從紫色馬鈴薯中分離提純花青素工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從紫色馬鈴薯中分離提純花青素工藝，屬于植物有效活性成分提取技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]花青素(Anthocyanidin)是自然界一類廣泛存在于植物中的水溶性天然色素，屬黃酮類化合物。現(xiàn)已知的花青素有20多種，主有:天竺葵色素(Pelargonidin)、矢車菊色素或芙蓉花色素(Cyanidin)、翠雀素或飛燕草色素(Delphindin)、芍藥色素(Peonidin)、牽?；ㄉ?Petunidin)及錦葵色素(Malvidin)。自然條件下游離狀態(tài)的花青素極少見(jiàn)，主要以糖苷形式存在，花青素常與一個(gè)或多個(gè)葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、阿拉伯糖等通過(guò)糖苷鍵形成花色苷。在紫甘薯、葡萄、藍(lán)莓、茄子皮、櫻桃等植物中花青素含量較高。國(guó)內(nèi)商業(yè)生產(chǎn)花青素主要使用葡萄皮、漿果類(草莓、木莓、楊梅、枸杞)等原料進(jìn)行分離提純。上述原料在使用中受季節(jié)、貯存、加工方面的制約，特別是存在原料不易粉碎、萃取不徹底等方面的不足。在提取過(guò)程中多采用有機(jī)溶劑萃取的方法，萃取溶劑成本高，使用不便，有機(jī)溶劑廢液容易對(duì)環(huán)境造成污染。
[0003]紫色馬鈴薯品種，其花青素含量高(4.20mg / 100g)，具有種植廣泛資源豐富、貯存方便簡(jiǎn)易、粉碎徹底、萃取完全、容易提取等優(yōu)點(diǎn)，在花青素提取方面優(yōu)于其他植物性原料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種以紫色馬鈴薯及紫色馬鈴薯淀粉生產(chǎn)廢液為原料分離提純花青素工藝，本發(fā)明原料來(lái)源豐富、方法操作簡(jiǎn)單易行、工藝時(shí)間短，產(chǎn)品具有純度高、便于保存的優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
采用對(duì)紫色馬鈴薯進(jìn)行粉碎處理或紫色馬鈴薯淀粉生產(chǎn)廢液為原料，按以下工藝步驟進(jìn)tx提純:
O浸提液萃取，于1000 Kg自來(lái)水中加入一水檸檬酸7.0?9.0Kg、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的鹽酸2.0?3.0kg配制成浸提液，按浸提液重量與紫色馬鈴薯重量比例為(3.5?2.0):(1.5?1.0)混合，或1000 Kg紫色馬鈴薯淀粉生產(chǎn)廢液中加入一水檸檬酸7.0?9.0Kg,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的鹽酸2.0?3.0kg，在35?45°C條件下萃取1.0?3.5小時(shí)；
2)袋式過(guò)濾器處理，將萃取液體通過(guò)管道濃漿泵進(jìn)入袋式過(guò)濾器，過(guò)濾時(shí)間0.5?1.0小時(shí)；
3)使用板框過(guò)濾器過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)間0.5?1.0小時(shí)；
4)采用膜過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)間0.5?1.0小時(shí)；
5)采用離子交換層吸柱(AB-8)吸附并使用乙醇解析，將膜過(guò)濾后濾液通過(guò)層析進(jìn)料泵，濾液流量為250?320升/小時(shí)，吸附0.5?1.0小時(shí)，使用體積比75-80%的乙醇，流量為250?320升/小時(shí)進(jìn)行解析，解析2.5?3.5小時(shí)；
6)真空減壓濃縮，真空度在20?30pa條件下減壓濃縮8.5?12.5小時(shí)，獲得純度為50?100mg/L花青素濃縮液。
[0006]對(duì)所述花青素濃縮液真空冷凍干燥處理:
1)對(duì)濃縮液，在-35至-45°C條件下進(jìn)行低溫處理1.5?2.5小時(shí)；
2)真空度在20?30pa條件下，真空處理0.5?1.0小時(shí)；
3)保持真空度對(duì)濃縮液升溫至40°C?50°C，真空處理4.5?6.0小時(shí)，獲得高純度花青素粉末(含量60%?75%)。
[0007]所述袋式過(guò)濾器的濾網(wǎng)規(guī)格為80?120目(孔徑180?120Mm)；
所述板框過(guò)濾器的濾膜孔徑為0.8?1.2Mm ;
所述膜過(guò)濾器采用陶瓷膜或者微孔膜，孔徑為0.20?0.25Mffl ;
所述花青素濃縮液的純度為50?100mg/L。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:原料紫色馬鈴薯具有種植廣泛資源豐富、貯存方便簡(jiǎn)易、粉碎徹底、萃取完全、容易提取等優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)本方法將馬鈴薯產(chǎn)業(yè)鏈拉伸，達(dá)到提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)值。本發(fā)明通過(guò)將膜分離技術(shù)、離子交換柱層析技術(shù)以及真空冷凍干燥技術(shù)應(yīng)用于植物花青素分離提純，具有操作簡(jiǎn)單易行，時(shí)間短等特點(diǎn)。同時(shí)提取過(guò)程中使用乙醇作為解吸溶劑，利用真空減壓濃縮能夠回收乙醇量在85%以上，對(duì)環(huán)境不造成污染。
【具體實(shí)施方式】
[0009]本發(fā)明采用對(duì)紫色馬鈴薯進(jìn)行粉碎處理或紫色馬鈴薯淀粉生產(chǎn)的廢液為原料，分離提純花青素。技術(shù)路線為:紫色馬鈴薯一清洗一履帶上料一粉碎(或紫色馬鈴薯淀粉生產(chǎn)的廢液)一浸提液萃取一袋式過(guò)濾器過(guò)濾一板框過(guò)濾器過(guò)濾一膜過(guò)濾器過(guò)濾一離子交換層吸柱吸附一解析一真空減壓濃縮一花青素濃縮液一真空冷凍干燥一花青素粉末(成品)。
[0010]實(shí)施例1
1)浸提液萃取，于1000Kg自來(lái)水中加入一水檸檬酸9.0Kg、鹽酸2.0kg (質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%)配制成浸提液，按浸提液重量與紫色馬鈴薯重量比例為3.5:1.5混合，在35°C條件下萃取1.0小時(shí)；
2)袋式過(guò)濾器處理，將萃取液體通過(guò)管道濃漿泵進(jìn)入濾網(wǎng)規(guī)格為80目(孔徑ISOMffl)的袋式過(guò)濾器，過(guò)濾時(shí)間0.5小時(shí)；
3)使用濾膜孔徑為0.SMfli的板框過(guò)濾器過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)間0.5小時(shí)；
4)采用陶瓷膜或者微孔膜、孔徑為0.20Mffl的膜過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)間0.5小時(shí)；
5)采用離子交換層吸柱(AB-8)吸附并使用乙醇解析，將膜過(guò)濾后濾液通過(guò)層析進(jìn)料泵，濾液流量為250升/小時(shí)，吸附1.0小時(shí)，使用80% (純凈水與乙醇體積比)乙醇，流量為250升/小時(shí)進(jìn)行解析，解析3.5小時(shí)；
6)真空減壓濃縮，真空度在20pa條件下減壓濃縮12.5小時(shí)，獲得純度為70mg/L花青素濃縮液。
[0011 ] 對(duì)所述花青素濃縮液真空冷凍干燥處理:
I)對(duì)濃縮液，在-35°c條件下進(jìn)行低溫處理2.5小時(shí)； 2)真空度在20pa條件下，真空處理1.0小時(shí)；
3)保持真空度對(duì)濃縮液升溫至40°C°C，真空處理6.0小時(shí)，獲得高純度花青素粉末(純度為60%)。
[0012]實(shí)施例2
O浸提液萃取，1000 Kg紫色馬鈴薯淀粉生產(chǎn)廢液中加入一水檸檬酸7.0Kg、鹽酸
2.0kg (質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%)，在35°C條件下萃取2.0小時(shí)；
2)袋式過(guò)濾器處理，將萃取液體通過(guò)管道濃漿泵進(jìn)入濾網(wǎng)規(guī)格為120目(孔徑120Mm)的袋式過(guò)濾器，過(guò)濾時(shí)間0.7小時(shí)；
3)使用濾膜孔徑為1.0Mfli的板框過(guò)濾器過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)間0.7小時(shí)；
4)采用陶瓷膜或者微孔膜、孔徑為0.25Mffl的膜過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)間0.7小時(shí)；
5)采用離子交換層吸柱(AB-8)吸附并使用乙醇解析，將膜過(guò)濾后濾液通過(guò)層析進(jìn)料泵，濾液流量為300升/小時(shí)，吸附0.8小時(shí)，使用75% (純凈水與乙醇體積比)乙醇，流量為300升/小時(shí)進(jìn)行解析，解析3.0小時(shí)；
6)真空減壓濃縮，真空度在25pa條件下減壓濃縮10.0小時(shí)，獲得純度為50mg/L花青素濃縮液。
[0013]對(duì)所述花青素濃縮液真空冷凍干燥處理:
1)對(duì)濃縮液，在-40°c條件下進(jìn)行低溫處理2.0小時(shí)；
2)真空度在25pa條件下，真空處理0.8小時(shí)；
3)保持真空度對(duì)濃縮液升溫至45°C，真空處理5.0小時(shí)，獲得高純度花青素粉末(純度為 50%)ο
[0014]實(shí)施例3
1)浸提液萃取，于1000Kg自來(lái)水中加入一水檸檬酸7.0Kg、鹽酸3.0kg (質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%)配制成浸提液，按浸提液重量與紫色馬鈴薯重量比例為2.0:1.0混合，在45°C條件下萃取3.5小時(shí)；
2)袋式過(guò)濾器處理，將萃取液體通過(guò)管道濃漿泵進(jìn)入濾網(wǎng)規(guī)格為120目(孔徑120Mm)的袋式過(guò)濾器，過(guò)濾時(shí)間1.0小時(shí)；
3)使用濾膜孔徑為1.2Mfli的板框過(guò)濾器過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)間1.0小時(shí)；
4)采用陶瓷膜或者微孔膜、孔徑為0.25Mffl的膜過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)間1.0小時(shí)；
5)采用離子交換層吸柱(AB-8)吸附并使用乙醇解析，將膜過(guò)濾后濾液通過(guò)層析進(jìn)料泵，濾液流量為320升/小時(shí)，吸附0.5小時(shí)，使用80% (純凈水與乙醇體積比)乙醇，流量為320升/小時(shí)進(jìn)行解析，解析2.5小時(shí)；
6)真空減壓濃縮，真空度在30pa條件下減壓濃縮8.5小時(shí)，獲得5純度為50mg/L花青素濃縮液。
[0015]對(duì)所述花青素濃縮液真空冷凍干燥處理:
1)對(duì)濃縮液，在-45°c條件下進(jìn)行低溫處理1.5小時(shí)；
2)真空度在30pa條件下，真空處理0.5小時(shí)；
3)保持真空度對(duì)濃縮液升溫至50°C，真空處理4.5小時(shí)，獲得純度為(純度為60%)高純度花青素粉末。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從紫色馬鈴薯中分離提純花青素工藝，其特征是:采用對(duì)紫色馬鈴薯進(jìn)行粉碎處理或紫色馬鈴薯淀粉生產(chǎn)廢液為原料，按以下工藝步驟進(jìn)行提純: O浸提液萃取，于1000 Kg自來(lái)水中加入一水檸檬酸7.0?9.0Kg、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的鹽酸2.0?3.0kg配制成浸提液，按浸提液重量與紫色馬鈴薯重量比例為(3.5?2.0):(1.5?1.0)混合，或1000 Kg紫色馬鈴薯淀粉生產(chǎn)廢液中加入一水檸檬酸7.0?9.0Kg,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的鹽酸2.0?3.0kg，在35?45°C條件 下萃取1.0?3.5小時(shí)； 2)袋式過(guò)濾器處理，將萃取液體通過(guò)管道濃漿泵進(jìn)入袋式過(guò)濾器，過(guò)濾時(shí)間0.5?1.0小時(shí)； 3)使用板框過(guò)濾器過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)間0.5?1.0小時(shí)； 4)采用膜過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)間0.5?1.0小時(shí)； 5)將膜過(guò)濾后濾液通過(guò)層析進(jìn)料泵，濾液流量為250?320升/小時(shí)，吸附0.5?1.0小時(shí)，使用體積比75-80%的乙醇，流量為250?320升/小時(shí)進(jìn)行解析，解析2.5?3.5小時(shí)； 6)真空減壓濃縮，真空度在20?30pa條件下減壓濃縮8.5?12.5小時(shí)，獲得純度為50?100mg/L花青素濃縮液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紫色馬鈴薯中分離提純花青素工藝，其特征是:所述袋式過(guò)濾器的濾網(wǎng)規(guī)格為80?120目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紫色馬鈴薯中分離提純花青素工藝，其特征是:所述板框過(guò)濾器的濾膜孔徑為0.8?1.2Mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紫色馬鈴薯中分離提純花青素工藝，其特征是:所述膜過(guò)濾器采用陶瓷膜或者微孔膜，孔徑為0.20?0.25ΜΠ1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紫色馬鈴薯中分離提純花青素工藝，其特征是:所述花青素濃縮液的純度為50?100mg/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紫色馬鈴薯中分離提純花青素工藝，其特征是:對(duì)所述花青素濃縮液真空冷凍干燥處理: 1)對(duì)濃縮液，在-35至-45°C條件下進(jìn)行低溫處理1.5?2.5小時(shí)； 2)真空度在20?30pa條件下，真空處理0.5?1.0小時(shí)； 3)保持真空度對(duì)濃縮液升溫至40°C?50°C，真空處理4.5?6.0小時(shí)，獲得高純度花青素粉末。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從紫色馬鈴薯中分離提純花青素工藝，其特征是：采用對(duì)紫色馬鈴薯進(jìn)行粉碎處理或紫色馬鈴薯淀粉生產(chǎn)廢液為原料，采用檸檬酸、鹽酸萃取、袋式過(guò)濾器過(guò)濾、板框過(guò)濾器過(guò)濾、膜過(guò)濾器過(guò)濾、層析進(jìn)料泵附、乙醇解析、真空減壓濃縮的工藝步驟，獲得花青素濃縮液。其優(yōu)點(diǎn)是：原料來(lái)源廣泛、資源豐富、貯存方便簡(jiǎn)易、粉碎徹底、萃取完全、容易提取，工藝操作簡(jiǎn)單易行，時(shí)間短等特點(diǎn)。同時(shí)提取過(guò)程中使用乙醇作為解吸溶劑，利用真空減壓濃縮能夠回收乙醇量在85%以上，對(duì)環(huán)境不造成污染。
【IPC分類】C07D311-62
【公開(kāi)號(hào)】CN104529989
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410807534
【發(fā)明人】馮永淼, 康利平, 張俊霞, 范文斌, 杜俊卿
【申請(qǐng)人】呼和浩特職業(yè)學(xué)院
【公開(kāi)日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月23日