一種慢裂快凝型瀝青乳化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種慢裂快凝型浙青乳化劑的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前我國的公路總長度已經(jīng)達(dá)到世界第二位的水平，為提高公路建設(shè)對(duì)國民經(jīng)濟(jì) 發(fā)展的保障作用，在修建高質(zhì)量公路的同時(shí)，還必須對(duì)現(xiàn)有的正在使用的路面進(jìn)行及時(shí)維 修和養(yǎng)護(hù)。經(jīng)過人們長期的路面養(yǎng)護(hù)實(shí)踐，發(fā)現(xiàn)乳化浙青是解決上述問題的一個(gè)有效途徑。 乳化浙青可以克服熱拌浙青混合料在修補(bǔ)浙青路面的過程中受季節(jié)、天氣和溫度的限制， 以及在修補(bǔ)現(xiàn)場進(jìn)行浙青加熱所造成的環(huán)境污染等弊端，從而使其具有更強(qiáng)的適用性。
[0003] 乳化浙青是浙青在一定的溫度下，通過浙青乳化劑和乳化設(shè)備的研磨、剪切、高速 離心等機(jī)械作用力的協(xié)同作用，分散為細(xì)微的顆粒，形成水包油型的浙青乳液，其中浙青是 分散相，水為分散介質(zhì)，是連續(xù)相。乳化浙青屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，但是乳化劑分子吸附 在浙青微粒表面的定向排列作用，可以降低水與浙青之間的界面張力，使浙青微粒能均勻 地分散于水中而不產(chǎn)生沉析。同時(shí)由于乳化劑分子的電離和空間位阻效應(yīng)，增大了浙青微 粒之間的相互排斥力，使浙青微粒能夠在水中形成長時(shí)間穩(wěn)定的分散體系。一般而言，乳化 浙青呈茶褐色、有著良好的流動(dòng)性和粘附性，能夠冷態(tài)使用，是公路養(yǎng)護(hù)中一種環(huán)保材料。
[0004] 浙青乳化劑按其帶電性能可以分為陰離子型、陽離子型、兩性型以及非離子型。相 對(duì)于其它類型的浙青乳化劑，陽離子浙青乳化劑應(yīng)用較廣，性能優(yōu)越。一般而言，陽離子浙 青乳化劑的親水基團(tuán)均帶有胺基，不管是對(duì)于酸性石料還是堿性石料，氮原子均具有較強(qiáng) 的吸附能力，增強(qiáng)了浙青與石料的粘附性，所以近年來各國均以發(fā)展陽離子型乳化劑為主， 其中包括：季銨鹽類,木質(zhì)素胺類,酰胺類,烷基多胺類以及咪唑啉類。
[0005] 經(jīng)過多年的不懈努力，我國在浙青乳化劑的研究和開發(fā)方面已經(jīng)取得了很大的成 就，但是與國外的技術(shù)相比，差距仍然很大，主要表現(xiàn)在浙青乳化劑的品種少且乳化浙青質(zhì) 量不穩(wěn)定，因此，急需開發(fā)用量少，乳化浙青穩(wěn)定性好，適用于高等級(jí)公路的稀漿封層和改 性稀漿封層等的乳化劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明公開了一種慢裂快凝型浙青乳化劑的制備方法，用該方法制備的浙青乳化 劑用量少，適用的石料廣，可以廣泛適用于高等級(jí)公路的稀漿封層和改性稀漿封層等。
[0007] 本發(fā)明的制備方法包括：
[0008] a.妥爾油脂肪酸按300g計(jì)，加入順酐40?80g和0· 6?Ig的碘和/或硫，在N2 保護(hù)下，升溫至180?210°C，反應(yīng)7?12小時(shí)，制得三元羧酸中間體；
[0009] b.將多乙烯多胺200?280g加熱至120?140°C后，依次加入木質(zhì)素40?60g 和多聚甲醛20?35g，反應(yīng)進(jìn)行2?4小時(shí)后，生成水溶性較好的木質(zhì)素胺；
[0010] c.在b步驟制備的木質(zhì)素胺中依次加入a步驟制備的三元羧酸中間體和4?6g 的硅膠和氧化鋁，在N2保護(hù)條件下，升溫至150?170°C，脫水I. 5?3小時(shí)，繼續(xù)升溫至 190?220°C脫水1. 5?3小時(shí)，脫水結(jié)束后，加入有機(jī)醇溶液稀釋，即得慢裂快凝型浙青乳 化劑。
[0011] 多乙烯多胺優(yōu)選自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一種或幾種。
[0012] 有機(jī)醇溶液優(yōu)選為含甲醇、乙醇或異丙醇的水溶液。
[0013] 有機(jī)醇溶液濃度優(yōu)選為40 %?60%，為重量百分比。
[0014] 加入有機(jī)醇溶液優(yōu)選稀釋至70 %?50%，為重量百分比。最優(yōu)選稀釋至60%。
[0015] 以二乙烯三胺為例，本發(fā)明的主要反應(yīng)過程如下：
[0016]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種慢裂快凝型浙青乳化劑的制備方法，包括： a. 妥爾油脂肪酸按300g計(jì)，加入順酐40?80g和0. 6?lg的碘和/或硫，在N2保護(hù) 下，升溫至180?210°C，反應(yīng)7?12小時(shí)，制得三元羧酸中間體； b. 將多乙烯多胺200?280g加熱至120?140°C后，依次加入木質(zhì)素40?60g和多 聚甲醛20?35g，反應(yīng)進(jìn)行2?4小時(shí)后，生成水溶性較好的木質(zhì)素胺； c. 在b步驟制備的木質(zhì)素胺中依次加入a步驟制備的三元羧酸中間體和4?6g的硅 膠和氧化鋁，在N2保護(hù)條件下，升溫至150?170°C，脫水1. 5?3小時(shí)，繼續(xù)升溫至190? 220°C脫水1. 5?3小時(shí)，脫水結(jié)束后，加入有機(jī)醇溶液稀釋即得。
2. 權(quán)利要求1的制備方法，其中多乙烯多胺選自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺 中的一種或幾種。
3. 權(quán)利要求1的制備方法，其中有機(jī)醇溶液為含甲醇、乙醇或異丙醇的水溶液。
4. 權(quán)利要求4的制備方法，其中有機(jī)醇溶液濃度為40 %?60%，為重量百分比。
5. 權(quán)利要求1的制備方法，其中加入有機(jī)醇溶液稀釋至70%?50%，為重量百分比。
【專利摘要】本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種慢裂快凝型瀝青乳化劑的制備方法。其特征是包括：以工業(yè)妥爾油脂肪酸(含有松香酸)為原料，通過酰胺化反應(yīng)制備陽離子型瀝青乳化劑，在反應(yīng)過程中通過加入木質(zhì)素，調(diào)節(jié)乳化劑慢裂的特性。本發(fā)明整個(gè)反應(yīng)過程易于控制，原料易得，且大部分原料為天然產(chǎn)物。得到的乳化劑制備的乳化瀝青均勻穩(wěn)定，篩上剩余量，蒸發(fā)殘留量，與礦物的粘附性等技術(shù)指標(biāo)均優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)。
【IPC分類】C08H7-00, C08L95-00, C08J3-03
【公開號(hào)】CN104530445
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410783482
【發(fā)明人】孟衛(wèi), 陳功, 劉曉, 李文平, 胡芳, 李偉, 張寧
【申請(qǐng)人】遼寧路通化工有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月16日