專利名稱：一種耐濕態(tài)無鉛錫焊的尼龍46復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種耐濕態(tài)無鉛錫焊的尼龍46復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，產(chǎn)品的性能越來越好，同時，對產(chǎn)品零部件的性能要求也越來越高。現(xiàn)在在電子、電器、信息產(chǎn)品的制造上，廣泛采用表面貼裝技術(shù)(Surface MountTechnology，簡稱SMT)。SMT技術(shù)的采用，要求各個電器元件和線路基板要同時在紅外加熱裝置中加熱，對制成各個元件和線路板的材料的耐回流焊性能和尺寸穩(wěn)定性提出了更高的要求。而且，為減少環(huán)境污染，采用不含鉛的新型的焊錫。新型焊錫為錫一銅一銀焊錫，熔點為215°C，比以如的鉛一錫焊錫的溶點(183°C )提聞了 30°C以上，加上為提聞焊接速度而增加的溫度，這時以往的尼龍66、PBT等材料的耐熱性就不能滿足要求，而逐漸被PPS、PA46、PA6T、PPA所取代。但是由于尼龍因分子中的酰胺鍵而具有較高的吸水性，而PA46是尼龍家族中酰胺基團(tuán)最多的一個，對其耐錫焊性能影響很大。為了解決尼龍材料的吸水性對其耐錫焊性能的影響，進(jìn)一步提高材料的耐高溫和機(jī)械性能，聚合物合金、添加無機(jī)增強(qiáng)材料等方法被廣泛采用。專利CN 102120879A公開一種耐高溫、高CTI值阻燃聚酰胺復(fù)合材料及制備方法。在該材料復(fù)合體系中采用了特定的·芳香族聚酰胺樹脂組合物，使復(fù)合材料具有非常優(yōu)異的耐高溫能力，I. SOMPa的熱變形溫度高達(dá)300°C，CTI可達(dá)到600V。同時加入了一定比例的成核劑，使復(fù)合材料在高溫下能保持高剛性、高抗蠕變性以及低的吸水率。專利CN 102329507A公開了一種阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂及制備方法。通過添加以溴類阻燃劑為主阻燃劑和三氧化二銻為輔助阻燃劑的阻燃體系進(jìn)行阻燃，添加無堿長纖進(jìn)行增強(qiáng)制得一種阻燃性能好，優(yōu)秀機(jī)械性能和耐熱性的PA46樹脂。專利CN 102604382A公開了一種高耐熱高剛性高扭矩的PA合金材料及制備方法。主要原料組分重量百分比為PA46*PA66:45 75%，PPS : 10 35%，POE-g-MAH: 3 10%，玻璃纖維8 25%，碳纖維f 10%，偶聯(lián)劑O. 5^1. 5%。該發(fā)明通過多種高分子材料聚合在一起制得一種合金工程塑料，使各種高分子材料的優(yōu)越性能進(jìn)行互補(bǔ)，從而得到一種以PA為主的高耐熱、高剛性、高扭矩的新型材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種耐濕態(tài)無鉛錫焊的尼龍46復(fù)合材料及其制備方法，該尼龍46復(fù)合材料具有優(yōu)異的耐濕態(tài)無鉛錫焊性能和機(jī)械性能。本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案
一種耐濕態(tài)無鉛錫焊的尼龍46復(fù)合材料，按重量百分比由以下組分組成
PA46 樹脂 40. 4-89. 2%
PPO 樹脂 5-15%相容劑0-5%
玻璃纖維 0-45%
其他助劑 1-2%。所述助劑選自抗氧劑、潤滑劑和偶聯(lián)劑中的至少一種。進(jìn)一步的，所述的抗氧劑為亞磷酸酯類抗氧劑和胺類抗氧劑，其組分比例為1:1 ;所述的潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯；所述偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑。所述的相容劑為苯乙烯-乙烯/ 丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)接枝馬來酸酐(SEBS-g-MAH)、馬來酸酐接枝聚苯乙烯(PS-g-MAH)、聚苯醚接枝馬來酸酐(PPO-MAH)中至少一種。 所述的玻璃纖維為長玻璃纖維或者短切玻璃纖維。一種耐濕態(tài)無鉛錫焊尼龍46復(fù)合材料的制備方法，制備步驟依次為
步驟一、按以上所述的重量分?jǐn)?shù)比例稱取各種原料，并對稱取的各種原料進(jìn)行干燥； 步驟二、將干燥后的PA46樹脂、PPO樹脂、相容劑和助劑至于高速混合機(jī)中混合
15 20min，使原料混合均勻；
步驟三、將步驟二混合后的原料加入到雙螺桿擠出機(jī)料斗，同時加入玻璃纖維擠出造粒；雙螺桿擠出機(jī)工藝條件設(shè)置為螺桿長徑比為40，螺桿轉(zhuǎn)速為20(T300r/min，雙螺桿一區(qū)溫度為280 285°C，二區(qū)溫度為285 295 °C，三區(qū)溫度為285 295 °C，四區(qū)溫度為29(T300°C，五區(qū)溫度為295 310°C，六區(qū)溫度為285 295°C，七區(qū)溫度為28(T290°C，八區(qū)溫度為275 280°C，機(jī)頭溫度29(T300°C。進(jìn)一步的，步驟一所述的PA46樹脂的干燥條件為在ΚΚΓ ΙΟ 條件下干燥8 12h。本發(fā)明具有如下有益效果
本發(fā)明制備的耐濕態(tài)無鉛錫焊尼龍46復(fù)合材料，通過加入極低吸濕率的PPO樹脂進(jìn)行共混改性，降低PA46的吸水率。同時加入玻璃纖維進(jìn)行增強(qiáng)改性，使制得的尼龍46復(fù)合材料具有優(yōu)異的耐濕態(tài)無鉛錫焊性能和耐高溫性能，并且在拉伸強(qiáng)度、彎曲模量、沖擊強(qiáng)度等機(jī)械性能方面也比較好。
具體實施例方式以下的實施例是對本發(fā)明的詳細(xì)描述，但本發(fā)明不僅僅局限于這些實施例。各實施例所用的PA46樹脂均采用荷蘭DSM工程塑料公司產(chǎn)的Stanyl。各實施例所用的長玻璃纖維選用無堿長纖ECT5301，纖維直徑11微米；所用的短切玻璃纖維選用無堿短纖ECS5301。對比例I
該對比例按重量百分比，由以下組分組成PA46樹脂99. 1%，抗氧劑1010和168各O. 2%，潤滑劑 O. 5%。采用以下方法制備
a、按以上所述重量分?jǐn)?shù)稱取各種原料，并干燥各組分；
b、將干燥后的PA46樹脂和其他原料加入到高速混合機(jī)中混合均勻；
c、將混合均勻的物料加入到雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒；雙螺桿擠出機(jī)的工藝條件為螺桿長徑比為40，螺桿轉(zhuǎn)速為200r/min ;雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為，一區(qū)溫度280°C，二區(qū)溫度285°C，三區(qū)溫度285°C，四區(qū)溫度290°C，五區(qū)溫度295°C，六區(qū)溫度285°C，七區(qū)溫度280°C，八區(qū)溫度280°C，機(jī)頭溫度290°C。實施例I
該實施例按重量百分比，由以下組分組成PA46樹脂89. 2%，PPO樹脂9. 9%，抗氧劑1010 和 168 各 O. 2%，潤滑劑 O. 5%O采用以下方法制備復(fù)合材料
a、按以上所述重量分?jǐn)?shù)稱取各種原料，并干燥各組分；其中PA46樹脂在100°C條件下干燥12h ；
b、將干燥后的PA46樹脂、PPO樹脂和其他原料加入到高速混合機(jī)中混合均勻； c、將混合均勻的物料加入到雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒；雙螺桿擠出機(jī)的工藝條件為螺桿長徑比為40，螺桿轉(zhuǎn)速為220r/min ;雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為，一區(qū)溫度2800C，二區(qū)溫度285°C，三區(qū)溫度295°C，四區(qū)溫度295°C，五區(qū)溫度300°C，六區(qū)溫度295°C，七區(qū)溫度280°C，八區(qū)溫度280°C，機(jī)頭溫度290°C。實施例2 4
實施例2 4各組分組成按重量百分比表示,具體如表I所示。采用以下方法制備復(fù)合材料
a、按以上所述重量分?jǐn)?shù)稱取各種原料，并干燥各組分，其中PA46樹脂在110°C條件下干燥8h ；
b、將干燥后的PA46樹脂、PPO樹脂和其他原料加入到高速混合機(jī)中混合均勻；
c、將混合均勻的物料加入到雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，無堿長纖從中段加入；雙螺桿擠出機(jī)的工藝條件為螺桿長徑比為40，螺桿轉(zhuǎn)速為240r/min ;雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為，一區(qū)溫度280°C，二區(qū)溫度290°C，三區(qū)溫度290°C，四區(qū)溫度295°C，五區(qū)溫度3000C，六區(qū)溫度290°C，七區(qū)溫度285°C，八區(qū)溫度280°C，機(jī)頭溫度290°C。實施例5 8
實施例5、各組分組成按重量百分比表示,具體如表I所示。采用以下方法制備復(fù)合材料
a、按以上所述重量分?jǐn)?shù)稱取各種原料，并干燥各組分，其中PA46樹脂在105°C條件下干燥IOh ；
b、將干燥后的PA46樹脂、PPO樹脂和其他原料加入到高速混合機(jī)中混合均勻；
c、將混合均勻的物料加入到雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，無堿長纖從中段加入；雙螺桿擠出機(jī)的工藝條件為螺桿長徑比為40，螺桿轉(zhuǎn)速為260r/min ;雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為，一區(qū)溫度280°C，二區(qū)溫度290°C，三區(qū)溫度295°C，四區(qū)溫度295°C，五區(qū)溫度3050C，六區(qū)溫度295°C，七區(qū)溫度285°C，八區(qū)溫度280°C，機(jī)頭溫度290°C。實施例9
該實施例按重量百分比，由以下組分組成PA46樹脂43. 9%，PPO樹脂5%，相容劑SEBS-MAH5%，無堿長纖 45%，抗氧劑 1010 和 168 各 O. 2%，潤滑劑 O. 5%, KH-550 添加 O. 2%。采用以下方法制備復(fù)合材料
a、按以上所述重量分?jǐn)?shù)稱取各種原料，并干燥各組分，其中PA46樹脂在105°C條件下干燥IOh ；b、將干燥后的PA46樹脂、PPO樹脂和其他原料加入到高速混合機(jī)中混合均勻；
c、將混合均勻的物料加入到雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，無堿長纖從中段加入；雙螺桿擠出機(jī)的工藝條件為螺桿長徑比為40，螺桿轉(zhuǎn)速為270r/min ;雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為，一區(qū)溫度280°C，二區(qū)溫度295°C，三區(qū)溫度295°C，四區(qū)溫度300°C，五區(qū)溫度310°C，六區(qū)溫度295°C，七區(qū)溫度285°C，八區(qū)溫度280°C，機(jī)頭溫度290°C。實施例10
該實施例按重量百分比，由以下組分組成PA46樹脂43. 9%，PPO樹脂5%，相容劑SEBS-MAH5%，無堿短纖 45%，抗氧劑 1010 和 168 各 O. 2%，潤滑劑 O. 5%, KH-550 添加 O. 2%。采用以下方法制備復(fù)合材料
a、按以上所述重量分?jǐn)?shù)稱取各種原料，并干燥各組分； b、將干燥后的PA46樹脂、PPO樹脂和其他原料加入到高速混合機(jī)中混合均勻；
C、將混合均勻的物料加入到雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒，無堿短纖從側(cè)喂料斗加入；雙螺桿擠出機(jī)的工藝條件為螺桿長徑比為40，螺桿轉(zhuǎn)速為260r/min ;雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度設(shè)定為，一區(qū)溫度280°C，二區(qū)溫度290°C，三區(qū)溫度290°C，四區(qū)溫度295°C，五區(qū)溫度3000C，六區(qū)溫度290°C，七區(qū)溫度285°C，八區(qū)溫度280°C，機(jī)頭溫度290°C。
表I上述例子的組分含量
權(quán)利要求
1.一種耐濕態(tài)無鉛錫焊的尼龍46復(fù)合材料，其特征在于，按重量百分比由以下組分組成 PA46 樹脂 40. 4-89. 2% PPO 樹脂 5-15% 相容劑0-5% 玻璃纖維 0-45% 其他助劑 1-2%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的耐濕態(tài)無鉛錫焊尼龍46復(fù)合材料，其特征在于所述助劑選自抗氧劑、潤滑劑和偶聯(lián)劑中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的耐濕態(tài)無鉛錫焊尼龍46復(fù)合材料，其特征在于所述的抗氧劑為亞磷酸酯類抗氧劑和胺類抗氧劑，其組分比例為1:1 ;所述的潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯；所述偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的耐濕態(tài)無鉛錫焊尼龍46復(fù)合材料，其特征在于所述的相容劑為苯乙烯-乙烯/ 丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)接枝馬來酸酐(SEBS-g-MAH)、馬來酸酐接枝聚苯乙烯(PS-g-MAH)、聚苯醚接枝馬來酸酐(PPO-MAH)中至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的耐濕態(tài)無鉛錫焊尼龍46復(fù)合材料，其特征在于所述的玻璃纖維為長玻璃纖維或者短切玻璃纖維。
6.一種如權(quán)利要求I至5任一權(quán)利要求所述的耐濕態(tài)無鉛錫焊尼龍46復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，制備步驟依次為 步驟一、按權(quán)利要求I所述的重量分?jǐn)?shù)比例稱取各種原料，并對稱取的各種原料進(jìn)行干燥； 步驟二、將干燥后的PA46樹脂、PPO樹脂、相容劑和助劑置于高速混合機(jī)中混合15 20min，使原料混合均勻； 步驟三、將步驟二混合后的原料加入到雙螺桿擠出機(jī)料斗，并加入玻璃纖維(長玻璃纖維從擠出機(jī)中段加入，短切玻璃纖維從側(cè)喂料斗加入)，擠出造粒；雙螺桿擠出機(jī)工藝條件設(shè)置為螺桿長徑比為40，螺桿轉(zhuǎn)速為20(T300r/min，雙螺桿一區(qū)溫度為28(T285°C，二區(qū)溫度為290 295 °C，三區(qū)溫度為290 295°C，四區(qū)溫度為295 300°C，五區(qū)溫度為295 310°C，六區(qū)溫度為290 295°C，七區(qū)溫度為28(T290°C，八區(qū)溫度為275 280°C，機(jī)頭溫度 29(T300°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的耐濕態(tài)無鉛錫焊尼龍46復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一所述的PA46樹脂的干燥條件為在10(Γ110 條件下干燥8 12h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種耐濕態(tài)無鉛錫焊的尼龍46復(fù)合材料及其制備方法。該尼龍46復(fù)合材料按重量百分比，由以下組分組成PA46樹脂40.4-89.2%；PPO樹脂5-15%；相容劑0-5%；玻璃纖維0-45%；其他助劑1-2%。該復(fù)合材料制作方法如下根據(jù)上述的重量百分比稱取各個組分，并對原料組分進(jìn)行干燥處理；將干燥后的PA46樹脂、PPO樹脂、相容劑、助劑投入高速混合機(jī)中進(jìn)行混合；將混合過后的料加入雙螺桿擠出機(jī)中，并加入玻璃纖維進(jìn)行增強(qiáng)，擠出造粒。本發(fā)明具有優(yōu)異的耐濕態(tài)無鉛錫焊性能，同時也具有良好的機(jī)械性能，可應(yīng)用于制備需要經(jīng)受無鉛錫焊的電子電器產(chǎn)品的接插件和耐高溫要求的汽車塑料零部件等領(lǐng)域。
文檔編號C08L77/06GK102898824SQ20121037529
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月8日
發(fā)明者冉進(jìn)成, 劉典典, 林曉丹, 曾幸榮, 官炳桂, 官炳榮 申請人:惠州市華聚塑化科技有限公司, 華南理工大學(xué)