一種生產(chǎn)滅多威的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥生產(chǎn)方法領(lǐng)域，具體地說是一種生產(chǎn)滅多威的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]國內(nèi)滅多威一般是采用異氰酸甲酯與甲硫基乙醛肟進(jìn)行反應(yīng)直接合成得到的。目前普遍采用間歇方法來生產(chǎn)。但是生產(chǎn)過程中化學(xué)合成反應(yīng)的收率不高，副產(chǎn)物多，產(chǎn)品不易純化，質(zhì)量不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種生產(chǎn)滅多威的方法，該方法工藝簡單，成本低，用該方法可以提高滅多威生產(chǎn)的收率和產(chǎn)品質(zhì)量。
[0004]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種生產(chǎn)滅多威的方法，其步驟包括:將甲硫基乙醛肟加水按照質(zhì)量比1:2打漿后，再按照甲硫基乙醛肟與甲基異氰酸酯的質(zhì)量比為1:1.18混合，向甲硫基乙醛肟打漿液中滴加甲基異氰酸酯進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為10°C以下，反應(yīng)完成后控制溫度到5-10°C，再加入NaCl使滅多威析出后過濾，過濾后的固體為滅多威。
[0005]所述過濾后的濾液回收作為NaCl繼續(xù)加入到滅多威水溶液中。
[0006]所述過濾后的滅多威固體是先重結(jié)晶然后干燥后得到的。
[0007]所述滅多威水溶液中加入活性炭吸附雜質(zhì)。
[0008]反應(yīng)過程中揮發(fā)的異氰酸甲酯通過冷凝回流參與反應(yīng)。
[0009]本發(fā)明減少了異氰酸甲酯的用量，節(jié)約了反應(yīng)物的原料使用量，而且能夠最大限度保證反應(yīng)向主反應(yīng)方向進(jìn)行，使生產(chǎn)出來的滅多威產(chǎn)品中脲類雜質(zhì)的含量降低，而且能保證甲硫基乙醛肟含量不超標(biāo)，產(chǎn)品質(zhì)量得到較大改觀。同時(shí)，由于降低了反應(yīng)的溫度，還能夠有效抑制副產(chǎn)物的生成，也能夠提高產(chǎn)品質(zhì)量。另外本發(fā)明還利用鹽析的方法使水溶液中的滅多威析出，提高滅多威生產(chǎn)的收率，具有很強(qiáng)的實(shí)用性。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下通過具體實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明:
[0011]實(shí)施例1
[0012]一種生產(chǎn)滅多威的方法，其步驟包括:將甲硫基乙醛肟加水按照質(zhì)量比1:2打漿后，再按照甲硫基乙醛肟與甲基異氰酸酯的質(zhì)量比為1:1.18混合，向甲硫基乙醛肟打漿液中滴加甲基異氰酸酯進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為10°C以下。反應(yīng)完成后加入活性炭吸附雜質(zhì)，然后利用冰鹽水將滅多威水溶液溫度控制在5°C后加入NaCl使滅多威析出后過濾，過濾后的濾液回收作為NaCl繼續(xù)加入到滅多威水溶液中。過濾后的固體先重結(jié)晶然后干燥后得到的滅多威I。
[0013]實(shí)施例2
[0014]一種生產(chǎn)滅多威的方法，其步驟包括:將甲硫基乙醛肟加水按照質(zhì)量比1:2打漿后，再按照甲硫基乙醛肟與甲基異氰酸酯的質(zhì)量比為1:1.18混合，向甲硫基乙醛肟打漿液中滴加甲基異氰酸酯進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為10°C以下。反應(yīng)完成后加入活性炭吸附雜質(zhì)，然后利用冰鹽水將滅多威水溶液溫度控制在10°c后加入NaCl使滅多威析出后過濾，過濾后的濾液回收作為NaCl繼續(xù)加入到滅多威水溶液中。過濾后的固體先重結(jié)晶然后干燥后得到的滅多威2。
[0015]實(shí)施例3
[0016]一種生產(chǎn)滅多威的方法，其步驟包括:將甲硫基乙醛肟加水按照質(zhì)量比1:2打漿后，再按照甲硫基乙醛肟與甲基異氰酸酯的質(zhì)量比為1:1.18混合，向甲硫基乙醛肟打漿液中滴加甲基異氰酸酯進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為10°C以下。反應(yīng)完成后加入活性炭吸附雜質(zhì)，然后利用冰鹽水將滅多威水溶液溫度控制在8°C后加入NaCl使滅多威析出后過濾，過濾后的濾液回收作為NaCl繼續(xù)加入到滅多威水溶液中。過濾后的固體先重結(jié)晶然后干燥后得到的滅多威3。
[0017]本發(fā)明生產(chǎn)出的滅多威1-3中脲類雜質(zhì)的含量平均降低了 2.07%，最低含量僅0.03%，而且能保證甲硫基乙醛肟含量不超標(biāo)，產(chǎn)品品質(zhì)得到了較大改觀。同時(shí)，能夠有效抑制副反應(yīng)物的生成，產(chǎn)品中雜質(zhì)由平均0.3%下降至0.03%。
[0018]對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明實(shí)施例原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本發(fā)明實(shí)施例的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種生產(chǎn)滅多威的方法，其步驟包括:將甲硫基乙醛肟加水按照質(zhì)量比1:2打漿后，再按照甲硫基乙醛肟與甲基異氰酸酯的質(zhì)量比為1:1.18混合，向甲硫基乙醛肟打漿液中滴加甲基異氰酸酯進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為10°C以下，反應(yīng)完成后控制溫度到5-10°C，再加入NaCl使滅多威析出后過濾，過濾后的固體為滅多威。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述生產(chǎn)滅多威的方法，其特征在于:所述過濾后的濾液回收作為NaCl繼續(xù)加入到滅多威水溶液中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述生產(chǎn)滅多威的方法，其特征在于:所述過濾后的滅多威固體是先重結(jié)晶然后干燥后得到的。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述生產(chǎn)滅多威的方法，其特征在于:所述滅多威水溶液中加入活性炭吸附雜質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述生產(chǎn)滅多威的方法，其特征在于:反應(yīng)過程中揮發(fā)的異氰酸甲酯通過冷凝回流參與反應(yīng)。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)滅多威的方法，其步驟包括：將甲硫基乙醛肟加水按照質(zhì)量比1:2打漿后，再按照甲硫基乙醛肟與甲基異氰酸酯的質(zhì)量比為1：1.18混合，向甲硫基乙醛肟打漿液中滴加甲基異氰酸酯進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為10℃以下，反應(yīng)完成后控制溫度到5-10℃，再加入NaCl使滅多威析出后過濾，過濾后的固體為滅多威。本發(fā)明減少了異氰酸甲酯的用量，使生產(chǎn)出來的滅多威產(chǎn)品中脲類雜質(zhì)的含量降低，而且能保證甲硫基乙醛肟含量不超標(biāo)，產(chǎn)品質(zhì)量得到較大改觀。同時(shí)，由于降低了反應(yīng)的溫度，還能夠有效抑制副產(chǎn)物的生成。另外本發(fā)明還利用鹽析的方法使水溶液中的滅多威析出，提高滅多威生產(chǎn)的收率，具有很強(qiáng)的實(shí)用性。
【IPC分類】C07C327-58
【公開號(hào)】CN104529847
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410821787
【發(fā)明人】李子平, 顧軍, 許自松, 王成
【申請(qǐng)人】湖北沙隆達(dá)股份有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月25日