一種甲醛敏感型納米粒子溶液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲醛敏感型納米粒子溶液的制備方法，首先合成聚合物P(St-alt-Man)及甲醛探針分子KD-XA01，通過大分子自組裝技術(shù)獲得負(fù)載有探針分子的P(St-alt-Man)納米粒子溶液，該納米粒子溶液對(duì)甲醛敏感，具有檢測甲醛的功能。
【專利說明】一種甲醛敏感型納米粒子溶液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子自組裝與化學(xué)傳感器領(lǐng)域，具體涉及一種甲醛敏感型納米粒子溶液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甲醛在常溫下為具有刺激性和窒息性的無色氣體，對(duì)人身體傷害極大，是日益受到重視的環(huán)境污染物之一，在我國有毒化學(xué)品優(yōu)先控制名單，甲醛居第二位。因此建立易操作，精密度高的甲醛測定方法尤其重要。檢測甲醛最常用的方法是比色法，又可以分為變色酸法，乙酰丙酮法，AHMT比色法等；國家標(biāo)準(zhǔn)中檢測紡織品，食品，空氣中甲醛的首選方法就是比色法，其中又以乙酰丙酮法的應(yīng)用最廣泛。近年來，隨著檢測技術(shù)的進(jìn)步，檢測儀器商品化程度的提高，氣相色譜，高效液相色譜以及氣質(zhì)聯(lián)用等靈敏，快捷的檢測方法也被應(yīng)用到了甲醛的檢測中。然而，以上的檢測方法操作繁瑣，專業(yè)性強(qiáng)，不適合普通人使用。甲醛試紙也是常用的一種檢測方式，但試紙由于探針分子易遷移，使用儲(chǔ)存周期較短。
[0003]大分子自組裝是拓展大分子應(yīng)用的一種新型技術(shù)，其可以應(yīng)用到諸多領(lǐng)域，如利用大分子自組裝技術(shù)將藥物負(fù)載到高分子載體中形成載藥的高分子納米粒子，并通過分子設(shè)計(jì)對(duì)藥物進(jìn)行控制釋放。設(shè)想通過這種技術(shù)設(shè)計(jì)將其它活性物(如甲醛探針分子)負(fù)載到高分子納米粒子中，則可制得具有檢測甲醛效應(yīng)的高分子納米粒子。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種甲醛敏感型納米粒子溶液的制備方法，解決現(xiàn)有甲醛傳感器操作繁瑣、使用周期短等問題。
[0005]為解決上述問題，`本發(fā)明提供一種甲醛敏感型納米粒子溶液的制備方法，所述納米粒子溶液由以下方法制得:
[0006](I)合成探針分子KD-XAOl
[0007]將3.24gl-苯基-1，3- 丁二酮溶于60ml苯中，加入醋酸銨3.08g和乙酸Iml，在氮?dú)夥諊?0°C下回流12小時(shí)得到產(chǎn)物，將反應(yīng)物洗滌、干燥，并除去溶劑；
[0008](2)合成聚合物 P(St-alt-Man)
[0009]稱取6.24g苯乙烯，7.06g馬來酸酐溶解于180mL甲苯中，加入0.06g AIBN，通N215min，密封，油浴65°C下反應(yīng)20h，產(chǎn)物抽濾并用熱甲苯淋洗，再溶于丙酮，用甲苯沉淀分離，反復(fù)溶解沉淀三次后，于30°C真空烘箱中烘干得到P(St-alt-Man)；
[0010](3)自組裝制備納米粒子溶液
[0011]稱取P(St-alt_Man)0.5g, KD-XAO10.03g，溶于 IOml 的 DMF 中，劇烈攪拌，同時(shí)緩慢滴加超純水，當(dāng)出現(xiàn)藍(lán)色乳光時(shí)，將此溶液在攪拌下緩慢滴加于100ml超純水中，得到該納米粒子溶液。
[0012]本發(fā)明的有益效果:本專利發(fā)明了一種甲醛敏感型納米粒子溶液的制備方法，該納米粒子以雙親共聚物P (St-alt-Man)為載體，對(duì)探針分子有良好的穩(wěn)定作用，可克服探針分子遷移的缺點(diǎn)。本發(fā)明的納米粒子溶液可將甲醛的存在與否轉(zhuǎn)換成顏色信號(hào)表達(dá)出來，進(jìn)行定性分析，也可將借助儀器UV表征，進(jìn)行定量分析。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0013]圖1負(fù)載探針分子的P(St-alt-Man)納米粒子透射電鏡圖
[0014]圖2納米粒子溶液對(duì)甲醛檢測數(shù)碼照片
[0015]圖3納米粒子溶液對(duì)甲醛檢測UV-vis光譜圖
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下利用實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但不能認(rèn)為是限定發(fā)明的范圍。
[0017]實(shí)施例
[0018](I)合成探針分子KD-XAOl
[0019]將3.24gl-苯基-1，3- 丁二酮溶于60ml苯中，加入醋酸銨3.08g和乙酸Iml，在氮?dú)夥諊?0°C下回流12小時(shí)得到產(chǎn)物，將反應(yīng)物洗滌、干燥，并除去溶劑；
[0020](2)合成聚合物 P(St-alt-Man)
[0021]稱取6.24g苯乙烯，7.06g馬來酸酐溶解于180mL甲苯中，加入0.06g AIBN，通N215min，密封，油浴65°C下反應(yīng)20h.產(chǎn)物抽濾并用熱甲苯淋洗，再溶于丙酮，用甲苯沉淀分離.反復(fù)溶解沉淀三次后，于30°C真空烘箱中烘干得到P(St-alt-Man)；
[0022](3)制備納米粒子溶液
[0023]稱取P(St-alt_Man)0.5g, KD-XAO10.03g，溶于 10ml 的 DMF 中，劇烈攪拌，同時(shí)緩慢滴加超純水，當(dāng)出現(xiàn)藍(lán)色乳光時(shí)，將此溶液在攪拌下緩慢滴加于100ml超純水中，得到該納米粒子溶液；
[0024]從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出，所述納米粒子為球狀納米粒子，加入甲醛后納米粒子溶液由藍(lán)乳光變成黃色，且在紫外光譜425nm處出現(xiàn)特征吸收峰。
【權(quán)利要求】
1.一種甲醛敏感型納米粒子溶液的制備方法，其特征在于，所述納米粒子溶液由以下方法制得: (1)合成探針分子KD-XAOl 將3.24gl-苯基-1，3- 丁二酮溶于60ml苯中，加入醋酸銨3.08g和乙酸Iml，在氮?dú)夥諊?0°C下回流12小時(shí)得到產(chǎn)物，將反應(yīng)物洗滌、干燥，并除去溶劑； (2)合成聚合物P(St-alt-Man) 稱取6.24g苯乙烯，7.06g馬來酸酐溶解于180mL甲苯中，加入0.06g AIBN，通凡151^11，密封，油浴65°C下反應(yīng)20h，產(chǎn)物抽濾并用熱甲苯淋洗，再溶于丙酮，用甲苯沉淀分離，反復(fù)溶解沉淀三次后，于30°C真空烘箱中烘干得到P(St-alt-Man)； (3)自組裝制備納米粒子溶液 稱取P(St-alt_Man)0.5g，KD-XAO10.03g，溶于IOml的DMF中，劇烈攪拌，同時(shí)緩慢滴加超純水，當(dāng)出現(xiàn)藍(lán)色乳光時(shí)，將此溶液在攪拌下緩慢滴加于100ml超純水中，得到該納米粒子溶液。
2.權(quán)利要求1所述制備方法制得的甲醛敏感型納米粒子溶液。
3.權(quán)利要求2所述甲醛敏感型納米粒子溶液在環(huán)境檢測中的應(yīng)用，尤其是甲醛檢測中的應(yīng)用。`
【文檔編號(hào)】C08K5/19GK103819693SQ201410093480
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月14日
【發(fā)明者】白繪宇, 葛云龍, 劉曉亞 申請人:江南大學(xué)