聚羧酸減水劑大單體的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種聚羧酸減水劑大單體，以摩爾重量份配制為：異戊烯醇86~100份、甲基丙烯醇72~90份、丙烯醇58~80份、環(huán)氧乙烷53~70份、氰化鈉0.1~1份；本發(fā)明的優(yōu)點在于：本方案的減水率高，摻量低、分散性能好，坍落度保持性能好等優(yōu)點的聚羧酸高效減水劑大單體，以及在其生產(chǎn)過程中反應系統(tǒng)密閉，沒有廢氣和廢水排放，對環(huán)境不會造成影響。
【專利說明】聚羧酸減水劑大單體
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬混凝土外加劑【技術領域】，具體涉及聚羧酸減水劑大單體及其制備方法。【背景技術】
[0002]混凝土外加劑是建筑行業(yè)中用量最大的建筑材料，減水劑作為一種重要的混凝土外加劑，是提高混凝土性能的一種重要的方法和技術，尤其是聚羧酸減水劑與常用減水劑相比，具有減水、包坍、增強、減縮等功能，是配制水泥用量低、和易性好、物理力學性能和耐久性好的高性能混凝土的最佳材料，使混凝土具有良好的流變性而使復雜的混凝土施工過程變得簡單易行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種具有減水率高，摻量低、分散性能好，坍落度保持性能好等優(yōu)點的聚羧酸高效減水劑大單體，以及在其生產(chǎn)過程中反應系統(tǒng)密閉，沒有廢氣和廢水排放，對環(huán)境不會造成影響。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提供的技術方案為:聚羧酸減水劑大單體，以摩爾重量份配制為:異戊烯醇86~100份、甲基丙烯醇72~90份、丙烯醇58~80份、環(huán)氧乙烷53~70份、氰化鈉0.1-1份；
具體制作過程如下: I )、首先按照重量份稱取各組份，用氮氣置換整套乙氧基化反應裝置，向回路反應器與反應釜中加入定量的醇和氰化鈉后抽真空，升溫至8(T12(TC后脫水，再充氮氣使預反應釜壓力達0.25~0.45MPa ；
2)、開啟小循環(huán)泵，同時加入相應量的環(huán)氧乙烷，反應2小時，環(huán)氧乙烷的加入量等于每批原料總質(zhì)量+目標產(chǎn)品分子量X環(huán)氧乙烷分子量；
3)、開啟大循環(huán)泵，加入剩余的環(huán)氧乙烷，在120—170°C和0.25—0.45MPa的壓力下進行加成反應，加料和反應持續(xù)時間維持4-6h后停止加環(huán)氧乙烷，繼續(xù)循環(huán)熟化至反應器內(nèi)壓力不再減小時，反應結束；
4)、開啟真空泵抽除反應器內(nèi)的廢氣，反應器內(nèi)的產(chǎn)品冷卻至80—95°C，停止循環(huán)，將產(chǎn)品壓入中和釜，加中和劑中和到pH=6.5±0.3后進行真空脫水，即得到最終產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點在于:本方案的減水率高，摻量低、分散性能好，坍落度保持性能好等優(yōu)點的聚羧酸高效減水劑大單體，以及在其生產(chǎn)過程中反應系統(tǒng)密閉，沒有廢氣和廢水排放，對環(huán)境不會造成影響。
【具體實施方式】
[0006]下面對本發(fā)明作進一步說明，本發(fā)明的較佳實施例為:聚羧酸減水劑大單體，以摩爾重量份配制為:異戊烯醇86份、甲基丙烯醇72份、丙烯醇58份、環(huán)氧乙烷53份、氰化鈉
0.1 份；具體制作過程如下:
I )、首先按照重量份稱取各組份，用氮氣置換整套乙氧基化反應裝置，向回路反應器與反應釜中加入定量的醇和氰化鈉后抽真空，升溫至8(T12(TC后脫水，再充氮氣使預反應釜壓力達0.25~0.45MPa ；
2)、開啟小循環(huán)泵，同時加入相應量的環(huán)氧乙烷，反應2小時，環(huán)氧乙烷的加入量等于每批原料總質(zhì)量+目標產(chǎn)品分子量X環(huán)氧乙烷分子量；
3)、開啟大循環(huán)泵，加入剩余的環(huán)氧乙烷，在120—170°C和0.25—0.45MPa的壓力下進行加成反應，加料和反應持續(xù)時間維持4-6h后停止加環(huán)氧乙烷，繼續(xù)循環(huán)熟化至反應器內(nèi)壓力不再減小時，反應結束；
4)、開啟真空泵抽除反應器內(nèi)的廢氣，反應器內(nèi)的產(chǎn)品冷卻至80—95°C，停止循環(huán)，將產(chǎn)品壓入中和釜，加中和劑中和到pH=6.5±0.3后進行真空脫水，即得到最終產(chǎn)品。
[0007]以上所述之實施例只為本發(fā)明之較佳實施例，并非以此限制本發(fā)明的實施范圍，故凡依本發(fā)明之形狀、原理所作的變化，均應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【權利要求】
1.聚羧酸減水劑大單體，其特征在于:以摩爾重量份配制為:異戊烯醇86~100份、甲基丙烯醇72~90份、丙烯醇58~80份、環(huán)氧乙烷53~70份、氰化鈉0.1~1份； 具體制作過程如下: 1)、首先按照重量份稱取各組份，用氮氣置換整套乙氧基化反應裝置，向回路反應器與反應釜中加入定量的醇和氰化鈉后抽真空，升溫至8(T12(TC后脫水，再充氮氣使預反應釜壓力達0.25~0.45MPa ； 2)、開啟小循環(huán)泵，同時加入相應量的環(huán)氧乙烷，反應2小時，環(huán)氧乙烷的加入量等于每批原料總質(zhì)量+目標產(chǎn)品分子量X環(huán)氧乙烷分子量； 3)、開啟大循環(huán)泵，加入剩余的環(huán)氧乙烷，在120—170°C和0.25—0.45MPa的壓力下進行加成反應，加料和反應持續(xù)時間維持4-6h后停止加環(huán)氧乙烷，繼續(xù)循環(huán)熟化至反應器內(nèi)壓力不再減小時，反應結束； 4)、開啟真空泵抽除反應器內(nèi)的廢氣，反應器內(nèi)的產(chǎn)品冷卻至80—95°C，停止循環(huán)，將產(chǎn)品壓入中和釜， 加中和劑中和到pH=6.5±0.3后進行真空脫水，即得到最終產(chǎn)品。
【文檔編號】C08G65/28GK104004180SQ201410187075
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月6日 優(yōu)先權日:2014年5月6日
【發(fā)明者】胡新生, 胡毓桓, 申安鋒 申請人:盤錦富隆化工有限公司