一種透明灌封膠及其用途
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種透明灌封膠，A劑和B劑組成，A劑包括端乙烯基聚硅氧烷、支鏈型乙烯基聚硅氧烷和鉑金催化劑；B劑包括：35～40wt％的端乙烯基聚硅氧烷、40～50wt％的支鏈型乙烯基聚硅氧烷、15～20wt％的含氫聚硅氧烷，以及0～0.5wt％的抑制劑。本發(fā)明通過引入特定的含氫聚硅氧烷，配合端乙烯基聚硅氧烷、支鏈型乙烯基聚硅氧烷，獲得透明灌封膠，其在保證較低粘度，良好透明度的同時(shí)，具備非常好的韌性。
【專利說明】-種透明灌封膠及其用途

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種透明灌封膠及其用途，所述透明灌封膠可用于電子類灌封。

【背景技術(shù)】
[0002] 透明灌封膠是一種透明型加成型固化的雙組分有機(jī)娃灌封產(chǎn)品，其加熱固化，具 有溫度越高固化越快的特點(diǎn)，在固化反應(yīng)中不產(chǎn)生任何副產(chǎn)物，對(duì)于各種材料具有良好的 粘接效果。透明灌封膠用于電子配件固定及絕緣、電子配件及PCB基板的防潮、防水、L邸顯 示燈飾電子產(chǎn)品封裝。
[0003] 透明灌封膠要求粘度低，W利于使用過程中方便排泡；透明度高，利于對(duì)有透明要 求的配件的灌封；另外就是機(jī)械性能好，W利于對(duì)配件灌封效果的保證。但是現(xiàn)有技術(shù)中， 粘度較低，透明度較高的灌封膠，其機(jī)械性能差，性脆易碎，伸長率不足（一般低于80 % )， 無法有效對(duì)配件進(jìn)行灌封。
[0004] 因此，本領(lǐng)域亟待開發(fā)一種透明灌封膠，其在保證低粘度，高透明度的同時(shí)，擁有 良好的機(jī)械性能，特別是初性，有足夠的伸長率。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種透明灌封膠，其擁有低粘度，高透明度，和良好的 機(jī)械性能，有足夠的伸長率。
[0006] 本發(fā)明目的之一是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0007] -種透明灌封膠，由A劑和B劑組成，其中，A劑包括端己帰基聚娃氧焼、支鏈型 己帰基聚娃氧焼和笛金催化劑；所述端己帰基娃油和支鏈型己帰基聚娃氧焼的質(zhì)量比為 (4?7) : (3. 5?5. 5)，笛金催化劑的添加量為端側(cè)己帰基娃油和支鏈型己帰基聚娃氧焼質(zhì) 量之和的0. 1?1% ;
[000引 B劑包括；35?40wt %的端己帰基聚娃氧焼、40?50wt %的支鏈型己帰基聚娃氧 焼、15?20wt%的含氨聚娃氧焼，W及0. 1?0. 5wt%的抑制劑；其中，B劑的各組分含量W 端己帰基聚娃氧焼、支鏈型己帰基聚娃氧焼、含氨聚娃氧焼和抑制劑的質(zhì)量之和為lOOwt% 計(jì)。
[0009] 本發(fā)明所述含氨聚娃氧焼中，含氨量在0. 01?1%，例如0. 05%、0. 08%、0. 12%、 0. 58%、0. 73%、0. 92%等。
[0010] 優(yōu)選地，所述含氨聚娃氧焼的重均分子量為500?200000,例如850、1052、6500、 92000、105200、185000 等。
[0011] 優(yōu)選地，所述含氨聚娃氧焼的結(jié)構(gòu)式為（R3)3Si〇化R4Si〇i/2]p [化)2Si0i/2] qSi化)3，其中R3和R 5獨(dú)立地選自-CH 3、-CH2CH3或-C化中任意1種，R 4選自-H、-CH 3、或-C品 中的任意1種，P和q為大于0的整數(shù)。
[0012] 作為優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明所述含氨聚娃氧焼，按重量份數(shù)包括如下組分：
[0013] 甲基H甲氧基珪曉 700?750 四甲基二氨二珪氧焼 70?80 水 150?160 催化劑 0.1?0 4 驕劑 150?300。
[0014] 所述含氨聚娃氧焼的制備方法為：
[0015] 將水和催化劑混合投入反應(yīng)蓋，之后加入四甲基二氨二娃氧焼，攬拌回流，控溫 28?32 °C時(shí)，滴加甲基H甲氧基娃焼，繼續(xù)升溫至48?52 °C，保溫2-2.化反應(yīng)完畢；隨后 向反應(yīng)蓋加入溶劑，水洗后過濾，濾液升溫至l〇(TC W上脫除低分子化合物，最后降溫獲得 無色透明液體，即含氨聚娃氧焼。
[0016] 優(yōu)選地，含氨聚娃氧焼中的催化劑選自鹽酸、濃硫酸或醋酸中的任意1種或至少2 種的組合，所述組合例如鹽酸和濃硫酸的組合，鹽酸和醋酸的組合等，優(yōu)選鹽酸，進(jìn)一步優(yōu) 選濃度為36 %的鹽酸。
[0017] 優(yōu)選地，所述含氨聚娃氧焼中添加鹽酸作為催化劑，其添加量為0. 25?0. 35重量 份；
[0018] 優(yōu)選地，所述含氨聚娃氧焼中添加濃硫酸作為催化劑，其添加量為0. 12?0. 17重 量份；
[0019] 優(yōu)選地，所述含氨聚娃氧焼中添加醋酸作為催化劑，其添加量為0. 15?0. 2重量 份。
[0020] 所述溶劑為非極性溶劑，優(yōu)選甲苯和/或環(huán)己焼，優(yōu)選甲苯，進(jìn)一步優(yōu)選濃度 > 97%的甲苯；
[0021] 優(yōu)選地，所述含氨娃樹脂中添加甲苯作為溶劑，其添加量為200?300重量份；
[0022] 優(yōu)選地，所述含氨娃樹脂中添加環(huán)己焼作為溶劑，其添加量為160?230重量份。
[0023] 優(yōu)選地，所述甲基H甲氧基娃焼的含量> 99% ;所述四甲基二氨二娃氧焼的含量 >99%。
[0024] 本發(fā)明所述支鏈型己帰基聚娃氧焼中，己帰基的含量為0.01?3wt%，例 女口 0. 02wt %、0. 05wt %、0. 08wt %、0. llwt %、0. 18wt %、0. 24wt %、0. 29wt % 等，優(yōu)選 0. 45wt%。
[002引本發(fā)明所述己帰基的含量為邸2= CH(CH3)2Si0i/2的分子量占總分子量的質(zhì)量分 數(shù)。
[0026] 優(yōu)選地，所述支鏈型己帰基聚娃氧焼的重均分子量為1000?300000,例如2500、 3200、4500、5800、10000、18000、65000、250000、280000 等。
[0027] 優(yōu)選地，所述支鏈型己帰基聚娃氧焼的結(jié)構(gòu)式為[邸2 = CH (CH 3) 2Si0i/2] a[(CH3)2SiO]b[CH3Si03/2]。，其中，a = C+2, a/b<2%，且 a、b、c 均為大于 0 的整數(shù)。
[0028] 典型但非限制性的支鏈型己帰基聚娃氧焼有a，w-二己帰基聚二甲基娃氧焼。
[0029] 本發(fā)明所述端己帰基聚娃氧焼中，己帰基的含量為0.5?1.5wt%，例如 0. 57wt%、0. 59wt%、0. 81wt%、0. 93wt%、Iwt%、1. Iwt%、1. 30wt% 等，優(yōu)選 0. 45wt%。
[0030] 優(yōu)選地，所述端己帰基聚娃氧焼的重均分子量為2000?320000,例如2500、3200、 4500、5800、10000、18000、65000、250000、280000、300000 等。
[003U 優(yōu)選地，所述端己帰基聚娃氧焼的結(jié)構(gòu)式為邸2= 0KRu)2SiO[(Ri)Si0i/2] nSi化)2邸=邸2,其中，R。、Ri和R 2獨(dú)立地選自-CH 3、-CH2CH3或-C品中的任意1種，n為大 于0的整數(shù)。
[0032] 典型但非限制性的端己帰基聚娃氧焼有a, W-二己帰基聚二甲基娃氧焼。
[0033] 本發(fā)明所述抑制劑選自快醇、己帰基環(huán)體、離類化合物、富馬酸醋類化合物或氯類 化合物中的任意1種或至少2種的組合。
[0034] 優(yōu)選地，所述抑制劑選自二己帰基四甲基二娃氧焼、四己帰基四甲基環(huán)四娃氧焼、 己快環(huán)己醇、馬來酸二帰丙醋、富馬酸二帰丙醋中的任意1種或至少2種的組合，所述組合 如二己帰基四甲基二娃氧焼和四己帰基四甲基環(huán)四娃氧焼的組合，富馬酸二帰丙醋和馬來 酸二帰丙醋的組合等。
[0035] 本發(fā)明所述笛金催化劑為笛的配位物或笛的馨合物與有機(jī)聚娃氧焼的混合體，典 型但非限制性的包括氯笛酸、金屬笛、笛-醇改性絡(luò)合物等。
[0036] 優(yōu)選地，所述催化劑中笛的含量為1000?5000ppm。
[0037] 作為優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明所述透明灌封膠由A劑和B劑組成，其中，A劑包括端 己帰基聚娃氧焼、支鏈型己帰基聚娃氧焼和催化劑；所述端己帰基娃油和支鏈型己帰基聚 娃氧焼的質(zhì)量比為1:1，催化劑的添加量為端側(cè)己帰基娃油和支鏈型己帰基聚娃氧焼質(zhì)量 之和的0. 1?1% ;
[0038] B劑包括；37. 5wt%的端己帰基聚娃氧焼、45wt%的支鏈型己帰基聚娃氧焼、 17. 5wt%的含氨聚娃氧焼，W及0?0. 5wt%的抑制劑；其中，B劑的各組分含量W端己帰基 聚娃氧焼、支鏈型己帰基聚娃氧焼、含氨聚娃氧焼和抑制劑的質(zhì)量之和為lOOwt %計(jì)。
[0039] 本發(fā)明的目的之二是提供一種目的之一所述的透明灌封膠的使用方法，所述方法 為將目的之一所述的透明灌封膠的A劑和B劑按質(zhì)量比1:1混合攬拌均勻，在真空下排完 泡后使用。
[0040] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
[0041] 本發(fā)明通過引入特定的含氨聚娃氧焼，配合端己帰基聚娃氧焼、支鏈型己帰基聚 娃氧焼，獲得透明灌封膠，其在保證較低粘度，良好透明度的同時(shí)，具備非常好的初性，伸長 率高達(dá)800%。

【具體實(shí)施方式】
[0042] 為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的 實(shí)施例如下：
[0043] 實(shí)施例1
[0044] -種透明灌封膠，由如下原料按照配比混合配制獲得：
[004引原料配比：
[0046] A劑包括：
[0047] 端己帰基聚娃氧焼 45g
[0048] 支鏈型己帰基聚娃氧焼 55g
[0049] 笛金催化劑（3〇OOppm) 0. Ig
[0050] B劑包括：
[0051] 端乙稀基聚猛氧燒 40g 支鏈型乙稀基聚桂氧燒 40g 含氨聚趣氧焼（含氨量0.25%) 20g 抑制劑 O.lg
[0052] 其中，所述含氨聚娃氧焼通過如下方法制備獲得：
[0053] (1)將150重量份的水和0. 1重量份的鹽酸投入反應(yīng)蓋，加入80重量份的四甲基 二氨二娃氧焼，攬拌回流，攬拌速度為250?300轉(zhuǎn)/分；
[0054] (2)開冷凝水進(jìn)行回流，反應(yīng)液升溫至3(TC時(shí)，滴入700重量份的甲基H甲氧基娃 焼，繼續(xù)升溫至5(TC。
[005引 做當(dāng)溫度升至50±2°C時(shí)保溫反應(yīng)2?2. 5小時(shí)；反應(yīng)完畢，加入300重量份的 溶劑，用常溫水水洗3?5次后過濾2?3次，將濾液投入化玻璃瓶內(nèi)，溫度升至lOCrC后 真空脫低分子30min，降溫出料，得到含氨聚娃氧焼；
[0056] 所述透明灌封膠的使用方法為：將A劑、B劑按質(zhì)量比為1:1混合攬拌均勻，然后 在真空下排完泡后使用。
[0057] 實(shí)施例2
[005引一種透明灌封膠，由如下原料按照配比混合配制獲得：
[00則原料配比：
[0060] A劑包括：
[0061] 端己帰基聚娃氧焼 70g
[0062] 支鏈型己帰基聚娃氧焼 35g
[0063] 笛金催化劑（3000ppm) 0. Ig
[0064] B劑包括：
[0065] 端己帰基聚鞋氧燒 35g 支鏈型乙?guī)⒒酃鹧鯚?50g 含氨聚娃氧焼（含氨量0.25%) 15g 抑制劑 0 Ig
[0066] 其中，所述含氨聚娃氧焼通過如下方法制備獲得：
[0067] (1)將160重量份的水和0. 35重量份的鹽酸投入反應(yīng)蓋，加入70重量份的四甲基 二氨二娃氧焼，攬拌回流，攬拌速度為250?300轉(zhuǎn)/分；
[0068] (2)開冷凝水進(jìn)行回流，反應(yīng)液升溫至3(TC時(shí)，滴入750重量份的甲基H甲氧基娃 焼，繼續(xù)升溫至5(TC。
[006引 做當(dāng)溫度升至50±2°C時(shí)保溫反應(yīng)2?2. 5小時(shí)；反應(yīng)完畢，加入200重量份的 溶劑，用常溫水水洗3?5次后過濾2?3次，將濾液投入化玻璃瓶內(nèi)，溫度升至lOCrC后 真空脫低分子30min，降溫出料，得到含氨聚娃氧焼；
[0070] 所述透明灌封膠的使用方法為：將A劑、B劑按質(zhì)量比為1:1混合攬拌均勻，然后 在真空下排完泡后使用。
[00川 實(shí)施例3
[0072] -種透明灌封膠，由如下原料按照配比混合配制獲得：
[007引原料配比：
[0074] A劑包括：
[00巧]端己帰基聚娃氧焼 45g
[0076] 支鏈型己帰基聚娃氧焼 50g
[0077] 笛金催化劑（3000ppm) 0. Ig
[0078] B劑包括：
[0079] 端藝婦基聚桂氧燒 37 支鏈型乙婦基聚磋氧燒 46 含氨聚磋氧燒（含氨量0.25%) 17 抑制劑 0.1
[0080] 其中，所述含氨聚娃氧焼通過如下方法制備獲得：
[0081] (1)將155重量份的水和0. 3重量份的鹽酸投入反應(yīng)蓋，加入75重量份的四甲基 二氨二娃氧焼，攬拌回流，攬拌速度為250?300轉(zhuǎn)/分；
[0082] (2)開冷凝水進(jìn)行回流，反應(yīng)液升溫至3(TC時(shí)，滴入730重量份的甲基H甲氧基娃 焼，繼續(xù)升溫至5(TC。
[008引 做當(dāng)溫度升至50±2°C時(shí)保溫反應(yīng)2?2. 5小時(shí)；反應(yīng)完畢，加入250重量份的 溶劑，用常溫水水洗3?5次后過濾2?3次，將濾液投入化玻璃瓶內(nèi)，溫度升至lOCrC后 真空脫低分子30min，降溫出料，得到含氨聚娃氧焼；
[0084] 所述透明灌封膠的使用方法為：將A劑、B劑按質(zhì)量比為1:1混合攬拌均勻，然后 在真空下排完泡后使用。
[00財(cái)性能測(cè)試：
[0086] 針對(duì)實(shí)施例1?3,按HG/T2580-94測(cè)試?yán)鞆?qiáng)度和斷裂伸長率，按GB/T529-91測(cè) 試撕裂強(qiáng)度；
[0087] 測(cè)試結(jié)果如表1所示：
[008引表1實(shí)施例1?3制備的透明灌封膠的性能測(cè)試結(jié)果 [0089]

【權(quán)利要求】
1. 一種雙組分透明灌封膠，其特征在于，所述透明灌封膠由A劑和B劑組成，其中，A劑 包括端乙烯基聚硅氧烷、支鏈型乙烯基聚硅氧烷和鉬金催化劑；所述端乙烯基硅油和支鏈 型乙烯基聚硅氧烷的質(zhì)量比為（4?7) : (3. 5?5. 5)，鉬金催化劑的添加量為端側(cè)乙烯基硅 油和支鏈型乙烯基聚硅氧烷質(zhì)量之和的〇. 1?1% ; B劑包括：35?40wt%的端乙烯基聚硅氧烷、40?50wt%的支鏈型乙烯基聚硅氧烷、 15?20wt %的含氫聚硅氧烷，以及0. 1?0. 5wt %的抑制劑；其中，B劑的各組分含量以 端乙烯基聚硅氧烷、支鏈型乙烯基聚硅氧烷、含氫聚硅氧烷和抑制劑的質(zhì)量之和為l〇〇wt% 計(jì)。
2. 如權(quán)利要求1所述的透明灌封膠，其特征在于，所述含氫聚硅氧烷中，含氫量在 0· 01% ?1% ; 優(yōu)選地，所述含氫聚娃氧燒的重均分子量為500?200000 ; 優(yōu)選地，所述含氫聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為（R3)3Si0[R3R4Si0 1/2]p[(R5)2Si01/2] qSi(R3)3，其 中馬和R 5獨(dú)立地選自-CH 3、-CH2CH3或-C 6H5中任意1種，R 4選自-H、-CH 3、或-C6H5中的任 意1種，p和q為大于0的整數(shù)。
3. 如權(quán)利要求1所述的透明灌封膠，其特征在于，所述含氫聚硅氧烷按重量份數(shù)包括 如下組分： 甲基三甲氧基硅烷 700?750 四甲基二氫二硅氧烷 70?80 水 150?160 催化劑 0.1?0.4 溶劑 150?300 所述含氫聚硅氧烷的制備方法為： 將水和催化劑混合投入反應(yīng)釜，之后加入四甲基二氫二硅氧烷，攪拌回流，控溫28? 32°C時(shí)，滴加甲基三甲氧基硅烷，繼續(xù)升溫至48?52°C，保溫2-2. 5h反應(yīng)完畢；隨后向反 應(yīng)釜加入溶劑，水洗后過濾，濾液升溫至KKTC以上脫除低分子化合物，最后降溫獲得無色 透明液體，即含氫聚硅氧烷。
4. 如權(quán)利要求3所述的透熱灌封膠，其特征在于，所述催化劑選自鹽酸、濃硫酸或醋酸 中的任意1種或至少2種的組合，優(yōu)選鹽酸，進(jìn)一步優(yōu)選濃度為36 %的鹽酸； 優(yōu)選地，所述含氫硅樹脂中添加鹽酸作為催化劑，其添加量為0. 25?0. 35重量份； 優(yōu)選地，所述含氫硅樹脂中添加濃硫酸作為催化劑，其添加量為0. 12?0. 17重量份； 優(yōu)選地，所述含氫硅樹脂中添加醋酸作為催化劑，其添加量為0. 15?0. 20重量份。
5. 如權(quán)利要求3或4所述的透明灌封膠，其特征在于，所述溶劑為非極性溶劑，優(yōu)選甲 苯和/或環(huán)己燒，優(yōu)選甲苯，進(jìn)一步優(yōu)選濃度彡97 %的甲苯； 優(yōu)選地，所述含氫硅樹脂中添加甲苯作為溶劑，其添加量為200?300重量份； 優(yōu)選地，所述含氫硅樹脂中添加環(huán)己烷作為溶劑，其添加量為160?230重量份； 優(yōu)選地，所述甲基三甲氧基硅烷的含量> 99% ;所述四甲基二氫二硅氧烷的含量 彡 99%。
6. 如權(quán)利要求1?5之一所述的透明灌封膠，其特征在于，所述支鏈型乙烯基聚硅氧烷 中，乙烯基的含量為0. Ol?3wt% ; 優(yōu)選地，所述支鏈型乙烯基聚硅氧烷的重均分子量為1000?300000 ; 優(yōu)選地，所述支鏈型乙烯基聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為[CH2= CH(CH3)2Si01/2]a[(CH 3)2Si0] b[CH3Si03/2]。，其中，a = c+2, a/b〈2%，且 a、b、c 均為大于 0 的整數(shù)。
7. 如權(quán)利要求1?6之一所述的透明灌封膠，其特征在于，所述端乙烯基聚硅氧烷中， 乙烯基的含量為〇· 5?I. 5wt% ; 優(yōu)選地，所述端乙烯基聚硅氧烷的重均分子量為2000?320000 ; 優(yōu)選地，所述端乙烯基聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為CH2= CH (R J 2SiO [ (R1) Si01/2]nSi (R2) 2CH = CH2，其中，R。、RJP R 2獨(dú)立地選自-CH 3、-CH2CH3或-C 6H5中的任意1種，η為大于0的整數(shù)。
8. 如權(quán)利要求1?7之一所述的透明灌封膠，其特征在于，所述抑制劑選自炔醇、乙 烯基環(huán)體、醚類化合物、富馬酸酯類化合物或氰類化合物中的任意1種或至少2種的組合， 優(yōu)選地，所述抑制劑選自二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基四甲基環(huán)四硅氧烷、乙炔環(huán)己 醇、馬來酸二烯丙酯、富馬酸二烯丙酯中的任意1種或至少2種的組合； 優(yōu)選地，所述鉬金催化劑為鉬的配位物或鉬的螯合物與有機(jī)聚硅氧烷的混合體； 優(yōu)選地，所述催化劑中鉬的含量為1000?5000ppm。
9. 如權(quán)利要求1?8之一所述的透明灌封膠，其特征在于，所述透明灌封膠由A劑和 B劑組成，其中，A劑包括端乙烯基聚硅氧烷、支鏈型乙烯基聚硅氧烷和催化劑；所述端乙烯 基硅油和支鏈型乙烯基聚硅氧烷的質(zhì)量比為1:1，催化劑的添加量為端側(cè)乙烯基硅油和支 鏈型乙烯基聚硅氧烷質(zhì)量之和的0. 1?1% ; B劑包括：37. 5wt%的端乙烯基聚硅氧烷、45wt%的支鏈型乙烯基聚硅氧烷、17. 5wt% 的含氫聚硅氧烷，以及〇?〇. 5wt%的抑制劑；其中，B劑的各組分含量以端乙烯基聚硅氧 烷、支鏈型乙烯基聚硅氧烷、含氫聚硅氧烷和抑制劑的質(zhì)量之和為IOOwt %計(jì)。
10. -種如權(quán)利要求1?9之一所述的透明灌封膠的使用方法，其特征在于，所述方法 為將權(quán)利要求1所述的透明灌封膠的A劑和B劑按質(zhì)量比1:1混合攪拌均勻，在真空下排 完泡后使用。
【文檔編號(hào)】C08G77/08GK104513644SQ201410758778
【公開日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】胡國新, 劉金明, 黃永軍 申請(qǐng)人:東莞兆舜有機(jī)硅新材料科技有限公司