié)同增韌增強(qiáng)效果和顯著提高缺口沖擊韌性、剛性、耐熱性等，而且制得的PBT還具有抗靜電性能優(yōu)良（表面電阻率達(dá)108～11Ω·m）、加工性能好、成本低等特點(diǎn)。
【IPC分類】C08L67-02, C08K9-04, C08K9-10, C08K3-26, C08J3-22, B29C47-92, C08K13-06, C08K5-103
【公開號(hào)】CN104672805
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310623883
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請(qǐng)人】青島佳億陽工貿(mào)有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2013年12月1日