一種余甘子多糖的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種多糖的提取方法，具體是一種余甘子多糖的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]余甘子，果實(shí)含大量維生素C，提純可得良好的抗菌活性物質(zhì)。制藥可化痰，生津，止咳，解毒。主治風(fēng)虛熱氣，補(bǔ)益強(qiáng)氣。合鐵粉一斤用，耐老。取子壓汁，和油涂頭，生發(fā)去風(fēng)癢，黑發(fā)；又主治汞、硫磺、金屬物傷肺，氣喘咳嗽?？裳心c(diǎn)湯服，解金石毒，硫黃毒。久服輕身，延年長(zhǎng)壽。余甘子中含有豐富的多糖，提取多糖進(jìn)一步提高余甘子的附加值。經(jīng)檢索，已經(jīng)發(fā)表的文章:攀枝花余甘子多糖的提取研宄雖然是對(duì)余甘子的多糖進(jìn)行提取，但其提取過(guò)程只是粗提，并未提高多糖的純度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種純度高的余甘子多糖的提取方法，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問(wèn)題。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0005]一種余甘子多糖的提取方法，具體步驟包括:
[0006](I)將新鮮的余甘子清洗后破碎，并置于40_60°C的干燥箱中干燥16_24h ;
[0007](2)向步驟(I)中干燥的余甘子加入蒸餾水并在常溫下進(jìn)行超聲浸提2-4次，每次30_40min，得到浸提液；
[0008](3)將步驟(2)中浸提液進(jìn)行減壓抽濾，合并濾液，并對(duì)濾液進(jìn)行真空濃縮，濃縮至濾液質(zhì)量的1/3-1/2，得到濃縮液；
[0009](4)向步驟(3)的濃縮液中加入95%乙醇，95%乙醇的加入量是濃縮液質(zhì)量的3-4倍，靜置30-50min至沉淀完全；
[0010](5)將步驟(4)中得到的溶液進(jìn)行減壓抽濾，并對(duì)濾液進(jìn)行真空干燥，得到粗多糖；
[0011](6)將步驟(5)中的粗多糖加水溶解，并利用Sevag法去除蛋白質(zhì)，重復(fù)三次，得到去除蛋白質(zhì)的多糖液；
[0012](7)去除蛋白質(zhì)的多糖液中加入95%乙醇，95%乙醇的加入量是濃縮液質(zhì)量的3-4倍，靜置30-50min至沉淀完全；
[0013](8)將步驟(7)中得到的溶液進(jìn)行減壓抽濾，得到多糖濾液，并對(duì)沉淀物用乙醇、丙酮與乙醚的混合液洗滌3-5次，洗滌后的溶液與多糖濾液合并，每次使用乙醇、丙酮與乙醚的混合液的加入量是沉淀物質(zhì)量的1-3倍；
[0014](9)將步驟(8)中合并的洗滌后的溶液與多糖濾液進(jìn)行真空干燥，得到純化的余甘子多糖。
[0015]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(3)中真空濃縮的真空度為50_60KPa，濃縮溫度為 50-60 °C。
[0016]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(5)中真空干燥的真空度為50_60KPa，干燥溫度為40-50 °C，干燥時(shí)間為2-3h。
[0017]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(6)中sevag法是指向粗多糖溶液中加入0.2倍粗多糖溶液體積的氯仿和0.04倍體積的正丁醇混合振蕩半小時(shí)進(jìn)行分離，直至氯仿與水的界面無(wú)沉淀為止。
[0018]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(9)中真空干燥的真空度為50_60KPa，干燥溫度為40-50 °C，干燥時(shí)間為2-3h。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明操作過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低，提取得到的多糖，純度高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0021]實(shí)施例1
[0022]本發(fā)明實(shí)施例中，一種余甘子多糖的提取方法，具體步驟包括:
[0023](I)將新鮮的余甘子清洗后破碎，并置于40°C的干燥箱中干燥24h ;
[0024](2)向步驟(I)中干燥的余甘子加入蒸餾水并在常溫下進(jìn)行超聲浸提2次，每次30min，得到浸提液；
[0025](3)將步驟(2)中浸提液進(jìn)行減壓抽濾，合并濾液，并對(duì)濾液進(jìn)行真空濃縮，真空度為50KPa，濃縮溫度為50°C，濃縮至濾液質(zhì)量的1/3，得到濃縮液；
[0026](4)向步驟(3)的濃縮液中加入95%乙醇，95%乙醇的加入量是濃縮液質(zhì)量的3倍，靜置30min至沉淀完全；
[0027](5)將步驟(4)中得到的溶液進(jìn)行減壓抽濾，并對(duì)濾液進(jìn)行真空干燥，得到粗多糖，真空干燥的真空度為50KPa，干燥溫度為40°C，干燥時(shí)間為2h ;
[0028](6)將步驟(5)中的粗多糖加水溶解，并利用sevag法去除蛋白質(zhì)，重復(fù)三次，得到去除蛋白質(zhì)的多糖液；
[0029](7)去除蛋白質(zhì)的多糖液中加入95%乙醇，95%乙醇的加入量是濃縮液質(zhì)量的3倍，靜置30min至沉淀完全；
[0030](8)將步驟(7)中得到的溶液進(jìn)行減壓抽濾，得到多糖濾液，并對(duì)沉淀物用乙醇、丙酮與乙醚的混合液洗滌3次，洗滌后的溶液與多糖濾液合并，每次使用乙醇、丙酮與乙醚的混合液的加入量是沉淀物質(zhì)量的I倍；
[0031](9)將步驟(8)中合并的洗滌后的溶液與多糖濾液進(jìn)行真空干燥，得到純化的余甘子多糖，真空干燥的真空度為50KPa，干燥溫度為40°C，干燥時(shí)間為2h。
[0032]實(shí)施例2
[0033]本發(fā)明實(shí)施例中，一種余甘子多糖的提取方法，具體步驟包括:
[0034](I)將新鮮的余甘子清洗后破碎，并置于50°C的干燥箱中干燥20h ;
[0035](2)向步驟(I)中干燥的余甘子加入蒸餾水并在常溫下進(jìn)行超聲浸提3次，每次35min，得到浸提液；
[0036](3)將步驟(2)中浸提液進(jìn)行減壓抽濾，合并濾液，并對(duì)濾液進(jìn)行真空濃縮，真空度為55KPa，濃縮溫度為55°C，濃縮至濾液質(zhì)量的2/5，得到濃縮液；
[0037](4)向步驟(3)的濃縮液中加入95%乙醇，95%乙醇的加入量是濃縮液質(zhì)量的3.5倍，靜置40min至沉淀完全；
[0038](5)將步驟(4)中得到的溶液進(jìn)行減壓抽濾，并對(duì)濾液進(jìn)行真空干燥，得到粗多糖，真空干燥的真空度為55KPa，干燥溫度為45°C，干燥時(shí)間為2.5h ;
[0039](6)將步驟(5)中的粗多糖加水溶解，并利用sevag法去除蛋白質(zhì)，重復(fù)三次，得到去除蛋白質(zhì)的多糖液；
[0040](7)去除蛋白質(zhì)的多糖液中加入95%乙醇，95%乙醇的加入量是濃縮液質(zhì)量的3.5倍，靜置40min至沉淀完全；
[0041](8)將步驟(7)中得到的溶液進(jìn)行減壓抽濾，得到多糖濾液，并對(duì)沉淀物用乙醇、丙酮與乙醚的混合液洗滌4次，洗滌后的溶液與多糖濾液合并，每次使用乙醇、丙酮與乙醚的混合液的加入量是沉淀物質(zhì)量的2倍；
[0042](9)將步驟(8)中合并的洗滌后的溶液與多糖濾液進(jìn)行真空干燥，得到純化的余甘子多糖，真空干燥的真空度為55KPa，干燥溫度為45°C，干燥時(shí)間為2.5h。
[0043]實(shí)施例3
[0044]本發(fā)明實(shí)施例中，一種余甘子多糖的提取方法，具體步驟包括:
[0045](I)將新鮮的余甘子清洗后破碎，并置于60°C的干燥箱中干燥16h ;
[0046](2)向步驟(I)中干燥的余甘子加入蒸餾水并在常溫下進(jìn)行超聲浸提4次，每次40min，得到浸提液；
[0047](3)將步驟(2)中浸提液進(jìn)行減壓抽濾，合并濾液，并對(duì)濾液進(jìn)行真空濃縮，真空度為60KPa，濃縮溫度為60°C，濃縮至濾液質(zhì)量的1/2，得到濃縮液；
[0048](4)向步驟(3)的濃縮液中加入95%乙醇，95%乙醇的加入量是濃縮液質(zhì)量的4倍，靜置50min至沉淀完全；
[0049](5)將步驟(4)中得到的溶液進(jìn)行減壓抽濾，并對(duì)濾液進(jìn)行真空干燥，得到粗多糖，真空干燥的真空度為60KPa，干燥溫度為50°C，干燥時(shí)間為3h ;
[0050](6)將步驟(5)中的粗多糖加水溶解，并利用sevag法去除蛋白質(zhì)，重復(fù)三次，得到去除蛋白質(zhì)的多糖液；
[0051](7)去除蛋白質(zhì)的多糖液中中加入95%乙醇，95%乙醇的加入量是濃縮液質(zhì)量的4倍，靜置50min至沉淀完全；
[0052](8)將步驟(7)中得到的溶液進(jìn)行減壓抽濾，得到多糖濾液，并對(duì)沉淀物用乙醇、丙酮與乙醚的混合液洗滌5次，洗滌后的溶液與多糖濾液合并，每次使用乙醇、丙酮與乙醚的混合液的加入量是沉淀物質(zhì)量的3倍；
[0053](9)將步驟(8)中合并的洗滌后的溶液與多糖濾液進(jìn)行真空干燥，得到純化的余甘子多糖，真空干燥的真空度為60KPa，干燥溫度為50°C，干燥時(shí)間為3h。
[0054]對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0055]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書(shū)按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書(shū)的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書(shū)作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種余甘子多糖的提取方法，其特征在于，具體步驟包括: (1)將新鮮的余甘子清洗后破碎，并置于40-60°C的干燥箱中干燥16-24h； (2)向步驟(I)中干燥的余甘子加入蒸餾水并在常溫下進(jìn)行超聲浸提2-4次，每次30_40min，得到浸提液； (3)將步驟(2)中浸提液進(jìn)行減壓抽濾，合并濾液，并對(duì)濾液進(jìn)行真空濃縮，濃縮至濾液質(zhì)量的1/3-1/2，得到濃縮液； (4)向步驟(3)的濃縮液中加入95%乙醇，95%乙醇的加入量是濃縮液質(zhì)量的3-4倍，靜置30-50min至沉淀完全； (5)將步驟(4)中得到的溶液進(jìn)行減壓抽濾，并對(duì)濾液進(jìn)行真空干燥，得到粗多糖； (6)將步驟(5)中的粗多糖加水溶解，并利用sevag法去除蛋白質(zhì)，重復(fù)三次，得到去除蛋白質(zhì)的多糖液； (7)去除蛋白質(zhì)的多糖液中加入95%乙醇，95%乙醇的加入量是濃縮液質(zhì)量的3-4倍，靜置30-50min至沉淀完全； (8)將步驟(7)中得到的溶液進(jìn)行減壓抽濾，得到多糖濾液，并對(duì)沉淀物用乙醇、丙酮與乙醚的混合液洗滌3-5次，洗滌后的溶液與多糖濾液合并，每次使用乙醇、丙酮與乙醚的混合液的加入量是沉淀物質(zhì)量的1-3倍； (9)將步驟(8)中合并的洗滌后的溶液與多糖濾液進(jìn)行真空干燥，得到純化的余甘子多糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的余甘子多糖的提取方法，其特征在于，所述步驟(3)中真空濃縮的真空度為50-60KPa，濃縮溫度為50-60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的余甘子多糖的提取方法，其特征在于，所述步驟(5)中真空干燥的真空度為50-60KPa，干燥溫度為40-50°C，干燥時(shí)間為2_3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的余甘子多糖的提取方法，其特征在于，所述步驟(6)中sevag法是指向粗多糖溶液中加入0.2倍粗多糖溶液體積的氯仿和0.04倍體積的正丁醇混合振蕩半小時(shí)進(jìn)行分離，直至氯仿與水的界面無(wú)沉淀為止。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的余甘子多糖的提取方法，其特征在于，所述步驟(9)中真空干燥的真空度為50-60KPa，干燥溫度為40-50°C，干燥時(shí)間為2_3h。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種余甘子多糖的提取方法，將新鮮的余甘子清洗后破碎、超聲浸提、減壓抽濾、真空濃縮、乙醇分級(jí)沉淀、真空干燥，得到粗多糖；粗多糖加水溶解去除蛋白質(zhì)、乙醇分級(jí)沉淀、減壓抽濾、真空干燥，得到純化的余甘子多糖。本發(fā)明操作過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低，提取得到的多糖，純度高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】C08B37-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104628876
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410597844
【發(fā)明人】馮穎, 張宏, 侯彬, 趙宇
【申請(qǐng)人】中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院資源昆蟲(chóng)研究所, 云南天啟生物科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2014年10月31日