本發(fā)明涉及丙二醇制備，尤其涉及一種利用酯交換法生產(chǎn)1,2-丙二醇的工藝。
背景技術(shù)：
1、丙二醇是一種無色、近乎無味的粘稠液體，其具有吸濕性強、與水、乙醇及多種有機溶劑混溶的特點，在制藥、食品、日化、煙草等行業(yè)廣泛應(yīng)用。目前，丙二醇的生產(chǎn)工藝主要有三種：(1)環(huán)氧丙烷水合法：環(huán)氧丙烷與水在加熱和加壓反應(yīng)條件下發(fā)生反應(yīng)生成丙二醇。廢物排放量小，設(shè)備腐蝕性小，產(chǎn)品純度高，穩(wěn)定性強，但反應(yīng)比較苛刻，設(shè)備投資比較大。(2)1,2二氯丙烷水解法，其進(jìn)一步分為直接水解和先酯化再水解兩種。其中：所述直接水解是二氯丙烷在弱堿溶液中水解生成；所述先酯化再水解是二氯丙烷與酸鹽反應(yīng)生成酯，酯水解成醇的過程。但這種方法存在環(huán)境污染大、成本偏高的不足。(2)酯交換法：其在催化劑作用下使碳酸丙烯酯與甲醇發(fā)生酯交換反應(yīng)制得1,2丙二醇。目前，國內(nèi)大部分廠家都是使用酯交換法生產(chǎn)1,2丙二醇。雖然酯交換法制備1,2丙二醇具有生產(chǎn)成本低的特點，但也存在催化劑轉(zhuǎn)化率低的問題，導(dǎo)致1,2丙二醇的收率較低。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、鑒于上述的問題，本發(fā)明提供一種利用酯交換法生產(chǎn)1,2-丙二醇的工藝，其采用鋁鎂水滑石作為固體堿催化劑，并對其進(jìn)行改性，有效提高了反應(yīng)原料的轉(zhuǎn)化率，進(jìn)而提高1,2丙二醇的收率。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開以下的技術(shù)方案。
2、一種利用酯交換法生產(chǎn)1,2-丙二醇的工藝，包括如下的步驟：
3、(1)改性鋁鎂水滑石催化劑的制備：將鋁鎂水滑石粉體分散在無水乙醇中形成分散液。然后在該分散液中加入正硅酸乙酯，混合均勻后靜置。完成后分離出所述鋁鎂水滑石粉體，將其加到堿液中進(jìn)行水解反應(yīng)，完成后進(jìn)行固液分離，將得到固體產(chǎn)物干燥，即得改性鋁鎂水滑石催化劑。
4、(2)將碳酸丙烯酯、無水甲醇和改性鋁鎂水滑石催化劑加入反應(yīng)器中混合均勻，然后在該反應(yīng)器中充入保護(hù)氣氛，完成后將該反應(yīng)器關(guān)閉并進(jìn)行加熱反應(yīng)。
5、(3)將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)液進(jìn)行精餾去除其中的碳酸二甲酯，然后將剩余的液相進(jìn)行固液分離去除所述改性鋁鎂水滑石催化劑，將得到的液相進(jìn)行提純，得到1,2丙二醇。
6、進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述鋁鎂水滑石粉體與無水乙醇的料液比為1g：30～50ml。優(yōu)選地，將所述鋁鎂水滑石粉體加入無水乙醇中后進(jìn)行超聲分散形成所述分散液。
7、進(jìn)一步地，所述鋁鎂水滑石包括mg6al2(oh)16co3·4h2o、mg4al2(oh)12co3·4h2o等中的任意一種?？蛇x地，所述鋁鎂水滑石的粒度為200～300目。
8、進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述分散液中的正硅酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～17％。
9、進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述靜置時間為40～60min，以使所述鋁鎂水滑石充分吸收正硅酸乙酯。
10、進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述鋁鎂水滑石粉體與堿液的料液比為1g：40～70ml，所述水解時間為25～40min。
11、進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述堿液包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、飽和澄清石灰水等中的任意一種?？蛇x地，所述氫氧化鈉、氫氧化鉀堿液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～30％。
12、進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述干燥溫度為70～90℃，時間為40～50min。
13、進(jìn)一步地，步驟(2)中，所述碳酸丙烯酯和無水甲醇的摩爾比為1：3～6。
14、進(jìn)一步地，步驟(2)中，所述改性鋁鎂水滑石催化劑的加入量為碳酸丙烯酯和無水甲醇總質(zhì)量的0.7～1.1％。
15、進(jìn)一步地，步驟(2)中，所述保護(hù)氣氛包括氮氣、氬氣等中的任意一種。
16、進(jìn)一步地，步驟(2)中，所述加熱反應(yīng)的溫度為135～160℃，時間為6.5～8小時，所述反應(yīng)釜中氮氣壓力為0.3～0.5mpa。
17、進(jìn)一步地，步驟(2)中，所述精餾時的溫度為65～85℃，以提取出反應(yīng)液中的碳酸二甲酯。
18、進(jìn)一步地，步驟(2)中，所述液相的提純采用現(xiàn)有的方法即可，如申請?zhí)朿n202310009677.0的專利文獻(xiàn)公開的方法，以得到高純的1,2丙二醇。
19、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明取得了以下方面的有益技術(shù)效果：本發(fā)明以鋁鎂水滑石作為固體堿催化劑，并對其進(jìn)行改性，有效提高了反應(yīng)原料的轉(zhuǎn)化率，提高了1,2丙二醇的收率。其原因在于：所述鋁鎂水滑石作為固體堿催化劑時雖然具有污染小、易從反應(yīng)液中分離的特點，但層間距小，導(dǎo)致層間的氫氧根與反應(yīng)原料之間的接觸較小，影響原料的轉(zhuǎn)化率，進(jìn)而影響1,2丙二醇的收率。為此，本發(fā)明先利用正硅酸乙酯能夠用于乙醇混溶的特點將其加到鋁鎂水滑石的醇分散液中，使鋁鎂水滑石利用其層間的吸附性充分吸收溶解在乙醇中的正硅酸乙酯。然后將所述鋁鎂水滑石加入堿液中后，鋁鎂水滑石層間的正硅酸乙酯發(fā)生水解形成二氧化硅顆粒，其堆疊、插層在鋁鎂水滑石層間能夠有效增加層間距的間隙，從而增大反應(yīng)原料與層間的氫氧根的接觸，提高了反應(yīng)原料轉(zhuǎn)化率。同時所述二氧化硅顆粒具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，在進(jìn)行催化反應(yīng)的過程中不會發(fā)生分解或者參與反應(yīng)，減少了對反應(yīng)產(chǎn)物的干擾。
1.一種利用酯交換法生產(chǎn)1,2-丙二醇的工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用酯交換法生產(chǎn)1,2-丙二醇的工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述鋁鎂水滑石粉體與無水乙醇的料液比為1g：30～50ml；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用酯交換法生產(chǎn)1,2-丙二醇的工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述分散液中的正硅酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～17％；可選地，步驟(1)中，所述靜置時間為40～60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用酯交換法生產(chǎn)1,2-丙二醇的工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述鋁鎂水滑石粉體與堿液的料液比為1g：40～70ml，所述水解時間為25～40min；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用酯交換法生產(chǎn)1,2-丙二醇的工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述干燥溫度為70～90℃，時間為40～50min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用酯交換法生產(chǎn)1,2-丙二醇的工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述碳酸丙烯酯和無水甲醇的摩爾比為1：3～6。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用酯交換法生產(chǎn)1,2-丙二醇的工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述改性鋁鎂水滑石催化劑的加入量為碳酸丙烯酯和無水甲醇總質(zhì)量的0.7～1.1％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的利用酯交換法生產(chǎn)1,2-丙二醇的工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述保護(hù)氣氛包括氮氣、氬氣等中的任意一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的利用酯交換法生產(chǎn)1,2-丙二醇的工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述加熱反應(yīng)的溫度為135～160℃，時間為6.5～8小時，所述反應(yīng)釜中氮氣壓力為0.3～0.5mpa。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的利用酯交換法生產(chǎn)1,2-丙二醇的工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述精餾時的溫度為65～85℃。