專利名稱：低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種羧甲基纖維素鈉的制備方法，尤其是一種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
微晶纖維素是一種純凈的纖維素解聚產(chǎn)物。由天然纖維素制備，是無臭無味的結(jié)晶粉末。廣泛用作藥物賦形劑、流動性助劑、填充物、崩解劑、抗粘劑等。按干燥品計算，含纖維素應(yīng)為97.0% 102.0%。目前國內(nèi)生產(chǎn)低粘度羧甲基纖維素鈉普遍使用的原料是木槳，制備超低粘度羧甲基纖維素鈉使用的是加雙氧水進行強氧化的方法。此方法不易控制，且存在安全隱患，若不采用強氧化法，產(chǎn)品的粘度比較高，達不到超低粘度，使得羧甲基纖維素鈉在很多領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是:提供一種低粘度羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括的步驟有纖維素的堿化，堿纖維素的醚化；其特征在于，該方法以微晶纖維素為纖維素原料；所述微晶纖維素的平均聚合度為100 250。上述技術(shù)方案的優(yōu)選的技術(shù)方案是，所述纖維素的堿化的反應(yīng)溫度控制在15 40°C ;堿化時間40 80min。上述技術(shù)方案的優(yōu)選的技術(shù)方案是，堿纖維素的醚化的反應(yīng)過程分為兩步驟: 步驟一、加入氯乙酸溶液先醚化反應(yīng)40-70min ；
步驟二、升溫至75 80°C，繼續(xù)醚化反應(yīng)40-80min。本發(fā)明的優(yōu)點是:
本發(fā)明方法制備時以具有超低聚合度的微晶纖維素為原料，不需使用強氧化劑，生產(chǎn)時安全、易操作，產(chǎn)品粘度超低，在BrookfieldLVDV-1+型粘度計上測量質(zhì)量分數(shù)為15%的水溶液粘度在300mpa s以下，質(zhì)量分數(shù)為30%的水溶液粘度在20000mpa s以下。


下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步描述:
圖1為具體實施方式
中所述的低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法的流程圖。
具體實施例方式參見 圖1。本具體實施方式
所述的低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，以微晶纖維素為纖維素原料，包括以下步驟:I )、預(yù)混:預(yù)先把一定量的重量濃度為45-52%的氫氧化鈉溶液同重量濃度為86-96%的乙醇溶液按重量比1:1-3在混合容器中混合，并冷卻至10-30°C。2)、投料:將預(yù)混后的氫氧化鈉乙醇溶液加入到具有一對沿軸線互相反向旋轉(zhuǎn)運動的“ S ”形軸的捏合機中，然后均勻的加入微晶纖維素，微晶纖維素的聚合度100-250。微晶纖維素與氫氧化鈉的重量比控制在1:1-3，與乙醇溶液的重量比為1:1.2-5。3)、纖維素的堿化:反應(yīng)溫度15 40°C,反應(yīng)時間為40-80min。4)、堿纖維素的醚化:加入重量濃度為65-78%的氯乙酸溶液進行醚化反應(yīng)，微晶纖維素與氯乙酸溶液的重量比為1:1-3，先醚化40-70分鐘，醚化結(jié)束后升溫至75-80°C，繼續(xù)醚化40-80分鐘。制得粗制的羧甲基纖維素鈉。5)、中和:待反應(yīng)物料冷卻至60°C后，放料至中和桶，用30-40%的鹽酸溶液中和至PH 值為 7.0-8.5。6)、洗滌:中和后的反應(yīng)物料用56-76%的乙醇溶液進行兩次洗滌精制，壓干回收乙醇。7)、產(chǎn)品的后處理:再經(jīng)過干燥、粉碎等過程后制得精制的低粘度羧甲基纖維素鈉。本發(fā)明所得產(chǎn)品的粘度測定方法:配制產(chǎn)品的質(zhì)量分數(shù)為15%和30%的水溶液，25°C下在BrookfieldLVDV-1+型粘度計上測定。具體測試方法參照GB1904-2005。取代度、PH值、純度、水分根據(jù)GB1904-2005測試標準進行測試。結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的描述。實施例中原料的份數(shù)和比例均以重量計。

實施例一:
預(yù)先把重量濃度為48%的氫氧化鈉溶液1.6份和重量濃度為90%的乙醇溶液2.5份混合并冷卻至25°C以下，加入到反應(yīng)器中，然后投入I份微晶纖維素，堿化反應(yīng)40-80分鐘，堿化溫度15-40°C，堿化結(jié)束后加入1.2份重量濃度為65-78%的氯乙酸溶液，醚化40-70分鐘，醚化溫度25-50°C。加完氯乙酸后升溫至75-80°C，繼續(xù)醚化40-80分鐘，醚化結(jié)束后放料并中和PH至7.0-8.5，再經(jīng)過洗滌精制，回收乙醇，干燥、粉碎、過篩后制得超低粘度的羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。粘度(15%水溶液)291mpa *s，粘度(30%水溶液)16500mpa S，取代度
0.962，純度 92.34%o實施案例二:
預(yù)先把重量濃度為50%的氫氧化鈉溶液1.7份和重量濃度為92%的乙醇溶液2.4份混合并冷卻至25°C以下，加入到反應(yīng)器中，然后投入I份微晶纖維素，堿化反應(yīng)40-80分鐘，堿化溫度15-40°C，堿化結(jié)束后加入1.3份重量濃度為65-78%的氯乙酸溶液，醚化40-70分鐘，醚化溫度25-50°C。加完氯乙酸后升溫至75-80°C，繼續(xù)醚化40-80分鐘，醚化結(jié)束后放料并中和PH至7.0-8.5，再經(jīng)過洗滌精制，回收乙醇，干燥、粉碎、過篩后制得超低粘度的羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。粘度(15%水溶液)283mpa *s，粘度(30%水溶液)14750mpa S，取代度
0.971，純度 91.76%o實施案例三:
預(yù)先把重量濃度為50%的氫氧化鈉溶液1.75份和重量濃度為94%的乙醇溶液2.5份混合并冷卻至25°C以下，加入到反應(yīng)器中，然后投入I份微晶纖維素，堿化反應(yīng)40-80分鐘，堿化溫度15-40°C，堿化結(jié)束后加入1.36份重量濃度為65-78%的氯乙酸溶液，醚化40-70分鐘，醚化溫度25-50°C。加完氯乙酸后升溫至75-80°C，繼續(xù)醚化40-80分鐘，醚化結(jié)束后放料并中和PH至7.0-8.5，再經(jīng)過洗滌精制，回收乙醇，干燥、粉碎、過篩后制得超低粘度的羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。粘度(15%水溶液)268mpa *s，粘度(30%水溶液)13870mpa S，取代度 0.979，純度 90.21%。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護 本發(fā)明范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括的步驟有纖維素的堿化，堿纖維素的醚化；其特征在于，該方法以微晶纖維素為纖維素原料；所述微晶纖維素的平均聚合度為100 250。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于，所述纖維素的堿化的反應(yīng)溫度控制在15 40°C ;堿化時間4(T80min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于，堿纖維素的醚化的反應(yīng)過程分為兩步驟: 步驟一、加入氯乙酸溶液先醚化反應(yīng)40-70min ； 步驟二、升溫至75 80°·C，繼續(xù)醚化反應(yīng)40-80min。
全文摘要
一種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括的步驟有纖維素的堿化，堿纖維素的醚化；其特征在于，該方法以微晶纖維素為纖維素原料；所述微晶纖維素的平均聚合度為100~250。本發(fā)明方法制備時以具有超低聚合度的微晶纖維素為原料，不需使用強氧化劑，生產(chǎn)時安全、易操作，產(chǎn)品粘度超低，在BrookfieldLVDV-I+型粘度計上測量質(zhì)量分數(shù)為15%的水溶液粘度在300mpa·s以下，質(zhì)量分數(shù)為30%的水溶液粘度在20000mpa·s以下。
文檔編號C08B11/12GK103242453SQ201210289250
公開日2013年8月14日 申請日期2012年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月14日
發(fā)明者陳炳生, 徐斌 申請人:常熟威怡科技有限公司, 威怡化工(蘇州)有限公司