專利名稱：一種新型增粘樹脂的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工原料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型增粘樹脂的合成方法。
背景技術(shù)：
目前，橡膠、油漆、膠黏劑等行業(yè)廣泛應(yīng)用的增粘劑，如:對叔丁基酚醛樹脂，對一特辛基酚醛樹脂，改性烷基酚醛樹脂，叔酚乙炔樹脂，松香改性酚醛樹脂，石油樹脂，萜烯樹脂等等，都是應(yīng)用增粘樹脂其分子鏈上的芳環(huán)或改性芳環(huán)基團(tuán)的位阻效應(yīng)來實(shí)現(xiàn)其增粘效能。在上述的各種增粘樹脂中，以各種烷基酚醛樹脂的增粘效果最為顯著，但是由于烷基酚醛樹脂都有酚羥基存在，故這類樹脂的耐濕熱、耐水洗性能較差，在橡膠、油漆、膠黏劑等行業(yè)的應(yīng)用中效果不理想，現(xiàn)在急需一種抗水性好，防撕裂的新型樹脂來滿足行業(yè)需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型增粘樹脂的合成方法，該合成方法使酚羥基部分或者全部脫掉后，引入一種新的位阻效應(yīng)更大的取代基，合成一種全新結(jié)構(gòu)的新型增粘樹月旨，這種樹脂具有很好的抗水性和防撕裂性能。本發(fā)明所述的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
(1)將叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸為25 40:30 60:90 100:0.5 5混合，加熱升溫至130-160°C回流脫水反應(yīng)4-5小時；
(2)脫水后，緩緩加入37%甲醛溶液，加熱至9(TllO°C回流3.5 4小時；
(3)加NaOH溶液中和，水洗后，在負(fù)壓0.05 0.08mpa，釜溫200 210°C條件下蒸凈揮發(fā)物，30-35分鐘后取樣測軟化點(diǎn)達(dá)到125 155°C時，放料，即得新型增粘樹脂。其中上述步驟中加入叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸、甲醛溶液按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸:甲醛溶液為25 40:30 60:90 100:0.5 5:15 40。本發(fā)明所述的一種新型增粘樹脂的合成方法，該合成方法使酚羥基部分或者全部脫掉后，引入一種新的位阻效應(yīng)更大的取代基，合成一種全新結(jié)構(gòu)的新型增粘樹脂。這種樹脂相對目前市場上的對叔丁基酚醛樹脂、對一特辛基酚醛樹脂、改性烷基酚醛樹脂、叔酚乙炔樹脂、松香改性酚醛樹脂、石油樹脂、萜烯樹脂等增粘樹脂抗水性更好，且能夠防撕裂，可廣泛應(yīng)用于塑料、油漆、膠黏劑等行業(yè)，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和市場前景。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的技術(shù)方案更加清楚明白，下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1:
(1)將叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸為25:30:90:0.5混合，加熱升溫至130°C回流脫水反應(yīng)4小時；
(2)脫水后，緩緩加入37%甲醛溶液，加熱至90°C回流3.5小時；
(3)加30%Na0H溶液中和，水洗后，在負(fù)壓0.05 0.08mpa，釜溫200 210°C條件下蒸凈揮發(fā)物，30-35分鐘后取樣測軟化點(diǎn)達(dá)到125°C時，放料，即得新型增粘樹脂。其中上述步驟中加入叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸、甲醛溶液按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸:甲醛溶液為25:30:90:0.5:15。實(shí)施例2:
(1)將叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸為40: 60:100: 5混合，加熱升溫至160°C回流脫水反應(yīng)5小時；
(2)脫水后，緩緩加入37%甲醛溶液，加熱至9(TllO°C回流4小時；
(3)加30%Na0H溶液中和，水洗后，在負(fù)壓0.05 0.08mpa，釜溫200 210°C條件下蒸凈揮發(fā)物，30-35分鐘后取樣測軟化點(diǎn)達(dá)到155°C時，放料，即得新型增粘樹脂。其中上述步驟中加入叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸、甲醛溶液按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸:甲醛溶液為40: 60:100: 5: 40。實(shí)施例3:
(1)將叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸% 30:30:100:0.6混合，加熱升溫至140。?；亓髅撍磻?yīng)4小時，脫水率達(dá)77.8% ；
(2)脫水后，緩緩加入37%甲醛溶液，加熱至95°C回流3.5小時；
(3)加30%Na0H溶液中和，水洗后，在負(fù)壓0.05 0.08mpa，釜溫200 210°C條件下蒸凈揮發(fā)物，30-35分鐘后取樣測軟化點(diǎn)達(dá)到140°C時，放料，即得新型增粘樹脂。其中上述步驟中加入叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸、甲醛溶液按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸:甲醛溶液為30:30: 100:0.6:20。實(shí)施例4:
(1)將叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸為30: 60:100:3混合，加熱升溫至130-160°C回流脫水反應(yīng)4.5小時；
(2)脫水率達(dá)88.9%時，緩緩加入37%甲醛溶液，加熱至100°C回流4小時；
(3)加30%Na0H溶液中和，水洗后，在負(fù)壓0.05 0.08mpa，釜溫200 210°C條件下蒸凈揮發(fā)物，30-35分鐘后取樣測軟化點(diǎn)達(dá)到135°C時，放料，即得新型增粘樹脂。其中上述步驟中加入叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸、甲醛溶液按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸:甲醛溶液為30:60:100:3:30。本發(fā)明合成方法所得增粘樹脂性能相對市場上的對叔丁基酚醛樹脂、對一特辛基酚醛樹脂、改性烷基酚醛樹脂、叔酚乙炔樹脂、松香改性酚醛樹脂、石油樹脂、萜烯樹脂等增粘樹脂抗水性提高10%-30%，且能夠防撕裂，可廣泛應(yīng)用于塑料、油漆、膠黏劑等行業(yè)。
權(quán)利要求
1.一種新型增粘樹脂的合成方法，其特征在于其合成方法如下: (I)將叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸為25 40:30 60:90 100:0.5 5混合，加熱升溫至130_160°C回流脫水反應(yīng)4-5小時； (2)脫水后，緩緩加入甲醛溶液，加熱至9(T110°C回流3.5^4小時； (3)加NaOH溶液中和，水洗后，蒸凈揮發(fā)物，30-35分鐘后取樣測軟化點(diǎn)達(dá)到125 155°C時，放料，即得新型增粘樹脂； 其中上述步驟中加入叔丁基苯酚、松香酸、甲苯、硫酸、甲醛溶液按重量份比例叔丁基苯酚:松香酸:甲苯:硫酸:甲醛溶液為25 40:30 60:90 100:0.5 5:15 40。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型增粘樹脂的合成方法，其特征在于:甲醛溶液濃度為 37%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型增粘樹脂的合成方法，其特征在于:步驟(3)中蒸餾脫水條件為負(fù)壓0.05 0 .08mpa,釜溫200 210°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型增粘樹脂的合成方法，該合成方法使酚羥基部分或者全部脫掉后，引入一種新的位阻效應(yīng)更大的取代基，合成一種全新結(jié)構(gòu)的新型增粘樹脂。這種樹脂相對目前市場上的對叔丁基酚醛樹脂、對一特辛基酚醛樹脂、改性烷基酚醛樹脂、叔酚乙炔樹脂、松香改性酚醛樹脂、石油樹脂、萜烯樹脂等增粘樹脂抗水性更好，且能夠防撕裂，可廣泛應(yīng)用于塑料、油漆、膠黏劑等行業(yè)，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和市場前景。
文檔編號C08G8/08GK103102463SQ20121055598
公開日2013年5月15日 申請日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者于冰, 于文明, 王明彥 申請人:山東沾化奧仕化學(xué)有限公司