本發(fā)明涉及一種納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂/納米鋁酸鋅復(fù)合阻燃改性pp/ps合金的方法，屬于高分子材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

聚丙烯（pp）是一種重要的高分子材料之一，產(chǎn)量大、價(jià)格低廉，具有良好的加工性能和力學(xué)性能。但是pp存在硬度較低、耐沖擊性能差、易老化、成型收率率大等缺點(diǎn)，大大限制了pp的進(jìn)一步發(fā)展和應(yīng)用。用聚苯乙烯（ps）改善pp的強(qiáng)度和剛性得到諸多研究者的關(guān)注，ps能提高pp/ps共混合金的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度。pp/ps合金具有ps和pp的共同特點(diǎn)，其剛性和沖擊性能高于pp。由于應(yīng)用領(lǐng)域的特殊要求，其阻燃性能日益受到人們的關(guān)注，近十年來，阻燃pp/ps合金的開發(fā)已成為當(dāng)今世界各大公司研究的一個(gè)熱點(diǎn)。

汪關(guān)才、盧忠遠(yuǎn)、胡小平等人在其《在塑料中應(yīng)用的無機(jī)阻燃劑研究進(jìn)展》一文中闡述了目前用于塑料的幾類無機(jī)阻燃劑：（1）氫氧化物：氫氧化物阻燃劑主要有氫氧化鋁(ath),氫氧化鎂(mh),層狀雙氫氧化物(ldhs)等；（2）無機(jī)磷化合物：無機(jī)磷系阻燃劑主要有紅磷、磷酸酯及聚磷酸銨等,；（3）氧化銻；（4）硼酸鹽：硼酸鹽系列產(chǎn)品有偏硼酸銨、偏硼酸鈉、偏硼酸鋇、五硼酸銨、硼酸鋅等；（5）鉬化合物：如三氧化鉬、鉬酸銨、鉬酸鋅和鉬酸鈣等；（6）納米層狀硅酸鹽。隨著塑料中的無機(jī)阻燃劑的需求量日益增大，對(duì)其阻燃性能的要求也越來越高，各種無機(jī)阻燃劑的復(fù)配協(xié)同效應(yīng)以提高阻燃效率，成為近年來無機(jī)阻燃劑的發(fā)展方向之一。然而目前還未見納米氧化錫銻、煅燒堿式氯化鎂、納米鋁酸鋅復(fù)合使用用于阻燃改性pp/ps合金。

因此，本發(fā)明先采用溶膠凝膠-煅燒法制得納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料，再采用原位聚合法制得納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料阻燃改性pp；然后采用溶膠-凝膠法制得納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料，再采用原位聚合法制得納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料阻燃改性ps；最后將納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料阻燃改性pp和納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料阻燃改性ps進(jìn)行熔融共混制得pp/ps合金，通過納米氧化錫銻、煅燒堿式氯化鎂、納米鋁酸鋅的復(fù)配協(xié)同效應(yīng)，充分發(fā)揮納米氧化錫銻、煅燒堿式氯化鎂、納米鋁酸鋅的性能優(yōu)勢(shì)，使得pp/ps合金兼具優(yōu)異的阻燃性能和物理機(jī)械性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂/納米鋁酸鋅復(fù)合阻燃改性pp/ps合金的方法，本發(fā)明通過納米氧化錫銻、煅燒堿式氯化鎂、納米鋁酸鋅的復(fù)配協(xié)同效應(yīng)，充分發(fā)揮納米氧化錫銻、煅燒堿式氯化鎂、納米鋁酸鋅的性能優(yōu)勢(shì)，使得pp/ps合金兼具優(yōu)異的阻燃性能和物理機(jī)械性能。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂/納米鋁酸鋅復(fù)合阻燃改性pp/ps合金的方法，包括以下步驟：

（1）納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料阻燃改性pp的制備：

1a.將水氯鎂石加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì)量濃度為50-60%的水溶液，再在攪拌下加入菱苦土，使得mgo2、mgcl2的摩爾比控制在1-3:1，超聲分散1-3h，然后水浴至70-80℃，攪拌反應(yīng)2-4h，密封靜置6-8天，過濾，洗滌，干燥，粉碎為粒徑≤30μm的顆粒，即得堿式氯化鎂；

1b.按照物質(zhì)的量的比2-3:1將金屬錫粉、三氧化二銻混合，再按照液體檸檬酸與金屬物質(zhì)的量比為2-4:1加入液體檸檬酸，磁力攪拌20-30min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/l硝酸溶液，直至形成穩(wěn)定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明變?yōu)槿榘咨苣z狀時(shí)，停止滴加乙腈，然后加入相當(dāng)于溶膠質(zhì)量15-20%的步驟1a制得的堿式氯化鎂，磁力攪拌3-4h，待溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠時(shí)，停止攪拌，靜置24-48h，10000-15000r/min離心分離20-30min，棄去上層溶液，再加入無水乙醇，超聲洗滌，如此循環(huán)3-5次后，將凝膠于90-110℃烘干，研磨，過600-800目篩，然后將過篩后的粉體以3-5℃/min升溫至300-350℃，煅燒2-4h，再以2-4℃/min升溫至520-580℃，保溫3-5h，即得納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料；

1c.按照質(zhì)量比稱取1:12-14:0.15-0.25稱取乙酸鎂、四氯化鈦和苯甲酸乙酯；然后將經(jīng)100-110℃干燥過夜的乙酸鎂放入反應(yīng)器中，在95-105℃下抽真空脫水1-3h，然后加入四氯化鈦和苯甲酸乙酯，在45-55℃下攪拌反應(yīng)1.5-2.5h，產(chǎn)物濾出后用甲苯洗三次，室溫真空抽干，得催化劑，整個(gè)過程保證反應(yīng)器內(nèi)無水無氧；

1d.將反應(yīng)器經(jīng)丙烯抽排置換3-4次后，溫度控制在50-60℃，在磁力攪拌下按照體積比1:0.2-0.5:0.1-0.3依次加入甲苯、三乙基鋁和二苯基二甲氧基硅烷，通丙烯至溶解飽和后加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量10-15%的納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料和4-8%的催化劑，攪拌反應(yīng)5-7h，然后用酸化乙醇終止反應(yīng),產(chǎn)物用乙醇洗滌干凈，過濾，70-80℃真空干燥，即得所需的阻燃pp；

（2）納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料阻燃改性ps的制備：

2a.按照摩爾比2-3:1將金屬錫粉、三氧化二銻混合，再按照液體檸檬酸與金屬摩爾比為2-4:1加入液體檸檬酸，磁力攪拌20-30min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/l硝酸溶液，直至形成穩(wěn)定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明變?yōu)槿榘咨苣z狀時(shí)，停止滴加乙腈，磁力攪拌3-4h，待溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠時(shí)，停止攪拌，靜置24-48h，離心分離，棄去上層溶液，再加入無水乙醇，超聲打漿洗滌，如此循環(huán)3-5次，即得凝膠a；

2b.按鋅鋁摩爾比為1:1-2將六水合硝酸鋅、六水合氯化鋁混合均勻，然后加入相當(dāng)于混合物質(zhì)量10-15倍的水中，磁力攪拌至鋅鹽和鋁鹽完全溶解后，再按照液體檸檬酸與陽離子摩爾比為1-2:1加入液體檸檬酸，磁力攪拌使之與兩種金屬離子充分絡(luò)合，然后按照丙烯酰胺與陽離子摩爾比為8-10:1加入丙烯酰胺，磁力攪拌均勻，等溶液澄清后，按照液體亞甲基雙丙烯酰胺與丙烯酰胺摩爾比為1:4-6加入交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺，磁力攪拌均勻，待為混合均勻、澄清的溶液時(shí)，滴加25%氨水溶液調(diào)節(jié)溶液ph至2-4，水浴加熱至80-90℃，磁力攪拌反應(yīng)5-10min，透明溶液即會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨z體，即得凝膠b；

2c.將凝膠a與凝膠b混合，磁力攪拌均勻，然后在100-120℃干燥24-36h，研磨，過500-600目篩，然后將過篩后的粉體以4-7℃/min升溫至330-370℃，煅燒2-3h，再以3-6℃/min升溫至600-650℃，保溫3-4h，再以2-4℃/min升溫至840-890℃，保溫1-2h，即得納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料；

2d.按照質(zhì)量比1:0.1-0.2將苯乙烯與納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料混合，超聲分散10-15min，然后再加入相當(dāng)于苯乙烯質(zhì)量4-6倍的水，攪拌均勻后水浴加熱至75-85℃，再加入相當(dāng)于苯乙烯質(zhì)量2-3%的十二烷基硫酸鈉和0.3-0.7%的過硫酸銨，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3-5h，然后用10%al2(so4)3水溶液破乳得白色沉淀物，洗滌，抽濾3-4次，并于60-70℃真空干燥至恒重，即得所需的阻燃ps；

（3）阻燃pp/ps合金的制備：

按照質(zhì)量比6-9:1-3將納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料阻燃改性pp和納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料阻燃改性ps加入到高速混合機(jī)中，在3000-4000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合5-10min，再加入相當(dāng)于混合料質(zhì)量4-8%的相容劑sbs樹脂，在2000-3000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合10-15min，然后加入到雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行熔融共混，擠出造粒，即得所需的阻燃pp/ps合金。

步驟1a中所述的超聲功率為200-400w。

步驟1b中所述的錫粉粒徑為15-20μm；所述的超聲功率為150-250w。

步驟2a中所述的超聲功率為250-350w。

步驟2d中所述的超聲功率為350-450w。

步驟（3）中所述的雙螺桿擠出機(jī)加工溫度為220-240℃，螺桿轉(zhuǎn)速70-80r/min。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明先采用溶膠凝膠-煅燒法制得納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料，再采用原位聚合法制得納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料阻燃改性pp；然后采用溶膠-凝膠法制得納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料，再采用原位聚合法制得納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料阻燃改性ps；最后將納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料阻燃改性pp和納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料阻燃改性ps進(jìn)行熔融共混制得pp/ps合金，通過納米氧化錫銻、煅燒堿式氯化鎂、納米鋁酸鋅的復(fù)配協(xié)同效應(yīng)，充分發(fā)揮納米氧化錫銻、煅燒堿式氯化鎂、納米鋁酸鋅的性能優(yōu)勢(shì)，使得pp/ps合金兼具優(yōu)異的阻燃性能和物理機(jī)械性能。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂/納米鋁酸鋅復(fù)合阻燃改性pp/ps合金的方法，包括以下步驟：

（1）納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料阻燃改性pp的制備：

1a.將水氯鎂石加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì)量濃度為50%的水溶液，再在攪拌下加入菱苦土，使得mgo2、mgcl2的摩爾比控制在1:1，超聲分散1h，然后水浴至70℃，攪拌反應(yīng)4h，密封靜置6天，過濾，洗滌，干燥，粉碎為粒徑≤30μm的顆粒，即得堿式氯化鎂；

1b.按照物質(zhì)的量的比2:1將金屬錫粉、三氧化二銻混合，再按照液體檸檬酸與金屬物質(zhì)的量比為2:1加入液體檸檬酸，磁力攪拌25min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/l硝酸溶液，直至形成穩(wěn)定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明變?yōu)槿榘咨苣z狀時(shí)，停止滴加乙腈，然后加入相當(dāng)于溶膠質(zhì)量15%的步驟1a制得的堿式氯化鎂，磁力攪拌3h，待溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠時(shí)，停止攪拌，靜置24h，10000r/min離心分離30min，棄去上層溶液，再加入無水乙醇，超聲洗滌，如此循環(huán)3次后，將凝膠于90℃烘干，研磨，過600目篩，然后將過篩后的粉體以3℃/min升溫至300℃，煅燒2h，再以2℃/min升溫至520℃，保溫3h，即得納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料；

1c.按照質(zhì)量比稱取1:12:0.15稱取乙酸鎂、四氯化鈦和苯甲酸乙酯；然后將經(jīng)100℃干燥過夜的乙酸鎂放入反應(yīng)器中，在95℃下抽真空脫水3h，然后加入四氯化鈦和苯甲酸乙酯，在45℃下攪拌反應(yīng)2.5h，產(chǎn)物濾出后用甲苯洗三次，室溫真空抽干，得催化劑，整個(gè)過程保證反應(yīng)器內(nèi)無水無氧；

1d.將反應(yīng)器經(jīng)丙烯抽排置換3次后，溫度控制在50℃，在磁力攪拌下按照體積比1:0.2:0.1依次加入甲苯、三乙基鋁和二苯基二甲氧基硅烷，通丙烯至溶解飽和后加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量10%的納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料和4%的催化劑，攪拌反應(yīng)5h，然后用酸化乙醇終止反應(yīng),產(chǎn)物用乙醇洗滌干凈，過濾，70℃真空干燥，即得所需的阻燃pp；

（2）納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料阻燃改性ps的制備：

2a.按照摩爾比2:1將金屬錫粉、三氧化二銻混合，再按照液體檸檬酸與金屬摩爾比為2:1加入液體檸檬酸，磁力攪拌20min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/l硝酸溶液，直至形成穩(wěn)定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明變?yōu)槿榘咨苣z狀時(shí)，停止滴加乙腈，磁力攪拌3h，待溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠時(shí)，停止攪拌，靜置24h，離心分離，棄去上層溶液，再加入無水乙醇，超聲打漿洗滌，如此循環(huán)3次，即得凝膠a；

2b.按鋅鋁摩爾比為1:1將六水合硝酸鋅、六水合氯化鋁混合均勻，然后加入相當(dāng)于混合物質(zhì)量10倍的水中，磁力攪拌至鋅鹽和鋁鹽完全溶解后，再按照液體檸檬酸與陽離子摩爾比為1:1加入液體檸檬酸，磁力攪拌使之與兩種金屬離子充分絡(luò)合，然后按照丙烯酰胺與陽離子摩爾比為8:1加入丙烯酰胺，磁力攪拌均勻，等溶液澄清后，按照液體亞甲基雙丙烯酰胺與丙烯酰胺摩爾比為1:4加入交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺，磁力攪拌均勻，待為混合均勻、澄清的溶液時(shí)，滴加25%氨水溶液調(diào)節(jié)溶液ph至2，水浴加熱至80℃，磁力攪拌反應(yīng)10min，透明溶液即會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨z體，即得凝膠b；

2c.將凝膠a與凝膠b混合，磁力攪拌均勻，然后在100℃干燥36h，研磨，過500目篩，然后將過篩后的粉體以4℃/min升溫至330℃，煅燒2h，再以3℃/min升溫至600℃，保溫3h，再以2℃/min升溫至840℃，保溫1h，即得納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料；

2d.按照質(zhì)量比1:0.1將苯乙烯與納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料混合，超聲分散10min，然后再加入相當(dāng)于苯乙烯質(zhì)量4倍的水，攪拌均勻后水浴加熱至75℃，再加入相當(dāng)于苯乙烯質(zhì)量2%的十二烷基硫酸鈉和0.3%的過硫酸銨，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h，然后用10%al2(so4)3水溶液破乳得白色沉淀物，洗滌，抽濾3次，并于60-70℃真空干燥至恒重，即得所需的阻燃ps；

（3）阻燃pp/ps合金的制備：

按照質(zhì)量比6:1將納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料阻燃改性pp和納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料阻燃改性ps加入到高速混合機(jī)中，在3000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合10min，再加入相當(dāng)于混合料質(zhì)量4%的相容劑sbs樹脂，在2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合15min，然后加入到雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行熔融共混，擠出造粒，即得所需的阻燃pp/ps合金。

步驟1a中所述的超聲功率為400w。

步驟1b中所述的錫粉粒徑為15μm；所述的超聲功率為250w。

步驟2a中所述的超聲功率為350w。

步驟2d中所述的超聲功率為450w。

步驟（3）中所述的雙螺桿擠出機(jī)加工溫度為220℃，螺桿轉(zhuǎn)速70r/min。

實(shí)施例2

一種納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂/納米鋁酸鋅復(fù)合阻燃改性pp/ps合金的方法，包括以下步驟：

（1）納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料阻燃改性pp的制備：

1a.將水氯鎂石加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì)量濃度為55%的水溶液，再在攪拌下加入菱苦土，使得mgo2、mgcl2的摩爾比控制在2:1，超聲分散2h，然后水浴至75℃，攪拌反應(yīng)3h，密封靜置7天，過濾，洗滌，干燥，粉碎為粒徑≤30μm的顆粒，即得堿式氯化鎂；

1b.按照物質(zhì)的量的比2.5:1將金屬錫粉、三氧化二銻混合，再按照液體檸檬酸與金屬物質(zhì)的量比為3:1加入液體檸檬酸，磁力攪拌25min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/l硝酸溶液，直至形成穩(wěn)定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明變?yōu)槿榘咨苣z狀時(shí)，停止滴加乙腈，然后加入相當(dāng)于溶膠質(zhì)量18%的步驟1a制得的堿式氯化鎂，磁力攪拌3.5h，待溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠時(shí)，停止攪拌，靜置36h，12000r/min離心分離25min，棄去上層溶液，再加入無水乙醇，超聲洗滌，如此循環(huán)4次后，將凝膠于100℃烘干，研磨，過700目篩，然后將過篩后的粉體以4℃/min升溫至320℃，煅燒3h，再以3℃/min升溫至550℃，保溫4h，即得納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料；

1c.按照質(zhì)量比稱取1:13:0.2稱取乙酸鎂、四氯化鈦和苯甲酸乙酯；然后將經(jīng)105℃干燥過夜的乙酸鎂放入反應(yīng)器中，在100℃下抽真空脫水2h，然后加入四氯化鈦和苯甲酸乙酯，在50℃下攪拌反應(yīng)2h，產(chǎn)物濾出后用甲苯洗三次，室溫真空抽干，得催化劑,整個(gè)過程保證反應(yīng)器內(nèi)無水無氧；

1d.將反應(yīng)器經(jīng)丙烯抽排置換3次后，溫度控制在55℃，在磁力攪拌下按照體積比1:0.3:0.2依次加入甲苯、三乙基鋁和二苯基二甲氧基硅烷，通丙烯至溶解飽和后加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量12%的納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料和6%的催化劑，攪拌反應(yīng)6h，然后用酸化乙醇終止反應(yīng),產(chǎn)物用乙醇洗滌干凈，過濾，75℃真空干燥，即得所需的阻燃pp；

（2）納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料阻燃改性ps的制備：

2a.按照摩爾比2.5:1將金屬錫粉、三氧化二銻混合，再按照液體檸檬酸與金屬摩爾比為3:1加入液體檸檬酸，磁力攪拌25min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/l硝酸溶液，直至形成穩(wěn)定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明變?yōu)槿榘咨苣z狀時(shí)，停止滴加乙腈，磁力攪拌3.5h，待溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠時(shí)，停止攪拌，靜置36h，離心分離，棄去上層溶液，再加入無水乙醇，超聲打漿洗滌，如此循環(huán)4次，即得凝膠a；

2b.按鋅鋁摩爾比為1:1.5將六水合硝酸鋅、六水合氯化鋁混合均勻，然后加入相當(dāng)于混合物質(zhì)量12倍的水中，磁力攪拌至鋅鹽和鋁鹽完全溶解后，再按照液體檸檬酸與陽離子摩爾比為1.5:1加入液體檸檬酸，磁力攪拌使之與兩種金屬離子充分絡(luò)合，然后按照丙烯酰胺與陽離子摩爾比為9:1加入丙烯酰胺，磁力攪拌均勻，等溶液澄清后，按照液體亞甲基雙丙烯酰胺與丙烯酰胺摩爾比為1:5加入交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺，磁力攪拌均勻，待為混合均勻、澄清的溶液時(shí)，滴加25%氨水溶液調(diào)節(jié)溶液ph至3，水浴加熱至85℃，磁力攪拌反應(yīng)8min，透明溶液即會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨z體，即得凝膠b；

2c.凝膠a與凝膠b混合，磁力攪拌均勻，然后在110℃干燥30h，研磨，過550目篩，然后將過篩后的粉體以5℃/min升溫至350℃，煅燒2.5h，再以4℃/min升溫至630℃，保溫3.5h，再以3℃/min升溫至860℃，保溫1.5h，即得納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料；

2d.按照質(zhì)量比1:0.15將苯乙烯與納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料混合，超聲分散12min，然后再加入相當(dāng)于苯乙烯質(zhì)量5倍的水，攪拌均勻后水浴加熱至80℃，再加入相當(dāng)于苯乙烯質(zhì)量2.5%的十二烷基硫酸鈉和0.5%的過硫酸銨，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)4h，然后用10%al2(so4)3水溶液破乳得白色沉淀物，洗滌，抽濾3次，并于65℃真空干燥至恒重，即得所需的阻燃ps；

（3）阻燃pp/ps合金的制備：

按照質(zhì)量比7:2將納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料阻燃改性pp和納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料阻燃改性ps加入到高速混合機(jī)中，在3500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合8min，再加入相當(dāng)于混合料質(zhì)量6%的相容劑sbs樹脂，在2500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合12min，然后加入到雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行熔融共混，擠出造粒，即得所需的阻燃pp/ps合金。

步驟1a中所述的超聲功率為300w。

步驟1b中所述的錫粉粒徑為18μm；所述的超聲功率為200w。

步驟2a中所述的超聲功率為300w。

步驟2d中所述的超聲功率為400w。

步驟（3）中所述的雙螺桿擠出機(jī)加工溫度為230℃，螺桿轉(zhuǎn)速75r/min。

實(shí)施例3

一種納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂/納米鋁酸鋅復(fù)合阻燃改性pp/ps合金的方法，包括以下步驟：

（1）納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料阻燃改性pp的制備：

1a.將水氯鎂石加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì)量濃度為60%的水溶液，再在攪拌下加入菱苦土，使得mgo2、mgcl2的摩爾比控制在3:1，超聲分散3h，然后水浴至80℃，攪拌反應(yīng)2h，密封靜置8天，過濾，洗滌，干燥，粉碎為粒徑≤30μm的顆粒，即得堿式氯化鎂；

1b.按照物質(zhì)的量的比3:1將金屬錫粉、三氧化二銻混合，再按照液體檸檬酸與金屬物質(zhì)的量比為4:1加入液體檸檬酸，磁力攪拌30min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/l硝酸溶液，直至形成穩(wěn)定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明變?yōu)槿榘咨苣z狀時(shí)，停止滴加乙腈，然后加入相當(dāng)于溶膠質(zhì)量20%的步驟1a制得的堿式氯化鎂，磁力攪拌4h，待溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠時(shí)，停止攪拌，靜置48h，15000r/min離心分離20min，棄去上層溶液，再加入無水乙醇，超聲洗滌，如此循環(huán)5次后，將凝膠于110℃烘干，研磨，過800目篩，然后將過篩后的粉體以5℃/min升溫至350℃，煅燒4h，再以4℃/min升溫至580℃，保溫5h，即得納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料；

1c.按照質(zhì)量比稱取1:14:0.25稱取乙酸鎂、四氯化鈦和苯甲酸乙酯；然后將經(jīng)110℃干燥過夜的乙酸鎂放入反應(yīng)器中，在105℃下抽真空脫水1h，然后加入四氯化鈦和苯甲酸乙酯，在55℃下攪拌反應(yīng)1.5h，產(chǎn)物濾出后用甲苯洗三次，室溫真空抽干，得催化劑,整個(gè)過程保證反應(yīng)器內(nèi)無水無氧；

1d.將反應(yīng)器經(jīng)丙烯抽排置換4次后，溫度控制在60℃，在磁力攪拌下按照體積比1:0.5:0.3依次加入甲苯、三乙基鋁和二苯基二甲氧基硅烷，通丙烯至溶解飽和后加入相當(dāng)于溶液質(zhì)量15%的納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料和8%的催化劑，攪拌反應(yīng)7h，然后用酸化乙醇終止反應(yīng),產(chǎn)物用乙醇洗滌干凈，過濾，80℃真空干燥，即得所需的阻燃pp；

（2）納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料阻燃改性ps的制備：

2a.按照摩爾比3:1將金屬錫粉、三氧化二銻混合，再按照液體檸檬酸與金屬摩爾比為4:1加入液體檸檬酸，磁力攪拌30min，然后置于冰水浴中，然后滴加10mol/l硝酸溶液，直至形成穩(wěn)定透明溶液，再向透明溶液中滴加乙腈，待溶液由透明變?yōu)槿榘咨苣z狀時(shí)，停止滴加乙腈，磁力攪拌4h，待溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠時(shí)，停止攪拌，靜置48h，離心分離，棄去上層溶液，再加入無水乙醇，超聲打漿洗滌，如此循環(huán)5次，即得凝膠a；

2b.按鋅鋁摩爾比為1:2將六水合硝酸鋅、六水合氯化鋁混合均勻，然后加入相當(dāng)于混合物質(zhì)量15倍的水中，磁力攪拌至鋅鹽和鋁鹽完全溶解后，再按照液體檸檬酸與陽離子摩爾比為2:1加入液體檸檬酸，磁力攪拌使之與兩種金屬離子充分絡(luò)合，然后按照丙烯酰胺與陽離子摩爾比為10:1加入丙烯酰胺，磁力攪拌均勻，等溶液澄清后，按照液體亞甲基雙丙烯酰胺與丙烯酰胺摩爾比為1:6加入交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺，磁力攪拌均勻，待為混合均勻、澄清的溶液時(shí)，滴加25%氨水溶液調(diào)節(jié)溶液ph至4，水浴加熱至90℃，磁力攪拌反應(yīng)10min，透明溶液即會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨z體，即得凝膠b；

2c.將凝膠a與凝膠b混合，磁力攪拌均勻，然后在120℃干燥36h，研磨，過600目篩，然后將過篩后的粉體以7℃/min升溫至370℃，煅燒3h，再以6℃/min升溫至650℃，保溫4h，再以4℃/min升溫至890℃，保溫2h，即得納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料；

2d.按照質(zhì)量比1:0.2將苯乙烯與納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料混合，超聲分散15min，然后再加入相當(dāng)于苯乙烯質(zhì)量6倍的水，攪拌均勻后水浴加熱至85℃，再加入相當(dāng)于苯乙烯質(zhì)量3%的十二烷基硫酸鈉和0.7%的過硫酸銨，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，然后用10%al2(so4)3水溶液破乳得白色沉淀物，洗滌，抽濾4次，并于60-70℃真空干燥至恒重，即得所需的阻燃ps；

（3）阻燃pp/ps合金的制備：

按照質(zhì)量比9:3將納米氧化錫銻/煅燒堿式氯化鎂復(fù)合材料阻燃改性pp和納米氧化錫銻/納米鋁酸鋅復(fù)合材料阻燃改性ps加入到高速混合機(jī)中，在4000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合5min，再加入相當(dāng)于混合料質(zhì)量8%的相容劑sbs樹脂，在3000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合10min，然后加入到雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行熔融共混，擠出造粒，即得所需的阻燃pp/ps合金。

步驟1a中所述的超聲功率為200w。

步驟1b中所述的錫粉粒徑為20μm；所述的超聲功率為150w。

步驟2a中所述的超聲功率為250w。

步驟2d中所述的超聲功率為350w。

步驟（3）中所述的雙螺桿擠出機(jī)加工溫度為240℃，螺桿轉(zhuǎn)速80r/min。