本發(fā)明涉及霉菌抑制劑的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種通過無水乙酸鈉制得霉菌抑制劑的制備方法。

背景技術(shù)：

目前主要的霉菌抑制劑為雙乙酸鈉，它的制備方法主要有醋酐與醋酸鈉反應(yīng)法；醋酸與氫氧化鈉反應(yīng)法；醋酸或醋酐與碳酸鈉反應(yīng)法及醋酸—醋酐與碳酸鈉反應(yīng)法；醋酸與醋酸鈉反應(yīng)法，除醋酸與醋酸鈉反應(yīng)法生產(chǎn)工藝外，上述各種方法雖然都能得到較純的雙乙酸鈉，但幾乎都會涉及到醋酐，由于反應(yīng)時間較長，原料醋酐價格高，收率偏低，而且在碳酸鈉參與的反應(yīng)過程中，還有大量的二氧化碳產(chǎn)生，因此不宜建設(shè)工藝化裝置，例如中國專例申請?zhí)枮?01410707843.5一種霉菌抑制劑的制備工藝，包括以下步驟，a、按照無水乙酸鈉和乙酸摩爾比為1:1.005—1.035稱取原料，加入至裝有回流冷凝器的250ml反應(yīng)容器中，反應(yīng)容器中按照乙酸鈉和45％乙醇重量比1：0.75—1.1加入，攪拌，并調(diào)節(jié)ph；b、通過水浴裝置回流1.5h—2h，得到溶液a；c、溶液a以1.5—1.8℃/min的速度冷卻結(jié)晶，得到溶液b；c、對溶液b通過sh2-3型水循環(huán)真空泵進(jìn)行過濾，得到溶液c；d、溶液c自然干燥后，包裝即得，該種方法制備的霉菌抑制劑純度不夠高，為此，我們提出了一種通過無水乙酸鈉制得霉菌抑制劑的制備方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種通過無水乙酸鈉制得霉菌抑制劑的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的現(xiàn)有的制備霉菌抑制劑的方法反應(yīng)時間較長，原料醋酐價格高，收率偏低的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種通過無水乙酸鈉制得霉菌抑制劑的制備方法，該通過無水乙酸鈉制得霉菌抑制劑的制備方法的具體步驟如下：

s1：選取原材料：選用無水乙酸鈉和乙酸的質(zhì)量之比為8.2：(6.03-6.21)，置于反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器中加入乙醇，乙醇與無水乙酸鈉之比為(6.15-9.02)：8.2，并攪拌至固體完全溶解；

s2：加熱保溫：取得步驟s1中的反應(yīng)容器，并對反應(yīng)容器中的溶液加熱，加熱時間為10分鐘，加熱后保溫；

s3：冷卻結(jié)晶：將步驟s2中保溫后的反應(yīng)容器置于冷卻室，冷卻室的溫度逐漸下降，設(shè)置溫度的下降速度為1.2-1.6攝氏度每分鐘，析出晶體；

s4：過濾晶體：將步驟s3中冷卻析出晶體的反應(yīng)容器取出并使用過濾篩進(jìn)行過濾，將過濾后的溶液通過超濾膜進(jìn)行二次過濾，過濾后的溶液使用干凈燒杯存放；

s5：加熱蒸餾：獲取步驟s4中的存有過濾后溶液的燒杯，將燒杯中的溶液置于蒸餾塔中蒸餾、結(jié)晶；

s6：脫水：取得步驟s5中蒸餾塔中蒸餾后的晶體，冷卻，冷卻后的晶體加入脫水機中，取得脫水后的固體粉末；

s7：檢測、存儲：將步驟s6中脫水后的固體粉末獲取并檢測，檢測后的物品使用密封容器保存，并將密封容器置于干燥室內(nèi)存儲。

優(yōu)選的，所述步驟s1中的反應(yīng)容器為圓底燒瓶，且圓底燒瓶的側(cè)壁具有冷凝回流管。

優(yōu)選的，所述步驟s1中加入的乙醇的濃度為40-50％，且溶液的ph值為4-5。

優(yōu)選的，所述步驟s2的加熱溫度為65-80攝氏度，保溫的時間為2-2.5小時。

優(yōu)選的，所述步驟s2中的加熱方式采用微波加熱，保溫方式采用水浴保溫。

優(yōu)選的，所述步驟s3中析出晶體的截止點為：當(dāng)溫度繼續(xù)下降五分鐘內(nèi)晶體的體積不再變化，即可結(jié)束冷卻步驟。

優(yōu)選的，所述步驟s5中的蒸餾時間為3-4小時，蒸餾塔內(nèi)的蒸餾溫度為100-120攝氏度。

優(yōu)選的，所述步驟s6中的冷卻時間為30-35分鐘，脫水時間為10-15分鐘。

優(yōu)選的，所述步驟s7中干燥室內(nèi)空氣中水分含量為5-8％，干燥室內(nèi)的溫度5-10攝氏度。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：該通過無水乙酸鈉制得霉菌抑制劑的制備方法，使用無水乙酸鈉作為制取原料，反應(yīng)時間相對較短，價格相對較低，效率較高，避免了碳酸鈉制備方法產(chǎn)生大量二氧化碳的缺點，采用二次過濾的方式，首先將原料中的大顆粒雜質(zhì)過濾去，使用超濾膜將溶液中的細(xì)小顆粒過濾去，使用水浴保溫，水浴保溫溫度變化較小，對反應(yīng)產(chǎn)物的影響較小，對于制備結(jié)果成功率有幫助。

附圖說明

圖1為本發(fā)明霉菌抑制劑制備流程圖。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例一

請參閱圖1，本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：一種通過無水乙酸鈉制得霉菌抑制劑的制備方法，該通過無水乙酸鈉制得霉菌抑制劑的制備方法的具體步驟如下：

s1：選取原材料：選用無水乙酸鈉和乙酸的質(zhì)量之比為8.2：6.03，置于反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器中加入乙醇，乙醇與無水乙酸鈉之比為6.15：8.2，并攪拌至固體完全溶解，反應(yīng)容器為圓底燒瓶，且圓底燒瓶的側(cè)壁具有冷凝回流管，乙醇的濃度為40％，且溶液的ph值為4；

s2：加熱保溫：取得步驟s1中的反應(yīng)容器，并對反應(yīng)容器中的溶液加熱，加熱時間為10分鐘，加熱后保溫，加熱溫度為65攝氏度，保溫的時間為2小時，加熱方式采用微波加熱，保溫方式采用水浴保溫；

s3：冷卻結(jié)晶：將步驟s2中保溫后的反應(yīng)容器置于冷卻室，冷卻室的溫度逐漸下降，設(shè)置溫度的下降速度為1.2攝氏度每分鐘，析出晶體，當(dāng)溫度繼續(xù)下降五分鐘內(nèi)晶體的體積不再變化，即可結(jié)束冷卻步驟；

s4：過濾晶體：將步驟s3中冷卻析出晶體的反應(yīng)容器取出并使用過濾篩進(jìn)行過濾，將過濾后的溶液通過超濾膜進(jìn)行二次過濾，過濾后的溶液使用干凈燒杯存放；

s5：加熱蒸餾：獲取步驟s4中的存有過濾后溶液的燒杯，將燒杯中的溶液置于蒸餾塔中蒸餾、結(jié)晶，蒸餾時間為3小時，蒸餾塔內(nèi)的蒸餾溫度為100攝氏度；

s6：脫水：取得步驟s5中蒸餾塔中蒸餾后的晶體，冷卻，冷卻后的晶體加入脫水機中，取得脫水后的固體粉末，冷卻時間為30分鐘，脫水時間為10分鐘；

s7：檢測、存儲：將步驟s6中脫水后的固體粉末獲取并檢測，檢測后的物品使用密封容器保存，并將密封容器置于干燥室內(nèi)存儲，干燥室內(nèi)空氣中水分含量為5％，干燥室內(nèi)的溫度5攝氏度。

實施例二

一種通過無水乙酸鈉制得霉菌抑制劑的制備方法，該通過無水乙酸鈉制得霉菌抑制劑的制備方法的具體步驟如下：

s1：選取原材料：選用無水乙酸鈉和乙酸的質(zhì)量之比為8.2：6.12，置于反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器中加入乙醇，乙醇與無水乙酸鈉之比為7.58：8.2，并攪拌至固體完全溶解，反應(yīng)容器為圓底燒瓶，且圓底燒瓶的側(cè)壁具有冷凝回流管，乙醇的濃度為45％，且溶液的ph值為4.5；

s2：加熱保溫：取得步驟s1中的反應(yīng)容器，并對反應(yīng)容器中的溶液加熱，加熱時間為10分鐘，加熱后保溫，加熱溫度為72攝氏度，保溫的時間為2.3小時，加熱方式采用微波加熱，保溫方式采用水浴保溫；

s3：冷卻結(jié)晶：將步驟s2中保溫后的反應(yīng)容器置于冷卻室，冷卻室的溫度逐漸下降，設(shè)置溫度的下降速度為1.35攝氏度每分鐘，析出晶體，當(dāng)溫度繼續(xù)下降五分鐘內(nèi)晶體的體積不再變化，即可結(jié)束冷卻步驟；

s4：過濾晶體：將步驟s3中冷卻析出晶體的反應(yīng)容器取出并使用過濾篩進(jìn)行過濾，將過濾后的溶液通過超濾膜進(jìn)行二次過濾，過濾后的溶液使用干凈燒杯存放；

s5：加熱蒸餾：獲取步驟s4中的存有過濾后溶液的燒杯，將燒杯中的溶液置于蒸餾塔中蒸餾、結(jié)晶，蒸餾時間為3.5小時，蒸餾塔內(nèi)的蒸餾溫度為110攝氏度；

s6：脫水：取得步驟s5中蒸餾塔中蒸餾后的晶體，冷卻，冷卻后的晶體加入脫水機中，取得脫水后的固體粉末，冷卻時間為33分鐘，脫水時間為13分鐘；

s7：檢測、存儲：將步驟s6中脫水后的固體粉末獲取并檢測，檢測后的物品使用密封容器保存，并將密封容器置于干燥室內(nèi)存儲，干燥室內(nèi)空氣中水分含量為6.5％，干燥室內(nèi)的溫度7.5攝氏度。

實施例三

一種通過無水乙酸鈉制得霉菌抑制劑的制備方法，該通過無水乙酸鈉制得霉菌抑制劑的制備方法的具體步驟如下：

s1：選取原材料：選用無水乙酸鈉和乙酸的質(zhì)量之比為8.2：6.21，置于反應(yīng)容器中，向反應(yīng)容器中加入乙醇，乙醇與無水乙酸鈉之比為9.02：8.2，并攪拌至固體完全溶解，反應(yīng)容器為圓底燒瓶，且圓底燒瓶的側(cè)壁具有冷凝回流管，乙醇的濃度為50％，且溶液的ph值為5；

s2：加熱保溫：取得步驟s1中的反應(yīng)容器，并對反應(yīng)容器中的溶液加熱，加熱時間為10分鐘，加熱后保溫，加熱溫度為80攝氏度，保溫的時間為2.5小時，加熱方式采用微波加熱，保溫方式采用水浴保溫；

s3：冷卻結(jié)晶：將步驟s2中保溫后的反應(yīng)容器置于冷卻室，冷卻室的溫度逐漸下降，設(shè)置溫度的下降速度為1.6攝氏度每分鐘，析出晶體，當(dāng)溫度繼續(xù)下降五分鐘內(nèi)晶體的體積不再變化，即可結(jié)束冷卻步驟；

s4：過濾晶體：將步驟s3中冷卻析出晶體的反應(yīng)容器取出并使用過濾篩進(jìn)行過濾，將過濾后的溶液通過超濾膜進(jìn)行二次過濾，過濾后的溶液使用干凈燒杯存放；

s5：加熱蒸餾：獲取步驟s4中的存有過濾后溶液的燒杯，將燒杯中的溶液置于蒸餾塔中蒸餾、結(jié)晶，蒸餾時間為4小時，蒸餾塔內(nèi)的蒸餾溫度為120攝氏度；

s6：脫水：取得步驟s5中蒸餾塔中蒸餾后的晶體，冷卻，冷卻后的晶體加入脫水機中，取得脫水后的固體粉末，冷卻時間為35分鐘，脫水時間為15分鐘；

s7：檢測、存儲：將步驟s6中脫水后的固體粉末獲取并檢測，檢測后的物品使用密封容器保存，并將密封容器置于干燥室內(nèi)存儲，干燥室內(nèi)空氣中水分含量為8％，干燥室內(nèi)的溫度10攝氏度。

根據(jù)以上實施例一、二、三實驗結(jié)果，最佳實施例為實施例二。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。