專利名稱：一種脂肪族高效減水劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)建材，具體涉及到一種脂肪族高效減水劑及其制備方法，屬于混凝土外加劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，混凝土外加劑已成為混凝土中不可或缺的組分之一?，F(xiàn)有市場(chǎng)上所使用的主要有萘系減水劑、脂肪族減水劑、聚羧酸減水劑。聚羧酸減水劑是近幾年才興起的一種高性能減水劑，通常制備工藝以水為反應(yīng)介質(zhì)，在引發(fā)劑的作用下各聚合單體進(jìn)行自由基聚合而成。聚羧酸減水劑價(jià)格偏高，適應(yīng)性問題仍然有待解決。萘系減水劑和脂肪族減水劑應(yīng)用較為普遍。萘系減水劑須經(jīng)磺化、水解、縮合、中和而得，其中縮合溫度在110°c左右，磺化溫度高達(dá)165°c，耗能較大，且有廢氣、廢水排放，產(chǎn)品本身硫酸鈉含量較高，冬天易結(jié)晶， 減水率不高?！痘炷僚c水泥制品》2007年第3期第15頁、16頁以及《新型建筑材料》2005 年9期第4頁至第7頁均介紹了脂肪族減水劑的合成工藝，所采用生產(chǎn)工藝均采用加熱的方式進(jìn)行生產(chǎn)，在合成的過程中反應(yīng)溫度高達(dá)90—95°C，持續(xù)2-4小時(shí)，期間消耗了大量的能源，也增加了企業(yè)的生產(chǎn)成本。目前能源危機(jī)已威脅到了人類社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展，作為重要化學(xué)建筑材料的脂肪族高效減水劑隨著國家建設(shè)的進(jìn)行用量不斷攀升，也加劇了能源的消耗。同時(shí)脂肪族減水劑拌制的混凝土存在顏色深，易泌水，減水率不高等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的技術(shù)問題
針對(duì)現(xiàn)有脂肪族高效減水劑生產(chǎn)耗能大及其拌制混凝土顏色深，易泌水，減水率不高等問題，本發(fā)明提供一種脂肪族高效減水劑及其制備方法，解決了現(xiàn)有脂肪族高效減水劑生產(chǎn)過程中需要加熱，消耗大量熱源的難題，同時(shí)提供一種減水率高、適應(yīng)性好、保水性佳、 節(jié)能環(huán)保的脂肪族高效減水劑。技術(shù)方案
發(fā)明原理脂肪族減水劑的主要反應(yīng)是羥醛縮合反應(yīng)，是一種高放熱反應(yīng)，通過原料比例和投料順序的調(diào)整使得整個(gè)合成過程無需外部熱源加熱，利用自身的反應(yīng)熱就可以維持整個(gè)反應(yīng)的進(jìn)行，使得生產(chǎn)過程操作簡(jiǎn)單、節(jié)能環(huán)保。一種脂肪族高效減水劑制備方法，其步驟為
(1)稱取甲醛丙酮無水亞硫酸鈉摩爾比為=1.5 3. 5 :0. 7 1. 5 :0. 3 1. 1，按照水的質(zhì)量與甲醛、丙酮、無水亞硫酸鈉總質(zhì)量的質(zhì)量比為3 7-4 :6稱取水，將無水亞硫酸鈉加入盛有所稱取水的反應(yīng)釜中，其中甲醛溶液為質(zhì)量百分比為37%甲醛溶液，丙酮純度為 99%，無水亞硫酸鈉的純度為75% ；
(2)加入丙酮，磺化30分鐘;
(3)邊滴加甲醛邊讓物料逐步升溫，用時(shí)1 3小時(shí)，控制滴加完時(shí)物料溫度在95 IOO0C ；(4)95 100°C恒溫反應(yīng)2小時(shí)，合成得到中間體；
(5)降溫至50°C以下，加入引氣組分、緩凝組分、增稠組分、保水組分中任意兩種以上的組合，即得到一種脂肪族高效減水劑。所述步驟1-4合成過程中無需加熱，利用反應(yīng)自身釋放的大量反應(yīng)熱即可維持反應(yīng)。合成結(jié)束后加入占脂肪族高效減水劑總量0. 8 15%引氣組分、2. 3 15%緩凝組分、1. 5 15%增稠組分、1. 5 15%保水組分的改性材料中任意兩種以上的組合。引氣組分為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、松香皂、三萜皂甙中的一種或任意兩種以上組合，緩凝組分為葡萄糖、葡萄糖酸鈉、白砂糖、檸檬酸、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、甲酸中的一種或任意兩種以上組合，增稠組分為羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、果膠中的一種或任意兩種以上組合，保水劑為淀粉、聚氨酯、糊精、瓊脂中的一種或任意兩種以上組合。一種脂肪族高效減水劑，以甲醛、丙酮為縮合單體，無水亞硫酸鈉為磺化劑，甲醛溶液為質(zhì)量百分比為37%甲醛溶液，丙酮純度為99%，無水亞硫酸鈉的純度為75%，按照摩爾比為甲醛丙酮無水亞硫酸鈉=1.5 3. 5 :0. 7 1.5 :0. 3 1. 1，在水溶液中合成中間體，合成過程無需加熱，并通過占脂肪族高效減水劑總量的0. 8 15%引氣組分、2. 3 15% 緩凝組分、1. 5 15%增稠組分、1. 5 15%的保水組分中任意兩種以上組合的改性得到一種脂肪族高效減水劑。上述引氣組分、緩凝組分、增稠組分、保水組分均為工業(yè)級(jí)。有益效果
(1)通過原料比例和投料順序的調(diào)整使得整個(gè)合成過程無需外部熱源加熱，利用自身的反應(yīng)熱就可以維持整個(gè)反應(yīng)的進(jìn)行，使得生產(chǎn)過程操作簡(jiǎn)單、節(jié)能環(huán)保；
(2)通過引氣組分、緩凝組分、增稠組分、保水組分中任意兩種以上組合的改性，使得產(chǎn)品性能得到了很大的提高；
(3)本發(fā)明一種脂肪族高效減水劑為混凝土外加劑的一種，冬天無結(jié)晶、對(duì)膠凝材料適應(yīng)性好、減水率高，拌制的混凝土不離析、不泌水、損失小、強(qiáng)度高，具有很高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益；
(4)制備生產(chǎn)過程無需加熱，節(jié)能環(huán)保，無三廢排放，對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求不高，操作簡(jiǎn)單。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
在燒瓶中放入50. 4克無水亞硫酸鈉，用91. 3克水完全溶解；加入41克丙酮磺化30分鐘；緩慢滴加121. 6克甲醛溶液，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，物料溫度不斷上升，控制滴加的速度使物料溫度緩慢上升，控制回流速度，當(dāng)丙酮反應(yīng)完全，察看不到有回流時(shí)，適當(dāng)加快滴加速度，使滴加完成時(shí)溫度最終至95°C，保溫2小時(shí)，然后降溫至501加入65.2克引氣組分(引氣組分為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、松香皂、三萜皂甙中的一種或任意兩種以上組合混合物)、65. 2克緩凝組分(緩凝組分為葡萄糖、葡萄糖酸鈉、白砂糖、檸檬酸、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、甲酸中的一種或任意兩種以上組合)即得脂肪族高效減水劑。實(shí)施例2
在燒瓶中放入184. 8克無水亞硫酸鈉，用370. 3克水完全溶解；加入87. 9克丙酮磺化30分鐘；緩慢滴加觀3. 7克甲醛溶液，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，物料溫度不斷上升，控制滴加的速度使物料溫度緩慢上升，控制回流速度，當(dāng)丙酮反應(yīng)完全，察看不到有回流時(shí)，適當(dāng)加快滴加速度，使滴加完成時(shí)溫度最終至95°C，保溫2小時(shí)，然后降溫至50°C加入198. 6克引氣組分(引氣組分為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、松香皂、三萜皂甙中的一種或任意兩種以上組合)、198. 6克緩凝組分(緩凝組分為葡萄糖、葡萄糖酸鈉、白砂糖、檸檬酸、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、甲酸中的一種或任意兩種以上組合)即得脂肪族高效減水劑。實(shí)施例3
在燒瓶中放入50. 4克無水亞硫酸鈉，用91. 3克水完全溶解；加入41克丙酮磺化30分鐘；緩慢滴加121. 6克甲醛溶液，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，物料溫度不斷上升，控制滴加的速度使物料溫度緩慢上升，控制回流速度，當(dāng)丙酮反應(yīng)完全，察看不到有回流時(shí)，適當(dāng)加快滴加速度，使滴加完成時(shí)溫度最終至95°C，保溫2小時(shí)，然后降溫至50°C加入65. 2克增稠組分(增稠組分為羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、果膠中的一種或任意兩種以上組合)、65. 2克保水組分(保水劑為淀粉、聚氨酯、糊精、瓊脂中的一種或任意兩種以上組合)即得脂肪族高效減水劑。
實(shí)施例4
在燒瓶中放入184. 8克無水亞硫酸鈉，用370. 3克水完全溶解；加入87. 9克丙酮磺化 30分鐘；緩慢滴加觀3. 7克甲醛溶液，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，物料溫度不斷上升，控制滴加的速度使物料溫度緩慢上升，控制回流速度，當(dāng)丙酮反應(yīng)完全，察看不到有回流時(shí)，適當(dāng)加快滴加速度，使滴加完成時(shí)溫度最終至95°C，保溫2小時(shí)，然后降溫至50°C加入138. 6克增稠組分(增稠組分為羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、果膠中的一種或任意兩種以上組合)、60克引氣組分(引氣組分為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、松香皂、三萜皂甙中的一種或任意兩種以上組合)、30克緩凝組分(緩凝組分為葡萄糖、葡萄糖酸鈉、白砂糖、檸檬酸、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、甲酸中的一種或任意兩種以上組合)、168. 6 克保水組分(保水劑為淀粉、聚氨酯、糊精、瓊脂中的一種或任意兩種以上組合)即得脂肪族高效減水劑。
實(shí)施例5
在燒瓶中放入117. 6克無水亞硫酸鈉，用230. 8克水完全溶解；加入64. 5克丙酮磺化 30分鐘；緩慢滴加202. 7克甲醛溶液，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，物料溫度不斷上升，控制滴加的速度使物料溫度緩慢上升，控制回流速度，當(dāng)丙酮反應(yīng)完全，察看不到有回流時(shí)，適當(dāng)加快滴加速度，使滴加完成時(shí)溫度最終至95°C，保溫2小時(shí)，然后降溫至50°C加入5克引氣組分 (引氣組分為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、松香皂、三萜皂甙中的一種或任意兩種以上組合)、30克緩凝組分(緩凝組分為葡萄糖、葡萄糖酸鈉、白砂糖、檸檬酸、三聚磷酸鈉、 六偏磷酸鈉、甲酸中的一種或任意兩種以上組合)、10克增稠組分(增稠組分為羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、果膠中的一種或任意兩種以上組合)、10克保水組分(保水劑為淀粉、聚氨酯、糊精、瓊脂中的一種或任意兩種以上組合)即得脂肪族高效減水劑。本發(fā)明與普通脂肪族減水劑及萘系減水劑在凈漿流動(dòng)度、混凝土減水率、能源消耗上的對(duì)比如表權(quán)利要求
1.一種脂肪族高效減水劑制備方法，其步驟為(1)稱取甲醛丙酮無水亞硫酸鈉摩爾比為=1.5 3. 5 :0. 7 1. 5 :0. 3 1. 1，按照水的質(zhì)量與甲醛、丙酮、無水亞硫酸鈉總質(zhì)量的質(zhì)量比為3 7-4 :6稱取水，將無水亞硫酸鈉加入盛有所稱取水的反應(yīng)釜中；(2)加入丙酮，磺化30分鐘;(3)邊滴加甲醛邊讓物料逐步升溫，用時(shí)1 3小時(shí)，控制滴加完時(shí)物料溫度在95 IOO0C ；(4)95 100°C恒溫反應(yīng)2小時(shí)，合成得到中間體；(5)降溫至50°C以下，加入引氣組分、緩凝組分、增稠組分、保水組分中任意兩種以上的組合，即得到一種脂肪族高效減水劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪族高效減水劑制備方法，其特征在于，所述步驟1-4合成過程結(jié)束后，加入占脂肪族高效減水劑總質(zhì)量0. 8 15%引氣組分、2. 3 15%緩凝組分、 1. 5 15%增稠組分、1. 5 15%保水組分中任意兩種以上組合的改性材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的脂肪族高效減水劑制備方法，其特征在于，所述引氣組分為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、松香皂、三萜皂甙中的一種或任意兩種以上組合，緩凝組分為葡萄糖、葡萄糖酸鈉、白砂糖、檸檬酸、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、甲酸中的一種或任意兩種以上組合，增稠組分為羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、果膠中的一種或任意兩種以上組合，保水劑為淀粉、聚氨酯、糊精、瓊脂中的一種或任意兩種以上組合，所用引氣組分、緩凝組分、增稠組分、保水組分均為工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪族高效減水劑制備方法，其特征在于，所述步驟1中甲醛溶液為質(zhì)量百分比為37%甲醛溶液，丙酮純度為99%，無水亞硫酸鈉的純度為75%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪族高效減水劑制備方法制備得到一種脂肪族高效減水劑，其以甲醛、丙酮為縮合單體，無水亞硫酸鈉為磺化劑，甲醛溶液為質(zhì)量百分比為37%甲醛溶液，丙酮純度為99%，無水亞硫酸鈉的純度為75%，按照摩爾比為甲醛丙酮無水亞硫酸鈉=1. 5 3. 5 :0. 7 1. 5 :0. 3 1. 1，在水溶液中合成中間體，合成過程無需加熱，并通過占脂肪族高效減水劑總量的0. 8 15%引氣組分、2. 3 15%緩凝組分、1. 5 15%增稠組分、1. 5 15%的保水組分中任意兩種以上的組合改性得到一種脂肪族高效減水劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種脂肪族高效減水劑及其制備方法，屬于混凝土外加劑技術(shù)領(lǐng)域。其制備方法為以甲醛、丙酮為縮合單體，無水亞硫酸鈉為磺化劑，采用無熱源法在水溶液中合成中間體，并通過引氣組分、緩凝組分、增稠組分和保水組分的進(jìn)一步改性得到一種脂肪族高效減水劑。脂肪族高效減水劑為混凝土外加劑中的減水劑中的一種，本發(fā)明制備的脂肪族高效減水劑冬天無結(jié)晶、對(duì)膠凝材料適應(yīng)性好、減水率高，拌制的混凝土不離析、不泌水、損失小、強(qiáng)度高，生產(chǎn)過程無需加熱，節(jié)能環(huán)保，無三廢排放，對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求不高，操作簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)C08G6/02GK102515610SQ20111039586
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月5日
發(fā)明者何寶國, 佘祥海, 周建陳, 李紹華 申請(qǐng)人:馬鞍山中海新材料有限公司