專利名稱:熱穩(wěn)定氧化鐵顏料,其制法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及按FeO計算Fe(Ⅱ)含量至少為5%(重)的氧化鐵顏料,該顏料具有至少一層無機后處理層和至少一層有機后處理涂層;本發(fā)明還涉及這些氧化鐵顏料的制法及應(yīng)用。
含氧化態(tài)為+2價鐵的氧化鐵顏料與氧化鐵(Ⅲ),F(xiàn)e2O3相比,熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的。它們在空氣或氧存在下可以部分或完全氧化。
這類反應(yīng)對于例如氧化鐵黑顏料(它在組成和結(jié)構(gòu)上相應(yīng)于磁鐵礦)是已知的。這種顏料由于氧化作用,會失去其極重要的性質(zhì),即其顏色,而不能被使用。這種氧化傾向隨該顏料的細(xì)度,因而也隨其比表面積或成比例地增加。
相同的反應(yīng)也適用于氧化鐵黑與其它氧化鐵顏料的混合物,當(dāng)用于棕色調(diào)顏料制備時,是與氧化鐵紅和氧化鐵黃混合。
在這些顏料的情況下,會損失著色性而使之不可用,在含鐵(Ⅱ)磁性顏料情況下,會損失磁性,這也是由氧化引起。鐵(Ⅱ)含量高的細(xì)碎的磁鐵礦顏料和磁鐵礦(Fe3O4)和磁赤鐵礦(γ-Fe2O3)的混合相是具有此危險的主要品種。然而,磁鐵礦和/或鐵酸鹽,如鐵酸鈷,以及那些由Fe3O4和γ-Fe2O3為核和繞此核的磁性金屬氧化物,特別是鐵和鈷的磁性金屬氧化物殼組成的磁鐵礦顏料,對氧化也是敏感的。在專門文獻中,這里所述的組合物被稱為“混合相(mixed phases)”和“貝陀立合金化合物(berthollides)”。
從DE-A-2744598可知,細(xì)碎亞鐵磁性磁鐵礦顏料對氧化的敏感可通過用有機雜環(huán)化合物處理來降低。與未處理顏料相比,這種處理可帶來相當(dāng)大的改進,但在超過一定水平后這種改進就不能增加。所用雜環(huán)化合物簡單物理吸附在顏料上,因而能影響水溶性組分。由于這點,不相容性會產(chǎn)生各種各樣的粘結(jié)劑體系。
從EP-A-90241還可知,硼酸可用于穩(wěn)定含鐵(Ⅱ)的氧化鐵。用硼酸穩(wěn)定的顏料具有可與涂以雜環(huán)化合物的顏料相比的熱穩(wěn)定性,同時還減少了水溶性組分。
然而,從現(xiàn)有技術(shù)已知的經(jīng)穩(wěn)定處理的含二價鐵的氧化鐵的耐久性,必然總是被認(rèn)為是不夠的。
因而本發(fā)明的目的是提供不具有對已知顏料所述缺陷的熱穩(wěn)定的含Ⅱ價鐵的氧化鐵顏料。
令人驚奇的是現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)現(xiàn),涂以硼、鋁和/或硅的氧化物或氫氧化物以及涂以通式(Ⅰ)的芳族羧酸的氧化鐵顏料,與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有高的熱穩(wěn)定性。用于涂覆氧化鐵顏料的羧酸相應(yīng)于通式(Ⅰ)
其中Ar代表可任選被鹵素、NH2、OH、NHR、NR2、OR或R取代的芳基,其中R代表含1-30碳原子的直鏈或支鏈烷基或6-10碳原子可任選被取代的芳基;
X代表H、堿金屬、NR14,其中R1=H、烷基或芳基,1/2堿土金屬、1/3A1或1/3Fe3和
n是1-10中的一個整數(shù),因此,本發(fā)明提供按FeO計算Fe(Ⅱ)含量至少為5%(重),具有至少一層無機后處理層和至少一種有機后處理物質(zhì)的氧化鐵顏料,其特征在于其無機后處理層包含硼、鋁和/或硅的氧化物和/或氫氧化物,而有機后處理物質(zhì)是一種或多種通式(Ⅰ)的化合物
其中Ar代表可任選被鹵素、NH2、OH、NHR、NR2、OR或R取代的芳基,其中R代表含1-30碳原子的直鏈或支鏈烷基或6-10碳原子可任選被取代的芳基;
X代表H、堿金屬、NR14,其中R1=H、烷基或芳基,1/2堿土金屬、1/3A1或1/3Fe;和n是1-10中的一個整數(shù)。
Ar優(yōu)選的基本骨架衍生自苯、萘或蒽。優(yōu)選的基團X是H、Na、K或銨的化合物。
可以提及的特別優(yōu)選的芳族羧酸是苯甲酸、1,2-、1,3-、1,4-苯二羧酸、1,2,4-苯三羧酸、1,2,4,5-苯四羧酸和1-或2-萘甲酸。
這些芳族羧酸可以分別存在或以混合物存在。
本發(fā)明也提供按FeO計算Fe(Ⅱ)含量至少為5%(重),在建筑材料測試中L*≤42的氧化鐵顏料,其特征在于,按改進的Bowes-Cameron籠法測試,該氧化鐵顏料是穩(wěn)定的。
根據(jù)該測試法,當(dāng)樣品內(nèi)部溫度在24小時內(nèi)不超過200℃的物質(zhì)被認(rèn)為是穩(wěn)定的。
Bowes-Cameron籠法測試在下列條件下進行,見“Recommendations on the Transport of Dangerous Goods”,第7版,第375頁(聯(lián)合國)。
應(yīng)當(dāng)使用內(nèi)容積超過9升,能將內(nèi)部溫度控制在140±2℃的熱空氣循環(huán)型烘箱。
應(yīng)當(dāng)使用由網(wǎng)孔為0.053mm的不銹鋼網(wǎng)制成的邊長為25mm和100mm的立方體樣品容器,容器的頂面敞開。每個容器置于網(wǎng)孔為0.595mm的不銹鋼網(wǎng)制成的立方體容器罩內(nèi),容器罩略大于樣品容器,以使容器與罩相配。為了防止空氣循環(huán)效應(yīng),還應(yīng)安裝另一不銹鋼籠子罩住此罩,該籠子由網(wǎng)孔為0.595mm,大于為150×150×250mm的網(wǎng)制成。
用0.3mm直徑的鉻鎳-鋁鎳熱電偶測量溫度。一支熱電偶放在樣品中心,另一支放在樣品容器和烘箱壁之間。連續(xù)測量這些溫度。
將買來的粉末樣品或顆粒樣品裝填到樣品容器的邊緣,并敲擊容器幾次。若樣品下降,再添加樣品。若樣品堆積,則將其向邊緣處堆平。將容器放入罩內(nèi),并懸于烘箱中央。
將烘箱溫度升到140℃,并在此溫度下保持24小時。記錄樣品溫度。首先進行100mm立方體樣品的測試。進行觀察以確定是否發(fā)生自發(fā)燃燒,或樣品溫度是否超過200℃。若得到否定結(jié)果,則不需再做試驗。若得到肯定結(jié)果,應(yīng)用25mm立方體樣品進行另一次測試,以決定裝填組別的分配數(shù)據(jù)。
根據(jù)本發(fā)明,特別優(yōu)選的顏料是已涂以0.1-10%(重),優(yōu)選0.2-5%(重)的硼酸,并且已經(jīng)0.1-10%(重),優(yōu)選0.2-5%(重)的苯甲酸后處理的本發(fā)明顏料。
待穩(wěn)定的含F(xiàn)e(Ⅱ)的氧化鐵顏料是氧化鐵黑和/或氧化鐵棕之類的顏料,但它們也可以是磁性顏料,例如磁鐵礦或磁鐵礦和磁赤鐵礦的混合相(貝陀立體鐵氧化物),和/或涂以磁性金屬氧化物的鐵酸鹽類或磁鐵礦類或氧化態(tài)處于磁鐵礦和磁赤鐵礦之間的鐵氧化物。
這些顏料的制備見文獻所述,它們可由多種方法獲得。工業(yè)上制取氧化鐵黑顏料主要有兩種方法(Ullmanns Encyklopedia of Industrial Chemistry,第5版,Vol.A20,p.298,Verlag Chemie GmbH,1992)沉淀法,其中Fe(Ⅱ)鹽溶液在中和點附近在約90℃導(dǎo)入空氣的同時用堿類使之沉淀,直至Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)之比達(dá)到約2;和Laux法,其中用金屬鐵使硝基苯還原為苯胺,并以這種方式加以控制以制備出濃稠帶色的氧化鐵黑顏料。
根據(jù)制備的方法和所用原料的純度,氧化鐵黑顏料含有不同含量的,通常最高達(dá)5%(重)的次要組分,如SiO2或Al2O3。
通常市售產(chǎn)品中Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)之比也不同于理論數(shù)值,是大于2的,一般在2.3和3.0之間。最大多數(shù)含F(xiàn)e(Ⅱ)的氧化鐵棕顏料是由氧化鐵黃和/或氧化鐵紅與氧化鐵黑混合制成的(Ullmanns Encyklopedia of Industrial Chemistry,第5版,Vol.A20,p.298,Verlag Chemie GmbH,1992)。為了制備含F(xiàn)e(Ⅱ)的氧化鐵磁性顏料(Ullmanns Encyklopedia of Industrial Chemistry,第5版,Vol.A20,p.331,Verlag Chemie GmbH,1992),通常用α-FeOOH或γ-FeOOH為起始原料,進行干燥、脫水并在350-600℃用氫還原,生成Fe3O4。磁鐵礦和磁赤鐵礦的混合相(貝陀立合金化合物)可在溫和條件下由磁鐵礦顏料的部分氧化獲得。磁鐵礦和磁赤鐵礦和/或鐵酸鹽的混合相顏料(貝陀立合金化合物)通常的制備方法是在制備FeOOH中間產(chǎn)物期間,使能形成鐵酸鹽的金屬,如Zn、Mn、Co、Ni、Ca、Mg、Ba、Cu或Cd的氧化物或氫氧化物發(fā)生共沉淀,或?qū)⑺鼈円隖eOOH成品顏料中并使其轉(zhuǎn)化。通過在Fe3O4核上或氧化態(tài)處于Fe3O4和γ-Fe2O3之間的氧化鐵核上采用磁性金屬氧化物,特別是鐵和鈷的氧化物涂層(如外延涂層,DE-B-2235383,DE-A-2817410)制得的那些特定磁性顏料也可以得到保護。本發(fā)明方法的應(yīng)用不受制備磁性顏料中常規(guī)使用的已知燒結(jié)手段或后處理或測量的損害。
此外,本發(fā)明提供制備本發(fā)明的氧化鐵顏料的方法。
本發(fā)明顏料的制備方法包括將按FeO計算,F(xiàn)e(Ⅱ)含量至少為5%(重)并含至少一種硼、鋁和硅化合物的氧化鐵顏料與至少一種通式(Ⅰ)化合物混合,并任選研磨該混合物。
一種替換的方法包含在懸浮液中,向按FeO計算,F(xiàn)e(Ⅱ)含量>5%(重)的氧化鐵顏料上,沉淀幾乎不溶的硼、鋁和/或硅化合物,任選進行這些氧化鐵顏料的分離、洗滌和干燥,然后將其與一種通式(Ⅰ)化合物混合,此后還可任選對混合物進行研磨。
將如此制得的氧化鐵顏料在非氧化氣氛或弱氧化氣氛中在200-800℃經(jīng)受熱處理(DE-A-3 620 333)可能是有益的。
已穩(wěn)定化的顏料最好與已經(jīng)是氧化物或氫氧化物或在使用條件下能形成這些化合物的硼、鋁和/或硅的化合物混合或用這些化合物處理。第一組化合物特別包括H3BO3、B2O3、SiO2、H4SiO4、Al2O3、AlOOH和Al(OH)3。第二組化合物包括例如B(OR)3、B(NR2)3、NaSiO3、Si(OR)4、SiCl4、AlCl3、Al2(SO4)3、NaAlO2和Al(OR)3,其中R是烷基或芳基。
在熱穩(wěn)定過程中,涂覆后處理物質(zhì)的順序是不起作用的,因此可以首先涂覆無機涂層,也可首先涂覆有機涂層,或者也可同時涂覆。
對于按FeO計算,F(xiàn)e(Ⅱ)含量為20-28%(重),用BET氮氣一點吸附法(DIN 66131/ISO 7724/3)測得比表面積為12-18m2/g的常規(guī)氧化鐵黑顏料,向其中加入足量硼、鋁和/或硅的氧化物或氫氧化物以及通式(Ⅰ)的化合物,使處理過的顏料中每種化合物的量為0.2-10%(重),優(yōu)選0.3-2%(重)一般已足夠。
用于貯存磁性信號的顏料比氧化鐵黑顏料的粒度更細(xì)(用N2一點法測得的BET表面積大于18m2/g),對于相同含量的Fe(Ⅱ),相應(yīng)于它們?nèi)菀壮^40m2/g的比表面積,需要添加更多量的化合物。
若Fe(Ⅱ)含量有時較低,例如對于上述外包磁性金屬氧化物的氧化鐵磁性顏料,則添加化合物的量也相應(yīng)地較小。有時,在特定場合,為了達(dá)到所需的熱穩(wěn)定度,所需要的處理量可由本領(lǐng)域的技術(shù)人員通過簡單試驗確定,而沒有任何困難。
在本發(fā)明方法中,按本身已知的方法制得的含F(xiàn)e(Ⅱ)的氧化鐵顏料,與幾種后處理物質(zhì)混合。后處理物質(zhì)事先被方便地加工成細(xì)碎狀態(tài)。然而,它們也可以在水性介質(zhì)和/或有機介質(zhì)中的溶液或懸浮液形式混合?;旌蠒r可用普通工業(yè)設(shè)備,例如氣動操作混合器、葉片混合器、螺桿混合器、鼓式混合器或錐形混合器?;旌峡稍谑覝剡M行,也可在高于室溫的溫度進行。一般混合時有空氣存在,但推薦使用惰性氣體,例如氮氣,特別是當(dāng)使用較高溫度時。若只使用小量后處理物質(zhì)與大量顏料混合,則預(yù)混合可能有益。然后,得到的混合物還可以任選進行研磨。各種結(jié)構(gòu)的研磨設(shè)備均適于研磨,例如軋制機、輪碾機、擺錘式軋制機、錘磨機、棒磨機(pin mill)、渦輪研磨機、球磨或噴射碾機。研磨可在室溫或高于室溫的溫度下進行,任選在惰性氣體,如氮氣氛中進行。然后,該材料任選在最高為800℃的溫度、在惰性氣氛或僅含少量氧的氣氛中退火。
在本發(fā)明方法中,按本身已知方法制得的含F(xiàn)e(Ⅱ)的氧化鐵顏料,開始時在懸浮液中用幾種后處理物質(zhì)處理。原則上水一般用作為懸浮介質(zhì),然而使用含水/有機介質(zhì)或純有機介質(zhì)也是可行的。后處理物質(zhì)的加入時間可以是在制備顏料懸浮液之前、期間或之后的任何時候。處理可在室溫或在較高溫度下進行,任選在惰性氣氛中進行。處理時間優(yōu)選為1分鐘至幾小時。處理后的顏料在下一個步驟中干燥。已經(jīng)證明以這樣的方式進行干燥步驟是適宜的,即全部液體從懸浮液揮發(fā)掉。已證明噴霧干燥對此極為可靠。處理過的干燥顏料任選按上一方法中所述的進行研磨,然后還任選在最高為800℃的溫度、在惰性氣氛或僅含少量氧的氣氛中退火。
通過噴霧干燥經(jīng)過穩(wěn)定處理的顏料、穩(wěn)定的氧化鐵顆粒,例如用于(例如)著色混凝土的那些,可以有利的方式生產(chǎn)出來。含F(xiàn)e(Ⅱ)的、本身是不同氧化鐵顏料混合物的熱穩(wěn)定氧化鐵顏料,由于費用方面的原因可以如下的方式被便利地制備出來,即只有那些含二價鐵的混合成分受到本發(fā)明的兩種方法之一的處理而得到保護而不被氧化,并且只有這樣后它們才與其它氧化鐵顏料混合。然而,不言自明,也可以將含F(xiàn)e(Ⅱ)的氧化鐵顏料和不含F(xiàn)e(Ⅱ)氧化鐵顏料的混合物作為一個整體而受到本發(fā)明的兩個方法之一的處理。
本發(fā)明的熱穩(wěn)定氧化鐵著色顏料或顏料混合物,用于打算對無機和/或有機材料進行染色之處。
本發(fā)明的目的是在塑料部件、漆類、分散染料的生產(chǎn)中給這些材料著色的用途,或給無機建筑材料,如灰泥類、混凝土屋頂瓦或石灰砂磚著色的用途。熱穩(wěn)定氧化鐵磁性顏料也可有利地用于制造任何類型的記錄材料,如音像磁帶、儀器磁帶、計算機磁帶、磁性板、軟磁盤、硬磁盤或磁鼓貯存器。
實施例1將由Laux方法制得的3kg顏料(BET比表面積大于15m2/g),在Alexanderwerk公司制造的、帶混合和捏和附件和行星式齒輪傳動機構(gòu)的攪拌器中,先與30g硼酸均化10分鐘,再與30g苯甲酸均化50分鐘。調(diào)節(jié)顏料至殘余水分含量為3%。
實施例2將由Laux方法制得的3kg顏料(BET比表面積大于15m2/g),在Alexanderwerk公司制造的、帶混合和捏和附件和行星式齒輪傳動機構(gòu)的攪拌器中,先與30g硼酸和30g苯甲酸的混合物均化60分鐘。調(diào)節(jié)顏料至殘余水分含量為3%。
實施例3將由Laux方法制得的3kg顏料(BET比表面積大于15m2/g),在Alexanderwerk公司制造的、帶混合和捏和附件和行星式齒輪傳動機構(gòu)的攪拌器中,先與30g硼酸均化10分鐘,再與30g苯甲酸于60mlNaOH中的溶液均化50分鐘。調(diào)節(jié)顏料至殘余水分含量為3%。
實施例4將由Laux方法制得的3kg顏料(BET比表面積大于15m2/g),在Alexanderwerk公司制造的、帶混合和捏和附件和行星式齒輪傳動機構(gòu)的攪拌器中,先與30g硼酸均化10分鐘,再與30g 4-羥基苯甲酸均化50分鐘。調(diào)節(jié)顏料至殘余水分含量為3%。
實施例5將由一步沉淀法制得的2.45kg顏料(BET比表面積大于9.7m2/g),在Alexanderwerk公司制造的、帶混合和捏和附件和行星式齒輪傳動機構(gòu)的攪拌器中,先與24.5g硼酸均化10分鐘,再與24.5g苯甲酸均化50分鐘。調(diào)節(jié)顏料至殘余水分含量為3%。
實施例6將為磁性記錄目的制得的2.2kg顏料(BET比表面積大于21.7m2/g,Bayer AG的商品PK 5113),在Alexanderwerk公司制造的、帶混合和捏和附件和行星式齒輪傳動機構(gòu)的攪拌器中,先與22g硼酸均化10分鐘,再與22g苯甲酸均化50分鐘。調(diào)節(jié)顏料至殘余水分含量為3%。
實施例7將由Laux法制得的1.5kg顏料(BET比表面積大于15m2/g)在帶有磨口玻璃接頭的4升容器中在1500ml水中調(diào)成漿液,并用83ml Na2SiO3和濃度為45%的NaOH(相應(yīng)于60g SiO2)調(diào)至pH12。在60℃時將pH調(diào)至8,保護8小時,再過濾、洗滌和干燥混合物。
經(jīng)過這樣后處理的1456g顏料,在Alexanderwerk公司制造的、帶混合和捏和附件和行星式齒輪傳動機構(gòu)的攪拌器中,與73.2g苯甲酸均化60分鐘。然后調(diào)節(jié)顏料至殘余水分含量為3%。
實施例8將由Laux法制得的約10噸顏料(BET比表面積大于11m2/g),在Schichau & Griep制造的雙螺桿逆流混合器中,先用100kg硼酸后處理30分鐘,然后用100kg苯甲酸再后處理30分鐘?;旌掀鳂?biāo)稱體積16m3,有用容器約11m3,轉(zhuǎn)速15/分?;旌掀髦兴袃?nèi)容物然后在Raymond磨機(分離器轉(zhuǎn)速85/分)內(nèi)研磨。得到的顏料粉末中殘余水分含量為3.0%。
對比例作為對比例A1和A2,在改進的Bowes-Cameron籠法測試中,也測定了得自Bayer AG的商品氧化鐵產(chǎn)品Bayferrox 330 (A1)和磁性礦物(A2)的熱穩(wěn)定性。
由實施例制得的鐵氧化物的顏色和穩(wěn)定性值列于下表1。
顏色值是在重晶石模子中測定的(DIN 53237)。為此,將0.5g顏料和10g重晶石置于約250ml振蕩瓶中。加入200個直徑5mm的鋼球后,使用自動臺式旋轉(zhuǎn)振蕩器振蕩3分鐘,再將混合物壓成固體圓柱體。
CIELAB數(shù)據(jù)(DIN 6174)是用帶Ulbricht球并考慮表面反射的比色設(shè)備(照明條件d/8,標(biāo)準(zhǔn)光源C/2)測定的。
在L*、b*和a*值的所有測定中,對從英國研究學(xué)會,陶瓷色彩標(biāo)準(zhǔn)物-系列Ⅱ(British Research Association,Ceramics Colour Standards-Series Ⅱ)得到的陶瓷標(biāo)準(zhǔn)物(Ceramic Standards)“深灰(Deep Grey)”和“異灰(Difference Grey)”也進行了測量。
熱穩(wěn)定性用改進的Bowes-Cameron籠法測試法在140℃進行測定。當(dāng)樣品內(nèi)部在24小時內(nèi)不超過200℃時,評定顏料為穩(wěn)定。
Bayferrox 330 得自Bayer AG的商品異灰英國陶瓷研究會,陶瓷色彩標(biāo)準(zhǔn)物-系列Ⅱ深灰英國陶瓷研究會,陶瓷色彩標(biāo)準(zhǔn)物-系列Ⅱ*)由N2一點法(DIN 66 131/ISO 7724/3)測定。
yes是;no否
權(quán)利要求
1.按FeO計算,F(xiàn)e(Ⅱ)含量至少為5%(重),具有至少一層無機后處理層和至少一層有機后處理涂層的氧化鐵顏料,其中的無機后處理層包含硼、鋁和/或硅的氧化物和/或氫氧化物,而有機后處理涂層基本上由通式(Ⅰ)的一種或多種化合物組成Ar-(COOX)n(Ⅰ)其中Ar代表可任選被鹵素、NH2、OH、NHR、NR2、OR或R取代的芳基,其中R代表含1-30碳原子的直鏈或支鏈烷基或6-10碳原子可任選被取代的芳基;X代表H、堿金屬、NR14,其中R1=H、烷基或芳基,1/2堿土金屬、1/3Al或1/3Fe;和n是1-10中的一個整數(shù)。
2.按FeO計算,F(xiàn)e(Ⅱ)含量至少為5%(重),在建筑材料測試中L*≤42的氧化鐵顏料,其中的氧化鐵顏料按改進的Bowes-Cameron籠法測試是穩(wěn)定的。
3.權(quán)利要求1的氧化鐵顏料,其中的顏料被涂以0.1-10%(重)的硼酸,并已用0.1-10%(重)的苯甲酸后處理。
4.權(quán)利要求1的氧化鐵顏料的制備方法,其中使按FeO計算,F(xiàn)e(Ⅱ)含量至少為5%(重),并含有至少一種硼、鋁和硅的化合物的氧化鐵顏料,與至少一種通式(Ⅰ)的化合物混合,并且任選對該混合物進行研磨。
5.權(quán)利要求1的氧化鐵顏料的制備方法,其中使在懸浮液中的幾乎不溶的硼、鋁和/或硅的化合物沉淀到按FeO計算,F(xiàn)e(Ⅱ)含量>5%(重)的氧化鐵顏料上,此后使這些氧化鐵顏料與一種通式(Ⅰ)的化合物混合,并且任選對該混合物進行研磨。
6.根據(jù)權(quán)利要求4的制備氧化鐵顏料的方法,其中氧化鐵顏料此后在非氧化或弱氧化氣氛中在200-800℃溫度下進行熱處理。
7.權(quán)利要求1的氧化鐵顏料的使用方法,其中所述的顏料被加到塑料、漆類、分散染料和建筑材料中,用于對它們進行著色。
8.權(quán)利要求1的氧化鐵顏料的使用方法,其中所述的顏料被附著到一種基質(zhì)上,以生產(chǎn)磁性記錄介質(zhì)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的氧化鐵顏料,其中的顏料被涂以0.2-5%(重)的硼酸,并已經(jīng)0.2-5%(重)的苯甲酸后處理。
10.制備權(quán)利要求5的氧化鐵顏料的方法,其中在懸浮液中幾乎不溶的硼、鋁和/或硅的化合物沉淀到氧化鐵顏料上之后,將氧化鐵顏料從懸浮液中分離出來,并洗滌和干燥,再與通式(Ⅰ)的化合物混合。
11.根據(jù)權(quán)利要求2的氧化鐵顏料,其中的顏料被涂以0.1-10%(重)的硼酸,并已經(jīng)0.1-10%(重)的苯甲酸后處理。
12.一種制備權(quán)利要求2的氧化鐵顏料的方法,其中使按FeO計算,F(xiàn)e(Ⅱ)含量至少為5%(重),并含有至少一種硼、鋁和硅的化合物的氧化鐵顏料,與至少一種通式(Ⅰ)的化合物混合,并且任選對該混合物進行研磨。
13.一種制備權(quán)利要求2的氧化鐵顏料的方法,其中使在懸浮液中的幾乎不溶的硼、鋁和/或硅的化合物沉淀到按FeO計算,F(xiàn)e(Ⅱ)含量>5%(重)的氧化鐵顏料上,此后使這些氧化鐵顏料與一種通式(Ⅰ)的化合物混合,并且任選對該混合物進行研磨。
14.一種制備權(quán)利要求5的氧化鐵顏料的方法,其中氧化鐵顏料此后在非氧化或弱氧化氣氛中在200-800℃溫度下進行熱處理。
全文摘要
本發(fā)明涉及按FeO計算Fe(II)含量至少為5%(重)的氧化鐵顏料,該顏料具有至少一層無機后處理層和至少一層有機后處理涂層;本發(fā)明還涉及這些氧化鐵顏料的制法及應(yīng)用。
文檔編號C08L101/00GK1103088SQ9410813
公開日1995年5月31日 申請日期1994年7月8日 優(yōu)先權(quán)日1993年7月9日
發(fā)明者W·厄勒特, F·約拿斯, G·布斯包姆 申請人:拜爾公司