本發(fā)明屬于青蒿素制備工藝領(lǐng)域，具體涉及一種青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法。
背景技術(shù)：
青蒿素是從復(fù)合花序植物黃花蒿即中藥青蒿葉中提取得到的一種無(wú)色針狀晶體，它的莖中不含藥青蒿，青蒿素是繼乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗瘧特效藥，尤其是對(duì)于腦型瘧疾和抗氯喹瘧疾，具有速效和低毒的特點(diǎn)，曾被世界衛(wèi)生組織稱作是“世界上唯一有效的瘧疾治療藥物”；抗瘧疾作用機(jī)理主要在于在治療瘧疾的過程通過青蒿素活化產(chǎn)生自由基，自由基與瘧原蛋白結(jié)合，作用于瘧原蟲的膜系結(jié)構(gòu)，使其泡膜、核膜以及質(zhì)膜均遭到破壞，線粒體腫脹，內(nèi)外膜脫落，從而對(duì)瘧原蟲的細(xì)胞結(jié)構(gòu)及其功能造成破壞；此外青篙素在其他疾病的治療中也顯示出誘人的前景；如抗血吸蟲、調(diào)節(jié)或抑制體液的免疫功能、提高淋巴細(xì)胞的轉(zhuǎn)化率，利膽，祛痰，鎮(zhèn)咳，平喘等，因此青蒿素具有極大的醫(yī)用市場(chǎng)前景；現(xiàn)行的利用硅膠做吸附劑，利用工業(yè)層析裝置及減壓柱法進(jìn)行提取青蒿素時(shí)，存在分離時(shí)間過長(zhǎng)，分離效果較差，溶劑用量較大的缺陷，因此有必要對(duì)青蒿素的提取方法進(jìn)行改進(jìn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法，包括如下步驟：
1）以低沸點(diǎn)的汽油作為溶劑，對(duì)青蒿干碎葉物進(jìn)行反復(fù)熱回鎦提取8個(gè)小時(shí)；
2）將提取液按提取的順序直接通過裝有球形特殊擴(kuò)孔的過濾柱；
3）采用醋酸乙酯與低沸點(diǎn)汽油的混合液為洗脫劑，將全部柱體進(jìn)行洗脫，濃縮流出液，即得青蒿素粗品；
4）采用98%的乙醇溶液溶解青蒿素粗品后，對(duì)其進(jìn)行過濾；
5）將上述濾液濃縮至原體積1/2時(shí)，趁熱流入結(jié)晶罐，室溫放置10-12小時(shí)，使青蒿素成品結(jié)晶析出，然后濾出母液，并繼續(xù)濃縮至原體積的1/2，同上述條件下放置，如此反復(fù)濃縮處理至少四次。絕大多數(shù)青蒿素成品結(jié)晶皆析出；
6）將已析出青蒿素結(jié)晶的母液進(jìn)行蒸汽蒸餾，在溫?zé)嵯聦⑦m量的石油醚加入母液溶解，在5-10℃條件放置24-28小時(shí)，濾出少量青蒿素結(jié)晶；
7）濾出上述結(jié)晶后的母液濃縮，濃縮液進(jìn)行硅膠柱層析，以異丙醇與6號(hào)汽油為溶劑洗脫，并用紫外線在210nm對(duì)流出液進(jìn)行檢測(cè)收集陽(yáng)性反應(yīng)流分，濃縮至有細(xì)針狀簇結(jié)晶析出，濾出結(jié)晶后，再以乙醚-石油醚重結(jié)晶，可得次甲基青蒿素純品。
本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的青蒿素提取方法具有快速分離，高回收率，低耗溶劑的優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明的另一個(gè)目的是分離得到的新成分次甲基青蒿素可利用其雙鍵結(jié)構(gòu)開辟新系列衍生物的研究成為可能，總之本發(fā)明具有制備工藝簡(jiǎn)單、提純效率較高、制備成本較低的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例
一種青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法，包括如下步驟：
1）以低沸點(diǎn)的汽油作為溶劑，對(duì)青蒿干碎葉物進(jìn)行反復(fù)熱回鎦提取8個(gè)小時(shí)；
2）將提取液按提取的順序直接通過裝有球形特殊擴(kuò)孔的過濾柱；
3）采用醋酸乙酯與低沸點(diǎn)汽油的混合液為洗脫劑，將全部柱體進(jìn)行洗脫，濃縮流出液，即得青蒿素粗品；
4）采用98%的乙醇溶液溶解青蒿素粗品后，對(duì)其進(jìn)行過濾；
5）將上述濾液濃縮至原體積1/2時(shí)，趁熱流入結(jié)晶罐，室溫放置10-12小時(shí)，使青蒿素成品結(jié)晶析出，然后濾出母液，并繼續(xù)濃縮至原體積的1/2，同上述條件下放置，如此反復(fù)濃縮處理至少四次。絕大多數(shù)青蒿素成品結(jié)晶皆析出；
6）將已析出青蒿素結(jié)晶的母液進(jìn)行蒸汽蒸餾，在溫?zé)嵯聦⑦m量的石油醚加入母液溶解，在5-10℃條件放置24-28小時(shí)，濾出少量青蒿素結(jié)晶；
7）濾出上述結(jié)晶后的母液濃縮，濃縮液進(jìn)行硅膠柱層析，以異丙醇與6號(hào)汽油為溶劑洗脫，并用紫外線在210nm對(duì)流出液進(jìn)行檢測(cè)收集陽(yáng)性反應(yīng)流分，濃縮至有細(xì)針狀簇結(jié)晶析出，濾出結(jié)晶后，再以乙醚-石油醚重結(jié)晶，可得次甲基青蒿素純品。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明在實(shí)施時(shí)，發(fā)明的青蒿素提取方法具有快速分離，高回收率，低耗溶劑的優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明的另一個(gè)目的是分離得到的新成分次甲基青蒿素可利用其雙鍵結(jié)構(gòu)開辟新系列衍生物的研究成為可能，總之本發(fā)明具有制備工藝簡(jiǎn)單、提純效率較高、制備成本較低的優(yōu)點(diǎn)。