本發(fā)明涉及一種脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置及方法，該裝置為間歇性操作，可適用于聚烯烴生產裝置。

背景技術：

在聚合反應中，根據工藝和物性的不同，聚合產物會呈現(xiàn)不同的狀態(tài)，其中比較典型的是聚合物以固體粉末狀的形式從反應器出料，如氣相法聚烯烴工藝。固體聚合物從反應器排出時，聚合物粉料中往往殘留少量未失活的催化劑和未反應的單體，這些雜質必須在脫氣干燥系統(tǒng)中予以除去，目的是保證造粒和風送等下游裝置運行的安全和聚烯烴產品儲存運輸的安全，最大限度地減少共聚單體的消耗，減少產品異味。

上述脫除烴類的過程一般稱為脫氣或脫揮，將殘留的催化劑分解去活的過程一般稱為汽蒸。現(xiàn)分述如下：

(1)先汽蒸、后干燥。日本專利特開昭58-216735所述的環(huán)管聚合工藝就是采用這一后處理方法。離開聚合反應器的聚合物粉料經過初步的氣/固分離之后，仍然攜帶～2％烴類的聚丙烯粉料首先進入一臺汽蒸器的上部，與自下而上的水蒸氣逆流相接觸。聚合物中攜帶的烴類被水蒸氣置換出來，從汽蒸器的上部離開并加以回收；聚合物在汽蒸器中接觸水蒸氣的同時，其殘留的催化劑被分解去活。帶有部分游離水的聚合物從汽蒸器的底部離開，進入一臺流化床干燥器脫除水份。先汽蒸、后干燥方法的優(yōu)點是可以很方便的將離開汽蒸器的氣相中的烴類和水蒸氣加以分離，從而可以徹底的回收烴類物質。其缺點是后處理需要考慮游離水的脫除，需要大量熱氮循環(huán)，流程長、設備多、占地面積大。

(2)先干燥、后汽蒸。日本專利特開昭58-157807，昭56-139520(三井油化)所述的聚合工藝就是采用這一后處理方法。離開聚合反應器的聚合物粉料經過初步的氣/固分離之后，仍然攜帶～2％烴類的聚丙烯粉料首先進入一臺臥 式的槳葉干燥器，干燥器的夾套、攪拌軸、攪拌葉片內部都可以通入水蒸氣進行加熱。在加熱、攪拌和通入氮氣的多重作用下，聚合物中攜帶的烴類被大部分置換出來。聚合物粉料再進入一臺汽蒸器，與含有水蒸氣的氮氣相接觸，聚合物中攜帶的微量烴類被進一步置換出來，殘留的催化劑被水蒸氣分解去活，離開汽蒸器的氮氣、水蒸氣中含有烴類很少，可以直接排放大氣。此法的優(yōu)點是流程比較簡短。其缺點是離開干燥器的尾氣中除了烴類之外還含有大量的氮氣以及加熱時蒸出的小分子聚合物，難以用經濟的方法徹底加以回收。國內現(xiàn)有裝置均直接去火炬排放甚至就地排放，增加了聚合單體的單耗以及二氧化碳的排放、造成了環(huán)境的污染。

(3)在脫氣倉中同時進行干燥、去活。日本專利昭59-230010(Amoco/Chisso)所述的聚合工藝就是采用這一后處理方法。離開聚合系統(tǒng)的聚合物粉料經過初步的氣/固分離之后，仍然攜帶～2％烴類的聚丙烯粉料進入一臺立式的脫氣倉，脫氣倉不帶有攪拌，移動床操作。向脫氣倉通入氮氣和微量的水蒸氣。聚合物中的烴類被置換出來，殘留的催化劑被水蒸氣分解去活。此法的優(yōu)點是流程比較簡短。其缺點是操作溫度較低，揮發(fā)份的脫除程度較低，另外離開脫氣倉的尾氣中除了烴類之外還含有大量的氮氣，難以用經濟的方法徹底加以回收。

(4)先脫氣、再汽蒸去活。中國專利(200410053651.3)聚丙烯粉料后處理方法。此方法的特點是離開聚合系統(tǒng)的聚合物粉料經過初步的氣/固分離之后，仍然攜帶～2％烴類的聚丙烯粉料，在不接觸氮氣的條件下先將聚合物粉料中的大部分烴類脫除出來、然后再進行汽蒸、去活。其方法的優(yōu)點是通過加熱、攪拌(機械攪拌或者流化床、氣流輸送)、延長粉料停留時間的方法將聚丙烯粉料中的大部分烴類脫除出來、并加以回收，但是其缺點是在不接觸氮氣的條件下脫除烴類的聚丙烯粉料進入汽蒸、去活設備時仍然攜帶比較多的烴類，這些烴類在汽蒸、去活過程中與大量氮氣混合之后難以回收、排放時難以達到環(huán)保的要求。中國專利(200410053651.3)比(2)日本專利特開昭58-157807，昭56-139520(三井油化)的“先干燥、后汽蒸”后處理方法的實質性改進就是干燥器中不再通入氮氣，而是通過干燥器的加熱、攪拌將100％形態(tài)的烴類泄放出來之后加以回收。但是仍然不能徹底解決降低單耗的問題。由于干燥器中不通入氮氣，聚丙烯粉料由干燥器進入汽蒸器時攜帶的烴類比日本專利特開昭 58-157807，昭56-139520(三井油化)在干燥器中通入氮氣時由干燥器進入汽蒸器時攜帶的烴類要多，汽蒸器尾氣排放時帶來環(huán)保上的問題。

中國專利CN 102453160A聚丙烯粉料后處理方法的特點是在采用干燥、汽蒸后處理工藝的場合下：不再向具有蒸汽非直接加熱、帶有攪拌的干燥器通入氮氣，而是通入直接水蒸氣，將干燥器改造成為回收烴類和脫除聚丙烯粉料中揮發(fā)份，使殘留的催化劑去活，離開干燥器的聚丙烯粉料中不含有游離水的汽蒸干燥器；上述脫除相當一部分烴類之后的聚合物再進入現(xiàn)有工藝所采用的汽蒸器，通入氮氣脫除粉料中攜帶的水蒸氣，汽蒸器中不再通入水蒸氣，將汽蒸器改造成為脫除水蒸氣的脫濕器。其缺點是操作流程復雜，同時不能保證聚合粉料的干燥。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置及方法，該脫揮裝置利用流化床原理使得聚合物與熱氮氣和蒸汽的混合氣充分接觸，揮發(fā)份被放空的氣流帶走，從而提高脫揮效率；該裝置可以調整熱氮氣和蒸汽的比例，同時保持聚合物粉料的干燥。

本發(fā)明提供一種脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置，包括脫揮罐、中間儲罐以及過濾器，其特征在于，所述脫揮罐為設有分布板的流化床容器。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置，其中，所述脫揮罐優(yōu)選為恒壓容器。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置，其中，所述脫揮罐和過濾器的外壁優(yōu)選設有伴熱帶。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置，其中，所述脫揮罐和過濾器的外壁優(yōu)選還設有保溫層,所述保溫層設置在伴熱帶的外面。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置，其中，所述分布板優(yōu)選為直流式分布板或者側流式分布板。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置，其中，所述側流式分布板優(yōu)選是在分布板孔中裝有錐形風帽。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置，其中，優(yōu)選的是，所述分布板的支撐軸兩端與轉動軸連接，由容器壁支撐，其中一端與電機連接，具有 遠傳控制單元控制，所述轉動軸與容器壁的密封為機械密封。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置，其中，所述分布板與轉動軸優(yōu)選以便于拆卸的方式連接，更優(yōu)選為鍵連接或者銷聯(lián)接。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置，其中，所述分布板可旋轉，分布板的轉動角度優(yōu)選為90°～360°。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置，其中，所述脫揮罐還優(yōu)選設有攪拌槳。

本發(fā)明還提供一種脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的方法，其中，聚合物粉料從裝置的脫揮罐頂部進入，熱氮氣和蒸汽的混合氣從所述裝置的脫揮罐底部進入，聚合物粉料和混合氣充分接觸，形成流化床，進行脫揮，氣體通過所述裝置的脫揮罐側上方的過濾器進行放空。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的方法，其中，所述脫揮罐的流化時間優(yōu)選是5min～60min，更優(yōu)選10min～30min，可根據脫揮效果進行調整。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的方法，其中，所述脫揮罐的操作壓力優(yōu)選是0.1MPa～0.7MPa，更優(yōu)選0.2MPa～0.7MPa，可根據流化狀態(tài)進行調整。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的方法，其中，所述熱氮氣的溫度是優(yōu)選30℃～100℃，更優(yōu)選70℃～100℃，可根據脫揮效果進行調整。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的方法，其中，熱氮氣和蒸汽的混合氣中蒸汽體積含量優(yōu)占在0％～100％可調，更優(yōu)選蒸汽含量1％～10％。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的方法，其中，所述伴熱帶的溫度優(yōu)選是30℃～100℃，更優(yōu)選60℃～100℃。

本發(fā)明所述的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的方法，其中，所述攪拌槳的轉速優(yōu)選是5r/h～300r/h，更優(yōu)選50r/h～100r/h。

本發(fā)明還可簡述如下：

一種脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置及方法，可適用于聚烯烴生產裝置，其特征在于，該脫揮裝置包括中間儲罐和脫揮罐，脫揮罐為設有分布板的流化床容器，聚合物從頂部進入，熱氮氣和蒸汽的混合氣從底部進入，聚合物和混合氣充分接觸，形成流化床，進行脫揮，氣體通過側上方的過濾器后進行放空，分布板可旋轉，將聚合粉料一次排出脫揮罐，脫揮罐為恒壓容器，外壁設有伴 熱保溫層。

在上述脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置及方法中，本發(fā)明的實施過程是：該裝置包括中間儲罐和脫揮罐，為間歇性操作，未經過脫揮的聚合物從中間儲罐一次進入處于流化狀態(tài)的脫揮罐，經過一定時間流化脫揮后，脫揮罐的壓力全部放空，經過遠傳控制的分布板可以轉動一定角度，將脫揮后的聚合物一次排出脫揮罐；在這段流化時間內，中間儲罐接收來之聚烯烴反應器生產的聚合物粉料。

分布板支撐軸的兩端與轉動軸連接，由容器壁支撐，其中一端與電機連接，有遠傳控制單元控制，可以在控制室進行操作，轉動軸與容器壁的密封為機械密封。

所述中間儲罐的容積可根據該裝置的脫揮能力進行計算。

所述分布板可選擇直流式或者側流式，側流式分布板是在分布板孔中裝有錐形風帽，氣流從錐帽底部的側縫或錐帽四周的側孔流出，是應用最廣，效果較好的一種分布板，其中側縫式錐帽因其不會在頂部形成小的死區(qū)，氣體緊貼分布板板面吹出，適當氣速下也可以消除板面上的死區(qū)，從而大大改善床層的流態(tài)化質量，避免發(fā)生燒結和分布板磨蝕現(xiàn)象，因此應用更廣。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明提供的一種脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置及方法能夠提高脫揮效率，同時保持聚合物粉料的干燥，保證造粒和風送等下游裝置運行的安全和聚烯烴產品儲存運輸的安全，減少產品異味。

附圖說明

圖1：一種脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置示意圖

其中，附圖標記

中間儲罐 1

過濾器 2

脫揮罐 3

伴熱帶 4

保溫層 5

控制單元 6

分布板 7；

圖2：一種脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置示意圖

其中，附圖標記

中間儲罐 1

過濾器 2

脫揮罐 3

伴熱帶 4

保溫層 5

控制單元 6

分布板 7

攪拌槳 8；

圖3：一種脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置分布板示意圖。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的實施例作詳細說明：本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例，下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件。

參照附圖1，本發(fā)明所示的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置，包括脫揮罐3、中間儲罐1以及過濾器2，中間儲罐的容積可根據該裝置的脫揮能力進行計算，脫揮罐3為設有分布板7的流化床容器，脫揮罐為恒壓容器；脫揮罐和過濾器的外壁設有伴熱帶4。

所述脫揮罐和過濾器的外壁還設有保溫層5,保溫層5設置在伴熱帶4的外面。

所述分布板7為側流式分布板，在分布板7孔中裝有錐形風帽，氣流從錐帽底部的側縫或錐帽四周的側孔流出，是應用最廣，效果較好的一種分布板，其中側縫式錐帽因其不會在頂部形成小的死區(qū)，氣體緊貼分布板板面吹出，適當氣速下也可以消除板面上的死區(qū)，從而大大改善床層的流態(tài)化質量，避免發(fā)生燒結和分布板磨蝕現(xiàn)象，因此應用更廣，也可以是直流式分布板，分布板7的支撐軸兩端與轉動軸連接，由容器壁支撐，其中一端與電機連接，具有遠傳控制單元控制6，轉動軸與容器壁的密封為機械密封；分布板7與轉動軸以便 于拆卸的方式連接，采用鍵連接，也可以是銷聯(lián)接；分布板可旋轉，分布板的轉動角度為90°～360°。

參照附圖2，本發(fā)明所述脫揮罐還可以設有攪拌槳8。

本發(fā)明提供的脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的方法，其中，聚合物粉料從裝置的脫揮罐頂部進入，熱氮氣和蒸汽的混合氣從所述裝置的脫揮罐底部進入，聚合物粉料和混合氣充分接觸，形成流化床，進行脫揮，氣體通過所述裝置的脫揮罐側上方的過濾器進行放空。

所述脫揮罐的流化時間優(yōu)選是5min～60min，更優(yōu)選10min～30min，可根據脫揮效果進行調整；如果脫揮罐的流化時間小于5min，由于脫揮罐的流化時間過短，造成聚合物粉料與混合氣不能充分接觸，完全達不到理想的脫揮效果；而脫揮罐的流化時間大于60min，由于脫揮罐的流化時間過長，造成時間浪費，且因為長時間粉料之間的摩擦會增加細粉含量，不利于后面風送和造粒工序的正常運行，并無其他有益效果。

所述脫揮罐的操作壓力優(yōu)選是0.1MPa～0.7MPa，更優(yōu)選0.2MPa～0.7MPa，可根據流化狀態(tài)進行調整；如果脫揮罐的操作壓力小于0.1MPa，由于壓力過小，造成床層處于不能完全流化的狀態(tài)，而脫揮罐的操作壓力大于0.7MPa，由于壓力過大，造成排料過程中靜電量的加大，增加安全隱患，并無其他有益效果。

所述熱氮氣的溫度是優(yōu)選30℃～100℃，更優(yōu)選70℃～100℃，可根據脫揮效果進行調整；如果熱氮氣的溫度小于30℃，由于溫度過低，造成聚合物粉料中夾帶的少量烯烴組份不能氣化，進而影響脫揮效果，而熱氮氣的溫度超過100℃，由于溫度過高，容易造成聚合物粉料粘連，熔結成塊，影響后序風送和造粒工段的運行，并無其他有益效果。

熱氮氣和蒸汽的混合氣中蒸汽體積含量優(yōu)占在0％～100％可調，更優(yōu)選蒸汽含量1％～10％。

所述伴熱帶的溫度優(yōu)選是30℃～100℃，更優(yōu)選60℃～100℃；如果伴熱帶的溫度小于30℃，由于溫度過低，造成聚合物粉料中夾帶的少量烯烴組份不能氣化，進而影響脫揮效果，而伴熱帶的溫度超過100℃，由于溫度過高，容易造成聚合物粉料粘連，熔結成塊，影響后序風送和造粒工段的運行，并無其他有益效果。

所述攪拌槳的轉速優(yōu)選是5r/h～300r/h，更優(yōu)選50r/h～100r/h；如果攪拌器的轉速小于5r/h，由于攪拌器的轉速過低，起不到讓聚合物粉料與混合氣充分接觸的效果，而攪拌器的轉速大于300r/h，由于攪拌器的轉速過高，會增加聚合物粉料間的摩擦，造成細粉量的增加，不利于后面風送和造粒工序的正常運行，并無其他有益效果。

在上述脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置及方法中，本發(fā)明的實施過程是：該裝置包括中間儲罐和脫揮罐，為間歇性操作，未經過脫揮的聚合物從中間儲罐一次進入處于流化狀態(tài)的脫揮罐，經過一定時間流化脫揮后，脫揮罐的壓力全部放空，經過遠傳控制的分布板可以轉動一定角度，將脫揮后的聚合物一次排出脫揮罐；在這段流化時間內，中間儲罐接收來之聚烯烴反應器生產的聚合物粉料。

實施例1

如圖1所示，所述脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置包括300L的中間儲罐和600L的脫揮罐，中間儲罐的壓力為0.7MPa，貯存有30kg的聚合物，脫揮罐的壓力保持在0.5MPa，外壁伴熱保溫層溫度為80℃。熱氮氣和蒸汽同時通入脫揮罐，熱氮氣的溫度為100℃，流量為60m³/h；蒸汽的溫度為160℃，流量為5m³/h，通入時間10min。

如圖3所示為脫揮罐中的分布板，為直流式，支撐軸的兩端與轉動軸連接，連接方式為鍵連接，由容器壁支撐，其中一端與電機連接，有遠傳控制單元控制，在控制室進行操作，轉動軸與容器壁的密封為機械密封。

中間儲罐中30kg的聚合物從脫揮罐頂部進入，熱氮氣與蒸汽在進入脫揮罐之前匯合成一條線，從排料管線支路進入脫揮罐，流化時間為30min，聚合物與混合氣充分接觸，完全脫揮后，脫揮罐的壓力全部放空，經過遠傳控制的分布板轉動90°，將脫揮后的聚合物一次排出脫揮罐，之后分布板恢復原樣，重復以上過程。

實施例2

如圖2所示，所述脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置包括120L的中間儲罐和300L的脫揮罐，中間儲罐的壓力為0.5MPa，貯存有12kg的聚合物，脫揮 罐的壓力保持在0.3MPa，內有槳式攪拌，轉速為60r/h，外壁伴熱保溫層溫度為100℃。熱氮氣和蒸汽同時通入脫揮罐，熱氮氣的溫度為80℃，流量為35m³/h，蒸汽的溫度為160℃，流量為1m³/h，通入時間10min。

如圖3所示為脫揮罐中的分布板，為直流式，支撐軸的兩端與轉動軸連接，連接方式為銷連接，由容器壁支撐，其中一端與電機連接，有遠傳控制單元控制，在控制室進行操作，轉動軸與容器壁的密封為機械密封。

中間儲罐中12kg的聚合物從脫揮罐頂部進入，熱氮氣與蒸汽在進入脫揮罐之前匯合成一條線，從排料管線支路進入脫揮罐，流化時間為15min，聚合物與混合氣充分接觸，完全脫揮后，脫揮罐的壓力全部放空，經過遠傳控制的分布板轉動90°，將脫揮后的聚合物一次排出脫揮罐，之后分布板恢復原樣，重復以上過程。

實施例3

如圖1所示，所述脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置包括300L的中間儲罐和600L的脫揮罐，中間儲罐的壓力為0.7MPa，貯存有35kg的聚合物，脫揮罐的壓力保持在0.7MPa，外壁伴熱保溫層溫度為30℃。熱氮氣和蒸汽同時通入脫揮罐，熱氮氣的溫度為90℃，流量為100m³/h；蒸汽的溫度為160℃，流量為20m³/h，通入時間30min。

如圖3所示為脫揮罐中的分布板，為直流式，支撐軸的兩端與轉動軸連接，連接方式為鍵連接，由容器壁支撐，其中一端與電機連接，有遠傳控制單元控制，在控制室進行操作，轉動軸與容器壁的密封為機械密封。

中間儲罐中35kg的聚合物從脫揮罐頂部進入，熱氮氣與蒸汽在進入脫揮罐之前匯合成一條線，從排料管線支路進入脫揮罐，流化時間為60min，聚合物與混合氣充分接觸，完全脫揮后，脫揮罐的壓力全部放空，經過遠傳控制的分布板轉動90°，將脫揮后的聚合物一次排出脫揮罐，之后分布板恢復原樣，重復以上過程。

實施例4

如圖2所示，所述脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置包括120L的中間儲罐和300L的脫揮罐，中間儲罐的壓力為0.5MPa，貯存有10kg的聚合物，脫揮 罐的壓力保持在0.1MPa，內有槳式攪拌，轉速為5r/h，外壁伴熱保溫層溫度為90℃。熱氮氣和蒸汽同時通入脫揮罐，熱氮氣的溫度為30℃，流量為35m³/h，蒸汽的溫度為160℃，流量為0.35m³/h，通入時間5min。

如圖3所示為脫揮罐中的分布板，為直流式，支撐軸的兩端與轉動軸連接，連接方式為銷連接，由容器壁支撐，其中一端與電機連接，有遠傳控制單元控制，在控制室進行操作，轉動軸與容器壁的密封為機械密封。

中間儲罐中10kg的聚合物從脫揮罐頂部進入，熱氮氣與蒸汽在進入脫揮罐之前匯合成一條線，從排料管線支路進入脫揮罐，流化時間為5min，聚合物與混合氣充分接觸，完全脫揮后，脫揮罐的壓力全部放空，經過遠傳控制的分布板轉動90°，將脫揮后的聚合物一次排出脫揮罐，之后分布板恢復原樣，重復以上過程。

實施例5

如圖2所示，所述脫除聚合物粉料中揮發(fā)份的裝置包括120L的中間儲罐和300L的脫揮罐，中間儲罐的壓力為0.5MPa，貯存有15kg的聚合物，脫揮罐的壓力保持在0.4MPa，內有槳式攪拌，轉速為300r/h，外壁伴熱保溫層溫度為70℃。熱氮氣和蒸汽同時通入脫揮罐，熱氮氣的溫度為80℃，流量為40m³/h，蒸汽的溫度為160℃，流量為2m³/h，通入時間8min。

如圖3所示為脫揮罐中的分布板，為直流式，支撐軸的兩端與轉動軸連接，連接方式為銷連接，由容器壁支撐，其中一端與電機連接，有遠傳控制單元控制，在控制室進行操作，轉動軸與容器壁的密封為機械密封。

中間儲罐中15kg的聚合物從脫揮罐頂部進入，熱氮氣與蒸汽在進入脫揮罐之前匯合成一條線，從排料管線支路進入脫揮罐，流化時間為40min，聚合物與混合氣充分接觸，完全脫揮后，脫揮罐的壓力全部放空，經過遠傳控制的分布板轉動90°，將脫揮后的聚合物一次排出脫揮罐，之后分布板恢復原樣，重復以上過程。