專利名稱：一種三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法。屬有機化學中酯類化合物的制備技術領域。
背景技術：
三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯有優(yōu)良的使用性能可與陰離子及非離子表面活性劑混合使用，主要用作印染助劑，各類滌綸纖維在高溫高壓染色中的分散勻染劑和乳化劑，也可用于金屬加工用油劑，在一般工業(yè)上，用作洗滌劑的組分。
由于油脂類表面活性劑的性能獨特，用途廣泛，加上油脂產品本身低毒、低刺激及易生物降解，屬環(huán)境友好型產品，因此開發(fā)研究油脂類表面活性劑越來越受到人們的重視。
目前三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的合成未見報道，一般酯化反應直接用有機酸做催化劑如硫酸、甲基磺酸或對甲苯磺酸，反應效果是好的，但甲基磺酸和對甲苯磺酸等有機酸酸性很強，對設備要求比較高，而且沒有辦法從產品中分離，導致產品質量不穩(wěn)定。 本發(fā)明用到了甲基磺酸的鹽，反應效果很好，而且經過濾就可以把催化劑分離掉，保證了產品的質量，對設備的要求也不高，催化劑原料易得，節(jié)約成本。
用甲基磺酸鹽做催化劑合成酯類產品有報道過，但都是用有毒溶劑做帶水劑，給產品的提純帶來麻煩，也造成環(huán)境污染。本發(fā)明用氮氣帶出反應生成的水，同樣可以使反應完全。中國專利2008101231 . 6 —種油酸季戊四醇的制備用到甲基磺酸鑭，鑭是一種稀土金屬，來源受到限制，本發(fā)明用到來源易得的鈣或鋅。中國專利200810025190. 7 一種檸檬酸三正丁酯的制備方法用到甲基磺酸銅，優(yōu)選溫度為90-130°C，反應時間為3-5小時。本發(fā)明用到的甲基磺酸鈣反應溫度優(yōu)選在135-160°C，反應時間可以縮短到3小時以內，縮短反應周期，提高生產效率。發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法。具有工藝合理，操作簡單，產品穩(wěn)定，反應周期短，具有較好使用性能的特點。
為了達到上述目的，本發(fā)明的技術方案是一種三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法，以三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸為原料，在甲基磺酸鹽催化劑的作用下進行脫水縮合反應，制得三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯；所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚中環(huán)氧乙烷加成數為10 - 20 ；且三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的摩爾比為1 :0. 9 — 1. 0。
所述的甲基磺酸鹽催化劑采用甲基磺酸鋅或甲基磺酸鈣。
所述的催化劑的加入量為三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸總重量的0. 3 — 0. 9 %。
所述脫水縮合反應的反應溫度為135°C — 160°C，反應時間可為1-2. 8小時。3
本發(fā)明的有益效果是1、采用非酸性催化劑作用下的脫水縮合反應，工藝簡單，副反應少，能有效降低成本，提高得率。生產周期短，提高生產效率。
2、本發(fā)明反應條件溫和，所采用設備簡單，從而使設備投資及能耗更為節(jié)省。
3、由本發(fā)明制得的三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯，具有優(yōu)異的油基乳化性和分散性。
4、本發(fā)明對環(huán)境幾乎沒有污染。
具體實施方式
實施例中所用油酸四川西普化工購買，平均分子量為觀4，，甲基磺酸鈣或甲基磺酸鋅為購買。
實施例1在500ml的燒瓶中按重量加入200份三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(10)，67份油酸，攪拌下加入0. 8份甲基磺酸鈣催化劑，緩慢升溫，氮氣流的條件下及時分出水，在溫度140°C的反應條件下保溫2. 0小時，后降溫至60°C，放料，酸的轉化率為93. 2%。本實施例具有工藝合理，操作簡單，產品穩(wěn)定，反應周期短，具有較好使用性能的特點。
實施例2在500ml的燒瓶中按重量加入200份三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(18)，44. 6份油酸，攪拌下加入1. 7份甲基磺酸鈣催化劑，緩慢升溫，氮氣流的條件下及時分出水，在溫度160°C 的反應條件下保溫2. 8小時，后降溫至60°C，放料，酸的轉化率為97. 0%。本實施例具有工藝合理，操作簡單，產品穩(wěn)定，反應周期短，具有較好使用性能的特點。
實施例3在500ml的燒瓶中按重量加入200份三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(13)，56. 9份油酸，攪拌下加入1. 0份甲基磺酸鋅催化劑，緩慢升溫，氮氣流的條件下及時分出水，在溫度150°C 的反應條件下保溫1. 5小時，后降溫至60°C，放料，酸的轉化率為95. 0%。本實施例具有工藝合理，操作簡單，產品穩(wěn)定，反應周期短，具有較好使用性能的特點。
實施例4在500ml的燒瓶中按重量加入200份三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(15)，51份油酸，攪拌下加入1. 5份甲基磺酸鈣催化劑，緩慢升溫，氮氣流的條件下及時分出水，在溫度150°C的反應條件下保溫2. 8小時，后降溫至60°C，放料，酸的轉化率為96. 8%。本實施例具有工藝合理，操作簡單，產品穩(wěn)定，反應周期短，具有較好使用性能的特點。
實施例5在500ml的燒瓶中按重量加入200份三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(20)，40. 6份油酸，攪拌下加入1. 2份甲基磺酸鈣催化劑，緩慢升溫，氮氣流的條件下及時分出水，在溫度160°C 的反應條件下保溫2. 5小時，后降溫至60°C，放料，酸的轉化率為96. 2%。本實施例具有工藝合理，操作簡單，產品穩(wěn)定，反應周期短，具有較好使用性能的特點。
上述實施例中其脫水縮合反應方程式為
權利要求
1.一種三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法，以三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸為原料，其特征在于在甲基磺酸鹽催化劑的作用下進行脫水縮合反應，制得三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯；所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚中環(huán)氧乙烷加成數為10 - 20 ；且三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的摩爾比為1 :0. 9 — 1. 0。
2.如權利要求1所述的一種三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法，其特征在于所述的甲基磺酸鹽催化劑采用甲基磺酸鋅或甲基磺酸鈣。
3.如權利要求1所述的一種三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法，其特征在于所述的催化劑的加入量為三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸總重量的0. 3 — 0. 9 %。
4.如權利要求1所述的一種三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法，其特征在于所述脫水縮合反應的反應溫度為135°C — 160°C，反應時間可為1-2. 8小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯的制備方法，以三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸為原料，其特征在于在甲基磺酸鹽催化劑的作用下進行脫水縮合反應，制得三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯；所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚中環(huán)氧乙烷加成數為10－20；且三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的摩爾比為10.9－1.0。本發(fā)明具有工藝合理，操作簡單，產品穩(wěn)定，反應周期短，具有較好使用性能的特點。
文檔編號C08G65/00GK102504233SQ20111034063
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月2日 優(yōu)先權日2011年11月2日
發(fā)明者萬慶梅, 劉志湘, 張月江, 梁志淼, 王勝利, 金一豐 申請人:浙江皇馬科技股份有限公司