一種高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂合成方法，包括如下步驟：采用外置加熱套、熱電偶電動(dòng)控制加熱溫度的四口燒瓶為反應(yīng)器；先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然后將全部單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、部分引發(fā)劑混合均勻，并置于加料漏斗中；當(dāng)四口燒瓶中溶劑的溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，開始恒速滴加單體、鏈轉(zhuǎn)移劑及部分引發(fā)劑的混合溶液；保溫一段時(shí)間，補(bǔ)加剩余的引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)，過濾、出料，得到高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，成本低廉，易控制，合成的羥基丙烯酸樹脂具有優(yōu)異的耐久性，耐酸性和保光性。
【專利說(shuō)明】一種高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)涂料的合成技術(shù)，尤其涉及一種高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著涂料工業(yè)的發(fā)展，提高耐久性，改善耐酸性和保光性，開發(fā)環(huán)境友好涂料及涂裝技術(shù)、降低生產(chǎn)及施工中的揮發(fā)性有機(jī)化合物，使生產(chǎn)成本合理化，已成為國(guó)內(nèi)外大多數(shù)涂料和樹脂設(shè)計(jì)工作的中心。尤其是近幾年隨著人們對(duì)酸雨危害性的認(rèn)識(shí)，耐酸性已成為汽車罩光清漆一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。此類涂料由甲基丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥乙酯提供的伯羥基與三聚氰胺樹脂在140°C下固化，它們所形成的醚鍵在酸性情況下對(duì)水解非常敏感，這給該類清漆帶來(lái)了嚴(yán)重的破壞。異氰酸酯固化劑比三聚氰胺樹脂交聯(lián)體系有更佳的耐酸性，為了提高耐酸性，通常在該體系中加入封閉的脂肪族異氰酸酯固化劑。但提高了生產(chǎn)成本，同時(shí)異氰酸酯固化劑的封閉劑會(huì)在貯存時(shí)慢慢放出來(lái)，影響涂料的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡(jiǎn)單，成本低廉，易控制，合成的羥基丙烯酸樹脂具有優(yōu)異的耐久性，耐酸性和保光性的合成方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂合成方法，包括如下步驟:
[0005]采用外置加熱套、熱電偶電動(dòng)控制加熱溫度的四口燒瓶為反應(yīng)器；
[0006]先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然后將全部單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、部分引發(fā)劑混合均勻，并置于加料漏斗中；
[0007]當(dāng)四口燒瓶中溶劑的溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，開始恒速滴加單體、鏈轉(zhuǎn)移劑及部分引發(fā)劑的混合溶液；
[0008]保溫一段時(shí)間，補(bǔ)加剩余的引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)，過濾、出料，得到高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂。
[0009]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0010]進(jìn)一步，所述采用外置加熱套、熱電偶電動(dòng)控制加熱溫度的四口燒瓶為反應(yīng)器步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0011]采用外置加熱套、熱電偶電動(dòng)控制加熱溫度的四口燒瓶為反應(yīng)器，其中，控制溫度范圍為60?85°C。
[0012]進(jìn)一步，所述先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然后將全部單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、部分引發(fā)劑混合均勻，并置于加料漏斗中步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0013]先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然后將全部單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、部分引發(fā)劑混合均勻，并置于加料漏斗中；
[0014]其中，引發(fā)劑用二叔戊基過氧化物，采用醋酸丁酯等溶劑為聚合介質(zhì)，甲基丙烯酸甲酯20?25%、苯乙烯20?25%、丙烯酸丁酯7?10%、叔碳酸縮水甘油酯25?30%、甲基丙烯酸羥乙酯8?12%、丙烯酸7?10%、引發(fā)劑3.5%、鏈轉(zhuǎn)移劑1%、溶劑適量。
[0015]進(jìn)一步，所述當(dāng)四口燒瓶中溶劑的溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，開始恒速滴加單體、鏈轉(zhuǎn)移劑及部分引發(fā)劑的混合溶液步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0016]當(dāng)四口燒瓶中溶劑的溫度達(dá)到80?85°C時(shí)，在I?3h內(nèi)恒速滴加單體、鏈轉(zhuǎn)移劑及1/2引發(fā)劑的混合溶液。
[0017]進(jìn)一步，所述保溫一段時(shí)間，補(bǔ)加剩余的引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)，過濾、出料，得到高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0018]保溫I?3h，補(bǔ)加剩余1/2引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到90?95%時(shí)，過濾、出料，得到高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:方法簡(jiǎn)單，成本低廉，易控制，合成的羥基丙烯酸樹脂具有優(yōu)異的耐久性，耐酸性和保光性。

【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0021]一種高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂合成方法，包括如下步驟:
[0022]采用外置加熱套、熱電偶電動(dòng)控制加熱溫度的四口燒瓶為反應(yīng)器；
[0023]先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然后將全部單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、部分引發(fā)劑混合均勻，并置于加料漏斗中；
[0024]當(dāng)四口燒瓶中溶劑的溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，開始恒速滴加單體、鏈轉(zhuǎn)移劑及部分引發(fā)劑的混合溶液；
[0025]保溫一段時(shí)間，補(bǔ)加剩余的引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)，過濾、出料，得到高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂。
[0026]實(shí)施例1:
[0027]采用外置加熱套、熱電偶電動(dòng)控制加熱溫度的四口燒瓶為反應(yīng)器，其中，控制溫度范圍為60°C ;先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然后將全部單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、部分引發(fā)劑混合均勻，并置于加料漏斗中；其中，引發(fā)劑用二叔戊基過氧化物，采用醋酸丁酯等溶劑為聚合介質(zhì)，甲基丙烯酸甲酯20%、苯乙烯20%、丙烯酸丁酯7%、叔碳酸縮水甘油酯25%、甲基丙烯酸羥乙酯8%、丙烯酸7?10%、引發(fā)劑3.5%、鏈轉(zhuǎn)移劑1%、溶劑適量；當(dāng)四口燒瓶中溶劑的溫度達(dá)到80°C時(shí)，在Ih內(nèi)恒速滴加單體、鏈轉(zhuǎn)移劑及1/2引發(fā)劑的混合溶液；保溫lh，補(bǔ)加剩余1/2引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到90%時(shí)，過濾、出料，得到高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂。
[0028]實(shí)施例2:
[0029]采用外置加熱套、熱電偶電動(dòng)控制加熱溫度的四口燒瓶為反應(yīng)器，其中，控制溫度范圍為75°C ;先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然后將全部單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、部分引發(fā)劑混合均勻，并置于加料漏斗中；其中，引發(fā)劑用二叔戊基過氧化物，采用醋酸丁酯等溶劑為聚合介質(zhì)，甲基丙烯酸甲酯22%、苯乙烯22%、丙烯酸丁酯8%、叔碳酸縮水甘油酯28%、甲基丙烯酸羥乙酯9%、丙烯酸8%、引發(fā)劑3.5%、鏈轉(zhuǎn)移劑1%、溶劑適量；當(dāng)四口燒瓶中溶劑的溫度達(dá)到82°C時(shí)，在2h內(nèi)恒速滴加單體、鏈轉(zhuǎn)移劑及1/2引發(fā)劑的混合溶液；保溫2h，補(bǔ)加剩余1/2引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到92%時(shí)，過濾、出料，得到高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂。
[0030]實(shí)施例3:
[0031]采用外置加熱套、熱電偶電動(dòng)控制加熱溫度的四口燒瓶為反應(yīng)器，其中，控制溫度范圍為85°C ;先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然后將全部單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、部分引發(fā)劑混合均勻，并置于加料漏斗中；其中，引發(fā)劑用二叔戊基過氧化物，采用醋酸丁酯等溶劑為聚合介質(zhì)，甲基丙烯酸甲酯25%、苯乙烯25%、丙烯酸丁酯10%、叔碳酸縮水甘油酯30%、甲基丙烯酸羥乙酯12%、丙烯酸10%、引發(fā)劑3.5%、鏈轉(zhuǎn)移劑I %、溶劑適量；當(dāng)四口燒瓶中溶劑的溫度達(dá)到85°C時(shí)，在3h內(nèi)恒速滴加單體、鏈轉(zhuǎn)移劑及1/2引發(fā)劑的混合溶液；保溫3h，補(bǔ)加剩余1/2引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到95%時(shí)，過濾、出料，得到高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂。
[0032]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 采用外置加熱套、熱電偶電動(dòng)控制加熱溫度的四口燒瓶為反應(yīng)器； 先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然后將全部單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、部分引發(fā)劑混合均勻，并置于加料漏斗中； 當(dāng)四口燒瓶中溶劑的溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，開始恒速滴加單體、鏈轉(zhuǎn)移劑及部分引發(fā)劑的混合溶液； 保溫一段時(shí)間，補(bǔ)加剩余的引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)，過濾、出料，得到高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂合成方法，其特征在于，所述采用外置加熱套、熱電偶電動(dòng)控制加熱溫度的四口燒瓶為反應(yīng)器步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 采用外置加熱套、熱電偶電動(dòng)控制加熱溫度的四口燒瓶為反應(yīng)器，其中，控制溫度范圍為 60 ?85°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂合成方法，其特征在于，所述先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然后將全部單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、部分引發(fā)劑混合均勻，并置于加料漏斗中步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 先加入叔碳酸縮水甘油酯和部分溶劑，通入N2然后將全部單體、鏈轉(zhuǎn)移劑、部分引發(fā)劑混合均勻，并置于加料漏斗中； 其中，引發(fā)劑用二叔戊基過氧化物，采用醋酸丁酯等溶劑為聚合介質(zhì)，甲基丙烯酸甲酯20?25%、苯乙烯20?25%、丙烯酸丁酯7?10%、叔碳酸縮水甘油酯25?30%、甲基丙烯酸羥乙酯8?12%、丙烯酸7?10%、引發(fā)劑3.5%、鏈轉(zhuǎn)移劑1%、溶劑適量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂合成方法，其特征在于，所述當(dāng)四口燒瓶中溶劑的溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，開始恒速滴加單體、鏈轉(zhuǎn)移劑及部分引發(fā)劑的混合溶液步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 當(dāng)四口燒瓶中溶劑的溫度達(dá)到80?85°C時(shí)，在I?3h內(nèi)恒速滴加單體、鏈轉(zhuǎn)移劑及1/2引發(fā)劑的混合溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂合成方法，其特征在于，所述保溫一段時(shí)間，補(bǔ)加剩余的引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)，過濾、出料，得到高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 保溫I?3h，補(bǔ)加剩余1/2引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到90?95%時(shí)，過濾、出料，得到高質(zhì)量羥基丙烯酸樹脂。
【文檔編號(hào)】C08F2/38GK104356283SQ201410589528
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年10月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月25日
【發(fā)明者】肖代偉 申請(qǐng)人:重慶市金渝管道設(shè)備有限公司