本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種酯化工藝,特別是一種乳酸丁酯酯化工藝。
背景技術(shù):
乳酸丁酯是無色透明、穩(wěn)定、易燃液體,微溶于水,可與多種漆用溶劑、稀釋劑和油類混溶,用于天然樹脂、合成樹脂、香料、油漆、涂料、粘接劑硝基纖維素和乙基纖維素中,工業(yè)生產(chǎn)乳酸丁酯以硫酸為催化劑,雖然硫酸價廉易得并且具有較高的催化活性,但存在許多弊端,主要問題是:易使乳酸炭化、氧化分解,影響產(chǎn)品精制和原料回收;嚴(yán)重腐蝕設(shè)備,增加固定投資和生產(chǎn)成本;“三廢”處理工藝復(fù)雜,污染環(huán)境,對環(huán)境和人類造成了極大的危害,隨著人們生活水平的不斷提高,對環(huán)境的要求卻越來越高。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種環(huán)保、經(jīng)濟、高效的乳酸丁酯酯化工藝。
本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種乳酸丁酯酯化工藝,所述的酯化工藝如下步驟:
步驟1:配料,按規(guī)定比例配料,以乳酸和丁醇為原料,乳酸和丁醇的質(zhì)量比為1:1;
步驟2:配入新型催化劑,以重鉻酸為催化劑,催化劑與乳酸的質(zhì)量比為1:200;
步驟3:控制酯化溫度,在搪玻璃反應(yīng)釜中,按步驟1中的比例配入乳酸和丁醇,并在配入催化劑的條件下進行酯化,酯化反應(yīng)溫度控制在105-110℃;
步驟4:攪拌,酯化的同時進行攪拌,使用漿式攪拌器進行攪拌,使酯化反應(yīng)快速、均勻;
步驟5:分水,將酯化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水分除去,;
步驟6:控制酯化時間,控制反應(yīng)時間在1.5-18h;
步驟7:蒸餾,酯化反應(yīng)完成后,對所得反應(yīng)液進行蒸餾操作。
所述的步驟2所述的配入新型催化劑,以重鉻酸為催化劑,無需加堿中和。
所述的步驟5所述的分水,使用玻璃分水器進行分水。
所述的酯化反應(yīng)全過程在常壓狀態(tài)下進行。
所述的步驟7所述的蒸餾的溫度控制在120-135℃,理想真空度為0.099Mpa。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點:本發(fā)明以乳酸和丁醇為原料,乳酸和丁醇的質(zhì)量比為1:1;以重鉻酸為催化劑,催化劑與乳酸的質(zhì)量比為1:200,經(jīng)過配料,配入新型催化劑,在反應(yīng)中催化劑酸性弱,無需加堿中和,嚴(yán)格控制酯化反應(yīng)溫度和酯化反應(yīng)時間,酯化反應(yīng)溫度控制在105-110℃,控制反應(yīng)時間在1.5-18h;,同時進行攪拌和分水,合成得到乳酸丁酯,產(chǎn)品收率可以達(dá)到99%,催化劑可多次使用;酯化反應(yīng)完成后,對所得反應(yīng)液進行蒸餾操作,產(chǎn)品純度高達(dá)99.95%;該工藝對設(shè)備工裝方面要求較低,制備方法簡單,催化劑活性高,可多次使用,反應(yīng)時間短,產(chǎn)品收率高,解決了設(shè)備腐蝕問題,三廢處理簡單,安全環(huán)保;本發(fā)明具有環(huán)保、經(jīng)濟、高效的優(yōu)點。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
實施例1
一種乳酸丁酯酯化工藝,所述的酯化工藝如下步驟:
步驟1:配料,按規(guī)定比例配料,以乳酸和丁醇為原料,乳酸和丁醇的質(zhì)量比為1:1;
步驟2:配入新型催化劑,以重鉻酸為催化劑,催化劑與乳酸的質(zhì)量比為1:200;
步驟3:控制酯化溫度,在搪玻璃反應(yīng)釜中,按步驟1中的比例配入乳酸和丁醇,并在配入催化劑的條件下進行酯化,酯化反應(yīng)溫度控制在105-110℃;
步驟4:攪拌,酯化的同時進行攪拌,使用漿式攪拌器進行攪拌,使酯化反應(yīng)快速、均勻;
步驟5:分水,將酯化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水分除去,;
步驟6:控制酯化時間,控制反應(yīng)時間在1.5-18h;
步驟7:蒸餾,酯化反應(yīng)完成后,對所得反應(yīng)液進行蒸餾操作。
本發(fā)明以乳酸和丁醇為原料,乳酸和丁醇的質(zhì)量比為1:1;以重鉻酸為催化劑,催化劑與乳酸的質(zhì)量比為1:200,經(jīng)過配料,配入新型催化劑,在反應(yīng)中催化劑酸性弱,無需加堿中和,嚴(yán)格控制酯化反應(yīng)溫度和酯化反應(yīng)時間,酯化反應(yīng)溫度控制在105-110℃,控制反應(yīng)時間在1.5-18h;,同時進行攪拌和分水,合成得到乳酸丁酯,產(chǎn)品收率可以達(dá)到99%,催化劑可多次使用;酯化反應(yīng)完成后,對所得反應(yīng)液進行蒸餾操作,產(chǎn)品純度高達(dá)99.95%;該工藝對設(shè)備工裝方面要求較低,制備方法簡單,催化劑活性高,可多次使用,反應(yīng)時間短,產(chǎn)品收率高,解決了設(shè)備腐蝕問題,三廢處理簡單,安全環(huán)保;本發(fā)明具有環(huán)保、經(jīng)濟、高效的優(yōu)點。
實施例2
一種乳酸丁酯酯化工藝,所述的酯化工藝如下步驟:
步驟1:配料,按規(guī)定比例配料,以乳酸和丁醇為原料,乳酸的質(zhì)量為2000kg,丁醇的質(zhì)量為2000kg;
步驟2:配入新型催化劑,以重鉻酸為催化劑,催化劑的質(zhì)量為10kg;
步驟3:控制酯化溫度,在搪玻璃反應(yīng)釜中,按步驟1中的比例配入乳酸和丁醇,并在配入催化劑的條件下進行酯化,酯化反應(yīng)溫度控制在105-110℃;
步驟4:攪拌,酯化的同時進行攪拌,使用漿式攪拌器進行攪拌,使酯化反應(yīng)快速、均勻;
步驟5:分水,在酯化反應(yīng)過程中,使用玻璃分水器將產(chǎn)生的水分除去;
步驟6:控制酯化時間,反應(yīng)時間3h,產(chǎn)品總收率99%;
步驟7:蒸餾,酯化反應(yīng)完成后,在溫度為120-135℃,真空度為0.089-0.109Mpa的條件下,對所得反應(yīng)液進行蒸餾操作,得到含量為99.95%的高純度乳酸丁酯。
所述的酯化反應(yīng)全過程在常壓狀態(tài)下進行。
本發(fā)明以乳酸和丁醇為原料,乳酸和丁醇的質(zhì)量比為1:1;以重鉻酸為催化劑,催化劑與乳酸的質(zhì)量比為1:200,經(jīng)過配料,配入新型催化劑,在反應(yīng)中催化劑酸性弱,無需加堿中和,嚴(yán)格控制酯化反應(yīng)溫度和酯化反應(yīng)時間,酯化反應(yīng)溫度控制在105-110℃,控制反應(yīng)時間在1.5-18h;,同時進行攪拌和分水,合成得到乳酸丁酯,產(chǎn)品收率可以達(dá)到99%,催化劑可多次使用;酯化反應(yīng)完成后,對所得反應(yīng)液進行蒸餾操作,產(chǎn)品純度高達(dá)99.95%;該工藝對設(shè)備工裝方面要求較低,制備方法簡單,催化劑活性高,可多次使用,反應(yīng)時間短,產(chǎn)品收率高,解決了設(shè)備腐蝕問題,三廢處理簡單,安全環(huán)保;本發(fā)明具有環(huán)保、經(jīng)濟、高效的優(yōu)點。