一種新型重金屬捕捉劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種新型重金屬捕捉劑的制備方法，屬于工業(yè)廢水治理技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】：
[0002] 冶煉、電解、電鍍等相關(guān)行業(yè)的重金屬廢水屬于最難處理的工業(yè)廢水之一。重金屬 具有富集性，很難在環(huán)境中降解，其產(chǎn)生的污染不同于某些可以通過自然界本身凈化的污 染。重金屬可在人體內(nèi)富集，造成中毒，直接危害人體健康。目前，我國在重金屬的開采、冶 煉、加工過程中，引起了嚴(yán)重的金屬污染，環(huán)境質(zhì)量惡化，且呈日趨加劇的態(tài)勢，防治形勢十 分嚴(yán)峻。
[0003] 廢水中重金屬含量高，種類多，存在的形態(tài)、價(jià)態(tài)也隨不同企業(yè)而異。由于水中的 重金屬無法破壞分解，廢水中各種添加劑、絡(luò)合物、助劑成分復(fù)雜，與重金屬離子螯合在一 起，處理起來十分困難。
[0004] 傳統(tǒng)的重金屬捕捉劑包括PH調(diào)節(jié)劑、硫化物、硫氫化物等。用PH調(diào)節(jié)劑的中和沉 淀法存在如下不足：沉淀后，需要回調(diào)PH才可排放；廢水中有多種重金屬共存，含有兩性金 屬時(shí)，PH偏高，沉淀會再溶解；廢水中存在絡(luò)合物，中和沉淀難以去除；沉淀顆粒小，不易沉 淀。用硫化物沉淀存在如下缺點(diǎn)：硫化物沉淀顆粒小，不利于沉淀處理；殘留在水中，PH值 降低時(shí)生成有毒的硫化氫氣體。
[0005] 近年來，越來越多的改性有機(jī)物被用于重金屬離子廢水處理，從發(fā)展趨勢來看，主 要朝兩方面進(jìn)展：一方面利用高分子材料為原料，增大螯合分子的分子量；另一方面增大 分子螯合容量，即增加分子上螯合基團(tuán)的數(shù)量。而大分子上有效的螯合基團(tuán)不多，且螯合能 力較弱。

【發(fā)明內(nèi)容】
：
[0006] 本發(fā)明目的是，用來彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新型重金屬捕捉劑的制備方 法。
[0007] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0008] -種新型重金屬捕捉劑的的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟：
[0009] (I)在溫度l〇°C?70°C水溶液中，三聚氯氰與巰基化試劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為 l-8h ；
[0010] (II)調(diào)節(jié)PH至10,過濾除去不溶物；
[0011] (III)向步驟（II)的產(chǎn)物里添加鹽酸進(jìn)行酸化，得大量沉淀；
[0012] (IV)分離步驟（III)所得沉淀，用水沖洗沉淀至清洗出水為中性，并將所得沉淀 固體烘干；
[0013] (V)將步驟（IV)所得沉淀在水中進(jìn)行分散后，與氫氧化鈉液混合，制得新型重金 屬捕捉劑。
[0014] 所述的一種新型重金屬捕捉劑的制備方法，所述巰基化試劑為Na2S溶液和NaSH 溶液。
[0015] 所述的一種新型重金屬捕捉劑的制備方法，所述Na2S溶液是將乳化劑和60%純度 的Na2S溶于純水中，濾去不溶物得到的。
[0016] 所述的一種新型重金屬捕捉劑的制備方法，NaSH溶液是將純度為70%的NaSH溶 于純水中，濾去不溶物得到的。
[0017] 所述的一種新型重金屬捕捉劑的制備方法，所述步驟（V)中沉淀與氫氧化鈉的重 量比為1 : 3. 5。
[0018] 所述的一種新型重金屬捕捉劑的制備方法，所述氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
[0019] 根據(jù)所述的一種新型重金屬捕捉劑的制備方法制備得到的重金屬捕捉劑。
[0020] 本發(fā)明的有益效果是：
[0021] 1.常用的巰基化試劑很多，如硫脲，堿金屬多硫化鈉，三硫代碳酸鈉等，它們價(jià)格 較貴，參與反應(yīng)，步驟復(fù)雜。本發(fā)明采用兩種廉價(jià)的巰基化試劑，按照一定的比例，在低溫下 控制加料，原料水解變質(zhì)少，原料得到充分利用。
[0022] 2.本發(fā)明使用了一定量乳化劑，合理的控制反應(yīng)溫度，整個(gè)系統(tǒng)較均勻，溫度變化 范圍不大，無高溫危險(xiǎn)，用于加熱的能量消耗少，假如溫度太高，則副反應(yīng)增多，生成的雜質(zhì) 較多，不利于產(chǎn)品生產(chǎn)。
[0023] 3.本發(fā)明在理論上有一定的前瞻性，選用水做溶劑，從改變分子結(jié)構(gòu)性質(zhì)，增加螯 合基團(tuán)方面入手，對新型環(huán)保重金屬捕捉劑的研制及發(fā)展，具有啟蒙、推動作用。在生產(chǎn)過 程中，不使用易燃易爆的有機(jī)溶劑，生產(chǎn)操作安全，貫穿了綠色環(huán)保的理念，并且不像傳統(tǒng) 的有機(jī)反應(yīng)，需增加溶劑回收裝置，相對來說成本較低，僅選用純水就能獲得較好的反應(yīng)效 果。
【附圖說明】
[0024] 圖1是本發(fā)明反應(yīng)原理圖。
[0025] 圖2是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】：
[0026] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0027] 實(shí)施例1
[0028] 將IOOOg純水、Ig乳化劑、200gNa2S(純度為60% )混勾，濾去不溶物，得Na2S液； 將600gNaSH(純度為70%)用IOOOg純水溶解，濾去不溶物，得NaSH液；向Na 2S液滴加 NaSH 液，同時(shí)，緩慢投加三聚氯氰500g(純度為99. 5% )，攪拌，控制溫度不超過12°C ;加完后， 再攪拌半小時(shí)，將反應(yīng)物升溫至70°C，攪拌，保溫3h ;保溫完畢，將混合物降至室溫，用NaOH 調(diào)節(jié)PH到10,過濾分離不溶物；向?yàn)V液滴加濃度為15%的HCl液，邊加邊攪，持續(xù)2小時(shí)， 調(diào)節(jié)PH至2-3,分水得固體；將所得固體用純水清洗至出水PH = 7,再干燥固體；稱取IOOg 所得固體在350g純水中分散，再與350g質(zhì)量分?jǐn)?shù)30% NaOH液，充分混合，攪拌溶解，過濾 除雜，得亮黃透明液體，此產(chǎn)品即新型環(huán)保高效重金屬捕捉劑。
[0029] 取一定濃度的含重金屬離子廢水1L，按照200ppm的量加入本發(fā)明制得的重金屬 捕捉劑，攪拌反應(yīng)5分鐘，靜置沉淀20分鐘，取上清液，用原子吸收分光光度計(jì)測定處理后 水樣重金屬離子含量，計(jì)算去除率。
[0030]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種新型重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟： (I) 在溫度10°c?70 °C水溶液中，三聚氯氰與巰基化試劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為 l-8h ； (II) 調(diào)節(jié)PH至10,過濾除去不溶物； (III) 向步驟（II)的產(chǎn)物里添加鹽酸進(jìn)行酸化，得大量沉淀； (IV) 分離步驟（III)所得沉淀，用水沖洗沉淀至清洗出水為中性，并將所得沉淀固體 烘干； (V) 將步驟（IV)所得沉淀在水中進(jìn)行分散后，與氫氧化鈉液混合，制得新型重金屬捕 捉劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于，所述巰基 化試劑為Na2S溶液和NaSH溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于，所述Na 2S 溶液是將乳化劑和60 %純度的Na2S溶于純水中，濾去不溶物得到的。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于，NaSH溶液 是將純度為70 %的NaSH溶于純水中，濾去不溶物得到的。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型重金屬捕捉劑的的制備方法，其特征在于，所述步 驟（V)中沉淀與氫氧化鈉的重量比為1 : 3.5。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種新型重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于，所述氫氧 化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
7. 根據(jù)以上任一權(quán)利要求所述的一種新型重金屬捕捉劑的制備方法制備得到的重金 屬捕捉劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型重金屬捕捉劑的制備方法。方法包括以下幾個(gè)步驟：(I)在溫度10℃～70℃水溶液中，三聚氯氰與巰基化試劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1-8h；(II)調(diào)節(jié)PH至10，過濾除去不溶物；(III)向步驟(II)的產(chǎn)物里添加鹽酸進(jìn)行酸化，得大量沉淀；(IV)分離步驟(III)所得沉淀，用水沖洗沉淀至清洗出水為中性，并將所得沉淀固體烘干；(V)將步驟(IV)所得沉淀在水中進(jìn)行分散后，與氫氧化鈉液混合，制得新型重金屬捕捉劑。本發(fā)明不使用易燃易爆的有機(jī)溶劑，生產(chǎn)操作安全，貫穿了綠色環(huán)保的理念，并且不像傳統(tǒng)的有機(jī)反應(yīng)，需增加溶劑回收裝置，相對來說成本較低，僅選用純水就能獲得較好的反應(yīng)效果。
【IPC分類】C07D251-38, C02F1-62
【公開號】CN104529920
【申請?zhí)枴緾N201410848489
【發(fā)明人】解永劍
【申請人】蘇州國昆裕重金屬處理技術(shù)有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月26日