一種1,2-二氯丙烷的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其是一種1，2-二氯丙烷的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]1，2_ 二氯丙烷是精細(xì)化工領(lǐng)域最常用的化工溶劑之一，主要用于油漆、油墨、稀釋劑及PVC膠粘劑，是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑，可替代二甲苯等苯類溶劑用于制作無(wú)苯香蕉水、天那水、聚胺酯稀釋劑等，與苯、酮、酯等有機(jī)溶劑相溶。作為氯醇法生產(chǎn)PO的副產(chǎn)物，用于稀料生產(chǎn)的主要原料、油漆稀釋劑等。
[0003]目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上銷售的1，2_二氯丙烷含量良莠不齊，大多并不能直接拿來(lái)做原料使用，還需要一系列處理，才能用于工業(yè)生產(chǎn)，而且目前生產(chǎn)1，2-二氯丙烷的廠家也沒有有效的方法來(lái)提高1，2- 二氯丙烷的純度。因此，研發(fā)一種1，2- 二氯丙烷的提純方法對(duì)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的空缺進(jìn)行補(bǔ)充是十分必要而且具有良好前景的。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的就是針對(duì)目前市面上銷售的1，2- 二氯丙烷產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊，需求方廠家不能將其直接用作原料進(jìn)行生產(chǎn)的問題，提供一種1，2- 二氯丙烷的提純方法。
[0005]本發(fā)明的一種1，2-二氯丙烷的提純方法，包括以下步驟:將粗1，2-二氯丙烷加入帶回流和蒸餾裝置的氧化釜中，濃硫酸加入滴加儲(chǔ)罐中，將氧化釜中的1，2-二氯丙烷攪拌升溫至50°C時(shí)開始滴加濃硫酸，控制滴加速度以防止沖料，并關(guān)閉加熱蒸汽使反應(yīng)物料自行升溫；待濃硫酸滴加完畢后，將氧化釜切換為回流裝置，升溫至75?85°C，保溫2小時(shí)；保溫完畢后，將氧化釜切換為蒸餾裝置，打開夾套蒸汽使體系升溫至98?10(TC，開始蒸餾，蒸餾至無(wú)餾分產(chǎn)出時(shí)結(jié)束，得1，2- 二氯丙烷半成品；將1，2- 二氯丙烷半成品加入2倍體積的水進(jìn)行水洗，洗至體系pH > 5時(shí)；靜止I小時(shí)，分層，棄去上層酸液，下層液體即為含量彡99%的1,2-二氯丙烷。
[0006]本發(fā)明用濃硫酸做氧化劑，相對(duì)于氯磺酸更經(jīng)濟(jì)，酸渣也更容易處理，一定程度上保障了一線職工的工作環(huán)境，同時(shí)也大大降低了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例1
一種1，2- 二氯丙烷的提純方法，包括以下步驟:將粗1，2- 二氯丙烷加入帶回流和蒸餾裝置的氧化釜中，濃硫酸加入滴加儲(chǔ)罐中，將氧化釜中的1，2- 二氯丙烷攪拌升溫至50°C時(shí)開始滴加濃硫酸，控制滴加速度以防止沖料，并關(guān)閉加熱蒸汽使反應(yīng)物料自行升溫；待濃硫酸滴加完畢后，將氧化釜切換為回流裝置，升溫至75?85°C，保溫2小時(shí)；保溫完畢后，將氧化釜切換為蒸餾裝置，打開夾套蒸汽使體系升溫至98?100°C，開始蒸餾，蒸餾至無(wú)餾分產(chǎn)出時(shí)結(jié)束，得1，2-二氯丙烷半成品；將1，2-二氯丙烷半成品加入2倍體積的水進(jìn)行水洗，洗至體系pH > 5時(shí)；靜止I小時(shí)，分層，棄去上層酸液，下層液體即為含量> 99%的 1，2-二氯丙烷。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種1，2-二氯丙烷的提純方法，其特征在于包括以下步驟:將粗1,2-二氯丙烷加入帶回流和蒸餾裝置的氧化釜中，濃硫酸加入滴加儲(chǔ)罐中，將氧化釜中的1，2-二氯丙烷攪拌升溫至50°C時(shí)開始滴加濃硫酸，控制滴加速度以防止沖料，并關(guān)閉加熱蒸汽使反應(yīng)物料自行升溫；待濃硫酸滴加完畢后，將氧化釜切換為回流裝置，升溫至75?85°C，保溫2小時(shí)；保溫完畢后，將氧化釜切換為蒸餾裝置，打開夾套蒸汽使體系升溫至98?10(TC，開始蒸餾，蒸餾至無(wú)餾分產(chǎn)出時(shí)結(jié)束，得1，2- 二氯丙烷半成品；將1，2- 二氯丙烷半成品加入2倍體積的水進(jìn)行水洗，洗至體系pH > 5時(shí)；靜止I小時(shí)，分層，棄去上層酸液，下層液體即為含量彡99%的1，2- 二氯丙烷。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1,2-二氯丙烷的提純方法，包括將粗1,2-二氯丙烷加入帶回流和蒸餾裝置的氧化釜中，濃硫酸加入滴加儲(chǔ)罐中，將氧化釜中的1,2-二氯丙烷攪拌升溫至50℃時(shí)開始滴加濃硫酸，關(guān)閉加熱蒸汽；待濃硫酸滴加完畢后，將氧化釜切換為回流裝置，升溫至75～85℃，保溫2小時(shí)；保溫完畢后，將氧化釜切換為蒸餾裝置，打開夾套蒸汽使體系升溫至98～100℃，開始蒸餾，蒸餾至無(wú)餾分產(chǎn)出時(shí)結(jié)束，得1,2-二氯丙烷半成品；將1,2-二氯丙烷半成品加入2倍體積的水進(jìn)行水洗，洗至體系pH≥5時(shí)；靜止1小時(shí)，分層，棄去上層酸液，下層液體即為含量≥99%的1,2-二氯丙烷；本發(fā)明方法經(jīng)濟(jì)環(huán)保，生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】C07C19-01, C07C17-38, C07C17-395
【公開號(hào)】CN104672051
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310603809
【發(fā)明人】門修信
【申請(qǐng)人】門修信
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2013年11月26日