用于直接、連續(xù)地改性聚合物熔體的方法和裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于在側(cè)流中利用添加劑直接、連續(xù)地改性聚合物熔體的方法，并且其特征在于在產(chǎn)品轉(zhuǎn)變中非常高的靈活度。
【專利說明】用于直接、連續(xù)地改性聚合物熔體的方法和裝置
[0001]本發(fā)明涉及一種用于在側(cè)流中利用添加劑直接、連續(xù)地改性聚合物熔體的方法，并且其特征在于在產(chǎn)品轉(zhuǎn)變中非常高的靈活度。
[0002]由于各種原因，必須用添加劑改性聚合物熔體。一個原因是合成聚合物的均相結(jié)構(gòu)不能折射或反射光線，因而聚合物熔體或多或少是透明的。因此，為了各種應用，將聚合物熔體與顏料，例如Ti02、ZnS或炭黑混合。特別在合成纖維領域中，在紡絲之前需要從熔體中移除不好看的、油膩的光澤，特別是在服裝領域中使用合成纖維時所述光澤具有干擾影響。通過添加相對少量的白色顏料，通常為二氧化鈦來實現(xiàn)光澤的折射。然而，已知通過添加添加劑來改性聚合物熔體還用于其他目的，例如用于生產(chǎn)抗起球纖維或用于例如淡黃色聚合物的光學增亮。
[0003]使用母料熔體的熔體改性方法是現(xiàn)有技術。例如在DE-0S1604368中描述了該原理。將具有高百分比添加劑的母料顆粒制成的熔體以確定的比例混合到下游待改性的聚合物熔體中。事實上，該方法確實為品質(zhì)轉(zhuǎn)變提供高靈活性，但是具有以下缺點:首先，在熔融之前必須干燥母料顆粒。
[0004]其次，在再熔融過程中，其要經(jīng)歷額外的熱和機械的負載。該方法的第三個缺點為需要額外的處理費。另一個缺點為存在顆粒外部污染的風險。在內(nèi)部母料生產(chǎn)的情況下，還有必須從生產(chǎn)過程中移出聚合物顆粒的缺點。母料外來顆粒的缺點為所使用的聚合物間的差異不利地影響最終產(chǎn)品的使用性能。
[0005]在出版物Chemical Engineering Process78 (1982)1,第 62 到 64 頁中描述了一個改進的變體。該文章將聚合物顆粒和優(yōu)選的反應性添加劑都在第一擠出機區(qū)域中進料，代替將添加劑下游添加到 聚合物熔體。該方法的缺點為，一方面存在添加劑在顆粒之間壓實的風險，另一方面均化和分散所需的高剪切應力導致聚合物粘度大幅且不可控地降低。
[0006]在出版物:“Chemiefasernand Textilindustriel” (Chemical Fibres andTextile Industryl) (1986),第24到29頁中描述了與現(xiàn)有技術相關的另一種方法。在這篇文章中，從縮聚最終反應器中形成的主熔體流中分出部分流，并且在熔體下游加入添加劑。該載有添加劑的熔體又返回到主熔體流。該方法在添加劑轉(zhuǎn)變的情況下也有高靈活度，但是有一些重大缺點。首先，在添加添加劑的過程中，盡管抽吸，但是包含在聚合物熔體中的揮發(fā)性組分，例如乙二醇蒸氣和水蒸氣或低聚體，還是會通過加料漏斗逸出。這導致添加劑的流動性降低并且形成團塊。在紡絲過程中，添加劑聚集體不再能均勻地加入熔體中，導致過濾器堵塞以及線中的缺陷。另外，使通常以自由下落供給的添加劑顆粒保持在添加點處盤旋的熔體對流損害連續(xù)均勻的添加劑計量。另一個缺點是用于添加添加劑的擠出機開口必須保持是小的，以降低熔體在該點漏出的風險。因此，還限制添加劑的量。
[0007]隨著增加連續(xù)縮聚設備的生產(chǎn)量，只有具有高靈活度的生產(chǎn)線才是經(jīng)濟的。通常，必須能在單個生產(chǎn)線上同時并行生產(chǎn)不同種類的產(chǎn)品，例如纖維和顆粒。因此必須確保在最短的時間內(nèi)并且以盡可能低的損失轉(zhuǎn)變到不同的產(chǎn)品品質(zhì)，例如非無光、無光或著色的。僅以現(xiàn)有技術中可用的方法不能充分地滿足這些需求。
[0008]因此，本發(fā)明的一個目的為開發(fā)了一種用于直接、連續(xù)地改性聚合物熔體的方法和裝置，其沒有現(xiàn)有技術中描述的缺點。
[0009]通過根據(jù)本發(fā)明具有權利要求1的特征的在側(cè)流中的熔體改性方法以及根據(jù)本發(fā)明具有權利要求12的特征的用于實施所述方法的裝置，來實現(xiàn)該目的。
[0010]根據(jù)本發(fā)明，在此提供一種方法用于連續(xù)生產(chǎn)聚酰胺6或由至少70重量％的衍生自ε -己內(nèi)酰胺的重復單元形成的共聚酰胺，所述方法具有以下步驟:
[0011]a)提供初始原料， [0012]b)形成預聚物并縮聚所述預聚物以得到主熔體流，
[0013]c)對聚合物熔體進行造粒，
[0014]d)提取聚酰胺顆粒，和
[0015]e)干燥，
[0016]其中，從主熔體流(b)中移出一部分量，將所述一部分量在側(cè)流中與確定量的添加劑在擠出機中混合，使經(jīng)改性的側(cè)流在造粒(C)前返回到主熔體流(b)下游，將在提取Cd)過程中形成的包含初始原料例如ε -己內(nèi)酰胺的水提取物溶液濃縮并返回到初始過程(a)。
[0017]因此，根據(jù)本發(fā)明的方法的特點是將添加劑進料到由縮聚生成并且從主熔體流中移出的預聚物的側(cè)流中與同時實現(xiàn)提取在將主熔體流和分熔體流組合后所生成的聚酰胺顆粒的結(jié)合。通過結(jié)合將添加劑添加到分流中以及之后的顆粒提取，添加劑非常精確均勻地添加在聚合物顆粒中；同時，未縮聚的初始原料，例如己內(nèi)酰胺或產(chǎn)物中不希望的短鏈縮合物，例如己內(nèi)酰胺的二聚體和/或低聚體，同樣可以幾乎全部從產(chǎn)物中移除。因此，根據(jù)本發(fā)明的方法在添加劑非常均勻地存在于產(chǎn)品中，并且同時不含會永久性損害性能的初始原料，例如己內(nèi)酰胺的情況下，能夠生產(chǎn)非常高品質(zhì)的聚酰胺顆粒。根據(jù)本發(fā)明的方法的另一個優(yōu)點為高靈活度。
[0018]添加劑轉(zhuǎn)變可以快速和實用地進行，而沒有損失、沒有成本密集型清理操作和沒有規(guī)格以外的產(chǎn)品品質(zhì)降低。不需要添加劑載體聚合物，使得不對最終產(chǎn)品使用性能產(chǎn)生不利影響。根據(jù)本發(fā)明的方法涉及封閉過程:因此，在生產(chǎn)過程中不需要復雜的干預，例如內(nèi)部母料生產(chǎn)。在添加劑添加過程中不會發(fā)生聚合物熔體和/或揮發(fā)性成分的漏出。無聚集體的熔體改性從而延長的過濾器使用壽命是可能的，并且與現(xiàn)有技術相比需要明顯更低的螺桿轉(zhuǎn)速。添加劑不用進行干燥，然而同時聚合物熔體的粘度僅有最小且恒定的降低。另外，添加添加劑的擠出機開口尺寸可以增加到與整個螺桿橫截面一樣大。不需要限制所添加的添加劑的量或熔體生產(chǎn)量。當使用溫度敏感性添加劑時，在第一擠出機區(qū)域沒有額外的冷卻能力的條件下，可以連續(xù)均勻地將添加劑計量加入到第一擠出機區(qū)域中而沒有對流問題。不必使用相應于現(xiàn)有技術的加工助劑。
[0019]根據(jù)本發(fā)明的方法的一個優(yōu)選的實施方案提供了在側(cè)流分出后，將主熔體流(b)在下游分為至少兩個分流，并且經(jīng)改性的側(cè)流以確定的比例返回到至少一個分流中，之后在分流中分別實現(xiàn)造粒(c )、提取(d)和干燥(e )。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的方法的另一個優(yōu)選的替代實施方案提供了將所述主熔體流(b)分為三個分流，并且經(jīng)改性的側(cè)流以確定的比例返回到兩個分流中。
[0021]然而，同樣可以將主熔體流分為多于三個分流。根據(jù)本發(fā)明的方法的上述優(yōu)選實施方案，可以改性二或三或更多個分流，例如使用不同量的添加劑。因此可以提供在第一分流中絕對沒有進料添加劑，使得在完成造粒、提取和干燥后在該分流線上獲得不含添加劑的聚酰胺。
[0022]同樣地，優(yōu)選在兩個或所有分流中提供不同量的添加劑，使得可以在一個生產(chǎn)線上同時生產(chǎn)具有不同添加性的三種聚酰胺。
[0023]最后，在每個分流中實現(xiàn)所生產(chǎn)的聚合物顆粒的優(yōu)選的水提取，可以從聚酰胺顆粒中提取未反應的初始原料或短鏈縮合物。因此，尤其優(yōu)選地，從水提取中獲得的提取水流合并到一起、濃縮并由此回收初始原料，例如ε -己內(nèi)酰胺或其二聚體和/或低聚體，所述初始原料被再次供給到縮聚步驟(b)。該實施方案可以用經(jīng)濟和有生態(tài)效率的方式在節(jié)約資源的同時將盡可能多的初始原料轉(zhuǎn)化成相應的高品質(zhì)的產(chǎn)品。由于來自不同分流的提取水可以合并到一起并在那共同濃縮，多個聚酰胺顆粒生產(chǎn)線可以同時生產(chǎn)，而僅需要單個提取水濃縮設備，因此導致經(jīng)濟的優(yōu)點。由此回收的初始原料可以再次供給到常用的縮聚。
[0024]在另一個優(yōu)選的實施方案中，提供將添加劑計量加入到具有不同處理區(qū)域的雙螺桿擠出機。例如在DE4039857A1中所描述的擠出機。關于對應于具有不同處理區(qū)域的擠出機的特別優(yōu)選的實施方案，相應地參考該公開的專利申請，尤其是該公開的專利申請中的圖1和2及其相關說明。參考相應公開段落，DE4039857A1的公開內(nèi)容使本申請的主題在優(yōu)選使用的雙螺桿擠出機方面完整。
[0025]特別優(yōu)選使用可溶的或不可溶的、無機的或有機的顏料，優(yōu)選二氧化鈦，作為添加劑。
[0026]同樣優(yōu)選地在保護性氣體、優(yōu)選N2下將添加劑計量加入到擠出機中。
[0027]在另一個優(yōu)選的實施方案中，在保護性氣體、優(yōu)選N2下操作擠出機。
[0028]添加到待改性的主熔體流b)中的添加劑的優(yōu)選量由此在0.01重量％和16重量％之間，優(yōu)選在0.03重量％和0.6重量％之間。添加劑的量在此相對于主熔體流的總重量。
[0029]根據(jù)本發(fā)明的方法的另一個優(yōu)選的變體提供在提取(d)過程中所形成的水提取物溶液包含最多15重量％的ε -己內(nèi)酰胺和低聚體/ 二聚體，并且在濃縮后提取物濃度為70重量％到95重量％。
[0030]同樣地，有利的是在提取物溶液濃縮過程中或之后添加未使用過的內(nèi)酰胺。
[0031]在一個特別優(yōu)選的實施方案中，一起濃縮在各個分流中存在的水提取物溶液。
[0032]根據(jù)本發(fā)明，同樣說明了一種用于實施上述方法的裝置，所述裝置包括在下游連續(xù)設置的至少一個計量單元、至少一個縮合裝置、至少一個造粒裝置、至少一個提取裝置和至少一個干燥單元、在所述至少一個縮合裝置和所述至少一個造粒裝置之間的旁路中設置的擠出機，并且所述至少一個提取裝置與至少一個蒸發(fā)單元相連。
[0033]根據(jù)本發(fā)明的裝置的一個優(yōu)選實施方案提供雙螺桿擠出機具有計量區(qū)域、熔體入口區(qū)域、潤濕區(qū)域、脫氣區(qū)域和分散區(qū)域。
[0034]特別地,在所述雙螺桿擠出機的計量區(qū)域中，螺桿直徑減少0.2mm到4mm。
[0035]可以用于根據(jù)本發(fā)明所述方法的特別優(yōu)選的擠出機為同向旋轉(zhuǎn)雙螺桿擠出機。
[0036]關于這些實施方案，參考DE4039857A1。
[0037]更加優(yōu)選的是在縮合裝置之前連接有用于形成預聚物的裝置。
[0038]利用根據(jù)本發(fā)明的裝置的計量單元可以精確計量供給到縮合裝置的初始原料。同時，例如還可以通過計量單元添加催化劑等。[0039]利用至少一個縮合裝置然后可以由所用初始原料生產(chǎn)聚酰胺。縮合裝置由此還可以具有兩部分結(jié)構(gòu)，例如由用于形成預聚物的裝置和縮聚裝置構(gòu)成。
[0040]還可以利用造粒裝置由聚酰胺熔體生產(chǎn)顆粒。造粒裝置或制丸裝置從而可以以任何方式配置。因此可以使用例如拉絲造粒裝置，模面造粒裝置或水下造粒裝置。
[0041]同樣地，從現(xiàn)有技術中已知的所有裝置均可以用作提取裝置或干燥單元。
[0042]由此，設置于在縮合裝置和造粒裝置之間的旁路中的擠出機用于添加添加劑。由此，添加劑可以儲存在例如儲存單元中，并尤其通過設置在旁路中的擠出機來進料。
[0043]一個優(yōu)選的實施方案提供將從縮合裝置引出的主熔體流然后分成兩個或更多個分流。在將主熔體流分支為所述分流之前，將側(cè)流分流到擠出機中的旁路從自縮合裝置中出來的主熔體流中排出。由此,旁路優(yōu)選終止于至少一個由此產(chǎn)生的分流、優(yōu)選多個分流中。因此，利用所述裝置可以產(chǎn)生具有不同添加性的聚酰胺熔體線。
[0044]更優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的裝置包括用于回收提取物的蒸發(fā)單元。如上所述，在由具有不同添加性的聚酰胺熔體產(chǎn)生多個分流的情況下，每一個分流具有單獨的造粒裝置、提取裝置和干燥裝置。在這種情況下，優(yōu)選將從各個提取裝置中獲得的提取物，特別是含有單體的提取水供給到在各個提取裝置之后連接的用于蒸發(fā)獲得的提取水的蒸發(fā)單元。在這種蒸發(fā)單元中至少部分地除去水。經(jīng)濃縮的初始原料或所獲得的這些初始原料的低聚體，特別是ε -己內(nèi)酰胺或其二 聚體和/或低聚體，可以被再次進料到計量裝置中，并再次供給到縮聚反應。
[0045]參照之后的附圖更詳細地說明本發(fā)明，但不將本發(fā)明限制于其中所表示的具體實施方案。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0046]圖1用于實施根據(jù)本發(fā)明的方法的裝置，其包括三個分流；
[0047]圖2圖1中所表示的縮聚裝置的一部分；和
[0048]圖3舉例給出的螺桿，其可以在根據(jù)本發(fā)明的裝置中的擠出機中使用。
[0049]圖1示出根據(jù)本發(fā)明的用于不同聚酯顆粒生產(chǎn)線的生產(chǎn)的裝置。由此，將ε_己內(nèi)酰胺流90供給到計量裝置100b。計量裝置可以為所用的初始原料，即己內(nèi)酰胺流90供給例如添加劑，特別是催化劑等，例如所述添加劑可以儲存在裝置IOOa中。同時，具體地可以計量己內(nèi)酰胺的量。在根據(jù)圖1的實例中，所得的初始原料混合物之后被供給到縮合裝置，所述縮合裝置具有預聚合或預縮合反應器109和后縮合反應器110形式的兩部分結(jié)構(gòu)。從縮聚裝置中出來的主熔體流的一部分由此在旁路160中供給到合適的擠出機150。通過該擠出機，例如可以儲存在裝置151中的添加劑可以供給到在旁路160中的側(cè)流。在分出該側(cè)流之后，主流被分成三條線115a、115b和115c，并且分別被供給到造粒裝置120a、120b和120c。在這些不同的線115a、115b和115c中，分別供給被分流到旁路160中并且通過擠出機150改性的側(cè)流的一部分。通過開關161將側(cè)流160分為多個分流160b和160c，所述分流160b和160c分別通向側(cè)線115b或115c。根據(jù)圖1中的實例，只有側(cè)流115b和115c利用所述裝置進行改性，而側(cè)線115a保持未改性，即沒有添加性。然而同樣可以將在旁路160中的部分量的側(cè)流導入到側(cè)線115a。通過開關161可以調(diào)節(jié)例如側(cè)線115b和115c的添加度。在造粒完成后，分別通過分別設置在側(cè)線115a、115b和115c中并與各個制丸裝置120a、120b和120c順序相連的提取裝置130a、130b和130c分別實現(xiàn)對所生產(chǎn)的顆粒的提取。在實施的水提取過程中獲得的并且包含例如作為初始原料的己內(nèi)酰胺或其二聚體和/或水溶性短鏈低聚體的提取水通過提取水線131a、131b和131c供給到蒸發(fā)單元170，并在那里收集。從各個側(cè)線115a、115b和115c中獲得的提取水進行普通的蒸發(fā)。根據(jù)方法的管理，可以具體地調(diào)節(jié)該提取水的蒸發(fā)度。所得的因而富含己內(nèi)酰胺或短鏈和仍有反應性的低聚體的濃縮的提取物可以通過收集線171供給到計量裝置100b，并且進料到純內(nèi)酰胺流90。在各個側(cè)線115a、115b和115c中，然后通過相應的干燥裝置140a、140b和140c將提取的顆粒進行干燥。在干燥過程后分別獲得具有不同添加性的顆粒141a、141b和141c。在圖1中舉例的圖的實例中，聚酰胺顆粒141a不含添加劑，聚酰胺顆粒141b具有部分添加性(因此其添加劑的添加度比聚酰胺顆粒141c小)，并且聚酰胺顆粒141c具有“完全的”添加性。 [0050]圖2表示根據(jù)本發(fā)明的裝置或根據(jù)本發(fā)明的方法的細節(jié)的詳細再現(xiàn)。在圖2中舉例說明了直到制丸過程的方法，即沒有舉例說明在圖1中提到的提取和干燥步驟。圖2用于闡明通過特定的擠出機在側(cè)流中添加添加劑的原理。
[0051]在圖2中，I表示主熔體流,2表示待任選地改性的分熔體流,3表示待改性的側(cè)熔體流，4表示進料泵,5表示添加劑添加裝置,6表示雙螺桿擠出機,7表示計量區(qū)域,8表示熔體入口區(qū)域，9表示潤濕區(qū)域，10表示脫氣區(qū)域和11表示分散區(qū)域，12表示脫氣區(qū)域，13表示循環(huán)泵，14表示改性的側(cè)流，15表示靜態(tài)混合元件，16表示紡絲位，17表示未經(jīng)改性的分熔體流，18表示造粒機。
[0052]分別根據(jù)希望的不同種類的產(chǎn)品的個數(shù)，將主熔體流分為多個分熔體流:在圖2的實例中用于生產(chǎn)任選無光或非無光的用于直接紡絲的熔體16和用于生產(chǎn)未改性的原料顆粒17。將側(cè)熔體流3相應地從待任選改性的分熔體流2中分出，并且通過計量進料泵4供給到雙螺桿擠出機6中，所述雙螺桿擠出機具有專門設計的螺桿元件并具有多個處理區(qū)域7到11。在第一擠出機區(qū)域(計量區(qū)域7)中，通過添加裝置5計量加入的添加劑以固體材料的形式引入，并且傳送到第二區(qū)域，熔體入口區(qū)域8中，其中分熔體流被導向添加劑，在第三擠出機區(qū)域(潤濕區(qū)域9)中進行潤濕，接下來將其傳送到具有脫氣裝置12的第四擠出機區(qū)域(脫氣區(qū)域10)中并脫氣，在第五擠出機區(qū)域(分散區(qū)域11)中，然后根據(jù)本領域技術人員已知的現(xiàn)有技術進行分散。由此獲得的添加劑熔體濃縮物通過循環(huán)泵13再次計量加入到待改性的分熔體流2，并且在靜態(tài)混合元件15中均勻地恢復原狀。
[0053]使用根據(jù)本發(fā)明的方法及其裝置，可以用0.015重量％到16重量％、優(yōu)選0.03重量％到0.6重量％、特別優(yōu)選0.3重量％的添加劑毫不費力地改性聚合物熔體。
[0054]作為舉例說明的實施方案，圖3示出了 Berstorf公司的型號為ZE40A的同向旋轉(zhuǎn)雙螺桿擠出機，其具有可加熱和可冷卻的區(qū)域:21計量區(qū)域、22熔體入口區(qū)域、23脫氣區(qū)域、24-28分散區(qū)域、29螺桿頭、30添加劑計量、31聚合物熔體供給和32脫氣。
[0055]用于實施根據(jù)本發(fā)明的方法的裝置至少包括一個進料泵3、具有添加劑添加裝置5和脫氣裝置12以及處理區(qū)域7到11的專門設計的雙螺桿擠出機6、循環(huán)泵13和靜態(tài)混合元件15，其中所述添加劑添加裝置5優(yōu)選為垂直管，專門設計的雙螺桿擠出機6優(yōu)選為同向旋轉(zhuǎn)雙螺桿擠出機，其在第一擠出機區(qū)域(計量區(qū)域7)中具有專門設計的螺桿元件，所述螺桿元件的直徑減少0.2mm到4mm、優(yōu)選0.5mm到2mm、特別優(yōu)選0.5mm到Imm,在第二擠出機區(qū)域(熔體入口區(qū)域8) 中以已知的方式具有進料元件，在第三擠出機區(qū)域(潤濕區(qū)域9)中具有捏合元件和擋板，在第四擠出機區(qū)域(脫氣區(qū)域10)中以已知的方式配備有進料元件，在第五擠出機區(qū)域(分散區(qū)域11)中以已知的方式交替地裝備有進料元件和捏合元件，并且當使用溫敏性添加劑時計量區(qū)域7可以被冷卻。
【權利要求】
1.一種用于連續(xù)生產(chǎn)聚酰胺6或由至少70重量％的衍生自ε-己內(nèi)酰胺的重復單元形成的共聚酰胺的方法，所述方法具有以下步驟: a)提供初始原料， b)形成預聚物并縮聚所述預聚物以得到主熔體流， c)對聚合物熔體進行造粒， d)提取聚酰胺顆粒，和 e)干燥， 其特征在于 從所述主熔體流(b)中移出一部分量，將所述一部分量在側(cè)流中與確定量的添加劑在擠出機中混合，使經(jīng)改性的側(cè)流在造粒(c)之前返回到所述主熔體流(b)下游，將在提取Cd)過程中形成的包含ε -己內(nèi)酰胺的水提取物溶液濃縮并返回到初始過程(a)。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于在分出所述側(cè)流之后，將所述主熔體流(b)在下游分為至少兩個分流，并且使所述經(jīng)改性的側(cè)流以確定的比例返回到至少一個分流中，之后分別在所述分流中進行造粒(C)、提取(d)和干燥(e)。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于將所述主熔體流(b)分為三個分流，并且使所述經(jīng)改性的側(cè)流以確定的比例返回到兩個分流中。
4.根據(jù)權利要求1到3中任一項所述的方法，其特征在于將所述添加劑計量加入到具有不同處理區(qū)域的雙螺桿擠出機中。
5.根據(jù)權利要求1到4中任一項所述的方法，其特征在于使用可溶的或不可溶的、無機的或有機的顏料，優(yōu)選二氧化鈦，作為添加劑。
6.根據(jù)權利要求1到5中任一項所述的方法，其特征在于在保護性氣體、優(yōu)選N2下將所述添加劑計量加入到所述擠出機中。
7.根據(jù)權利要求1到6中任一項所述的方法，其特征在于在保護性氣體、優(yōu)選N2下操作所述擠出機。
8.根據(jù)權利要求1到7中任一項所述的方法，其特征在于待改性的所述主熔體流b)用0.01重量％到16重量％、優(yōu)選0.03重量％到0.6重量％的添加劑進行改性。
9.根據(jù)權利要求1到8中任一項所述的方法，其特征在于在所述提取(d)過程中形成的所述水提取物溶液包含最多15重量％的ε -己內(nèi)酰胺和低聚體/ 二聚體，并且在濃縮后所述提取物濃度為70重量％到95重量％。
10.根據(jù)權利要求1到9中任一項所述的方法，其特征在于在提取物溶液濃縮過程中添加未使用過的內(nèi)酰胺。
11.根據(jù)權利要求2到10中任一項所述的方法，其特征在于一起濃縮在各個分流中存在的水提取物溶液。
12.一種用于實施根據(jù)權利要求1到11中任一項所述的方法的裝置，所述裝置包括在下游連續(xù)設置的至少一個計量單元(100a、100b)、至少一個縮合裝置(100)、至少一個造粒裝置(120a、120b、120c)、至少一個提取裝置(130a、130b、130c)和至少一個干燥單元(140a、140b、140c)、在所述至少一個縮合裝置(110)和所述至少一個造粒裝置(120a、120b、120c)之間的旁路(160)中設置的擠出機(150)，其中所述至少一個提取裝置(130a、130b、130c)與至少一個蒸發(fā)單元(170)相連。
13.根據(jù)權利要求12所述的裝置，其特征在于雙螺桿擠出機具有計量區(qū)域、熔體入口區(qū)域、潤濕區(qū)域、脫氣區(qū)域和分散區(qū)域。
14.根據(jù)權利要求13所述的裝置，其特征在于在所述雙螺桿擠出機的計量區(qū)域中，螺桿直徑減少0.2mm到4mm。
15.根據(jù)權利要求13或14所述的裝置，其特征在于所述雙螺桿擠出機為同向旋轉(zhuǎn)雙螺桿擠出機。
16.根據(jù)權利要求12到15中任一項所述的裝置， 其特征在于在所述縮合裝置(110)之前連接有用于形成預聚物的裝置(109 )。
【文檔編號】C08G69/16GK103635509SQ201280027922
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2012年6月5日 優(yōu)先權日:2011年6月8日
【發(fā)明者】埃克哈德·斯貝克, 米爾科·巴爾, 埃伯哈德·勞厄 申請人:伍德依萬特-費休股份有限公司