專利名稱：一種氧化石墨烯/氰酸酯樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于先進(jìn)復(fù)合材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及ー種氧化石墨烯/氰酸酯樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
氧化石墨烯是由石墨氧化并超聲分散而來(lái)，除了具有石墨烯優(yōu)異的性能外，其表面帶有羥基、羧基及環(huán)氧基團(tuán)等高反應(yīng)活性的官能團(tuán)，可通過(guò)化學(xué)反應(yīng)在石墨烯表面引入有機(jī)官能團(tuán)對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行改性，不僅能提高氧化石墨烯的分散性，且賦予氧化石墨烯新的功能。例如，通過(guò)超聲破碎法制得氧化石墨烯，然后通過(guò)酰氯化反應(yīng)將4-氨基苯氧基鄰苯ニ甲腈接枝在氧化石墨烯表面，制得腈改性石墨烯，并以其作為填料與聚芳醚腈制得納米復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料的楊氏模量、抗張強(qiáng)度、熱解溫度都明顯提高。又如，利用こ烯基三こ氧基硅烷對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行修飾，并與低密度聚こ烯混合制備出納米復(fù)合材料，發(fā) 現(xiàn)了石墨烯在聚合物中的阻隔性能。超支化聚硅氧烷具有低粘度、高流變性、良好的溶解性，為提高氧化石墨烯的分散性提供了有利條件，特別是其分子末端存在Si-ci、Si-H, Si-OH, Si-NH2等活性基團(tuán)，易于根據(jù)不同的需要進(jìn)行分子設(shè)計(jì)。但目前尚未見(jiàn)到用超支化聚合修飾氧化石墨烯的報(bào)道。因此，本發(fā)明利用超支化聚硅氧烷對(duì)氧化石墨烯表面進(jìn)行改性，這樣，不僅可提高氧化石墨烯的分散性，而且可提高氧化石墨烯與樹(shù)脂的界面粘結(jié)強(qiáng)度。氰酸酯樹(shù)脂具有優(yōu)異的高耐熱性、良好的綜合力學(xué)性能以及極低的吸水率，是二十世紀(jì)以來(lái)在航空領(lǐng)域中極具潛力的一種功能材料和結(jié)構(gòu)材料，可用于制作軍事、航空、航天、航海領(lǐng)域的結(jié)構(gòu)件，比如機(jī)翼、艦船殼體等，還可制成宇航中常用的泡沫夾芯結(jié)構(gòu)材料。特別是雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂因其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)，具有更為優(yōu)異的力學(xué)性能、耐濕熱性能和電性能更受研究者的廣泛青睞，但其固化物較脆，需要對(duì)其進(jìn)行增韌改性才能滿足更多場(chǎng)合的使用要求。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問(wèn)題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出ー種氧化石墨烯/氰酸酯樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法，使用一種超支化聚硅氧烷修飾的氧化氧化石墨烯對(duì)雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂進(jìn)行增韌改性，滿足氰酸酯樹(shù)脂的多種領(lǐng)域的使用要求。技術(shù)方案ー種氧化石墨烯/氰酸酯樹(shù)脂復(fù)合材料，其特征在于原料組份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. f 10份超支化聚硅氧烷修飾的氧化石墨烯、5 50環(huán)氧活性稀釋劑和100份雙酚A型氰酸
酯樹(shù)脂単體；所述超支化聚硅氧烷修飾的氧化石墨烯的化學(xué)物質(zhì)結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.ー種氧化石墨烯/氰酸酯樹(shù)脂復(fù)合材料，其特征在于原料組份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. f 10份超支化聚硅氧烷修飾的氧化石墨烯、5 50環(huán)氧活性稀釋劑和100份雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂単體；所述超支化聚硅氧烷修飾的氧化石墨烯的化學(xué)物質(zhì)結(jié)構(gòu)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氧化石墨烯/氰酸酯樹(shù)脂復(fù)合材料，其特征在于所述環(huán)氧活性稀釋劑為E-44或E-51。
3.ー種制備權(quán)利要求I或2所述氧化石墨烯/氰酸酯樹(shù)脂復(fù)合材料的方法，其特征在于步驟如下 步驟I :將0. f 10份的氧化石墨加入到f 100份KH-560的四氫呋喃溶液中，超聲分散0. 5h后滴加I 50mL濃度為lmol/L的HCl水溶液，然后在50 80で攪拌4 7h后，得到超支化聚硅氧烷修飾氧化石墨烯； 步驟2 :將0. no份超支化聚硅氧烷修飾氧化石墨烯加入到5 50份的環(huán)氧活性稀釋劑中，在4(T70W的功率下超聲分散0. 5 3小時(shí)后，加入到100份已在80°C熔融的雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂單體中，在8(Tl20°C下預(yù)聚合15 60min ； 步驟3 :倒入預(yù)熱好的模具中，在120°C的真空箱中，抽真空除氣泡后取出，然后放入鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行階段升溫固化，固化エ藝為140°C /2h+160°C /2h+180°C /2h，然后自然冷卻，脫模后，再在200°C下后處理2h得到氧化石墨烯/氰酸酯樹(shù)脂復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化石墨烯/氰酸酯樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法，屬于先進(jìn)復(fù)合材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。0.1~10份超支化聚硅氧烷修飾的氧化石墨烯和5~50份環(huán)氧活性稀釋劑和100份雙酚A型氰酸酯樹(shù)脂采用澆鑄成型法而得。為提高氧化石墨烯在氰酸酯樹(shù)脂中的分散性及與樹(shù)脂的界面結(jié)合強(qiáng)度，采用超支化聚硅氧烷對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行修飾，在其表面引入能與樹(shù)脂進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的活性官能團(tuán)環(huán)氧基。另外，所使用環(huán)氧活性稀釋劑，既能與樹(shù)脂進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，也能與石墨烯表面的環(huán)氧基進(jìn)行反應(yīng)。這樣，一方面可增加氧化石墨烯與樹(shù)脂的相容性和界面粘接性，另一方面其粘度很低，有利于石墨烯的分散。使所制備的復(fù)合材料具有優(yōu)異的性能，滿足氰酸酯樹(shù)脂的多種領(lǐng)域的使用要求。
文檔編號(hào)C08L79/04GK102775786SQ20121028239
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月9日
發(fā)明者公超, 劉超, 張夢(mèng)萌, 顏紅俠 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)