專利名稱：一種利用廢棄聚酯纖維生產(chǎn)聚氨酯發(fā)泡材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種利用廢棄聚酯纖維生產(chǎn)聚氨酯發(fā)泡材料的方法，具體涉及一種采用乙二醇降 解廢棄聚酯纖維得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯后，與多異氰酸酯反應(yīng)制備聚氨酯發(fā)泡材料的方 法，屬于聚酯降解、高分子材料發(fā)泡技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚酯纖維作為一種高分子材料在各個(gè)行業(yè)中被廣泛應(yīng)用，同時(shí)，廢棄聚酯的數(shù)量 也在日漸增多，若不對(duì)廢棄聚酯進(jìn)行回收處理利用，不僅會(huì)造成資源浪費(fèi)，而且還會(huì)給環(huán)境 帶來(lái)大量的污染，因此，廢棄聚酯的回收利用成為了當(dāng)前聚酯工業(yè)發(fā)展的重大研究課題。另 外，近年來(lái)我國(guó)建筑能耗持續(xù)快速提升，建筑節(jié)能成為全社會(huì)關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題，而硬質(zhì)聚氨 酯泡沫是一種非常優(yōu)秀的保溫隔熱材料，主要應(yīng)用于外墻保溫等工業(yè)用途，這可以增加建 筑物內(nèi)部的可用面積，對(duì)地價(jià)越來(lái)越昂貴的城市有特別的吸引力。因此將聚酯回收和聚氨 酯泡沫二者有機(jī)地結(jié)合起來(lái)，不僅可以解決廢棄聚酯的處理問(wèn)題，而且得到的發(fā)泡材料強(qiáng) 度高，質(zhì)量輕，且成本低廉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用廢棄聚酯纖維生產(chǎn)聚氨酯發(fā)泡材料的方法，將廢 棄聚酯纖維與乙二醇反應(yīng)，使聚酯分子量降低，得到其單體苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，經(jīng)結(jié) 晶提純后，BHET純度可達(dá)96%。在此基礎(chǔ)上，通過(guò)BHET上的兩個(gè)-OH與多異氰酸酯(PAPI) 中的-NCO發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)過(guò)一系列的鏈增長(zhǎng)、氣體發(fā)生以及交聯(lián)反應(yīng)等制備聚氨酯發(fā)泡材 料。本發(fā)明的技術(shù)方案一種利用廢棄聚酯纖維生產(chǎn)聚氨酯發(fā)泡材料的方法，利用乙 二醇醇解工藝降解廢棄聚酯纖維，得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯BHET，再由BHET發(fā)泡得到聚氨 酯發(fā)泡材料，步驟如下按重量份數(shù)計(jì)(1)廢棄聚酯纖維的降解a、安裝反應(yīng)裝置取四口燒瓶為反應(yīng)容器，其中三口分別安置溫度計(jì)、回流冷凝裝 置和通氮?dú)庋b置；b、降解反應(yīng)取乙二醇300 500份、催化劑醋酸鋅0. 1 0.3份加入四口燒瓶混
合，將四口燒瓶放入油浴鍋中，升溫加熱至醋酸鋅完全溶解；取廢棄聚酯纖維100份清洗、 干燥后加入反應(yīng)裝置，打開(kāi)通氮?dú)庋b置通入氮?dú)庖耘懦裏績(jī)?nèi)的氧氣，緩慢升溫至乙二醇 的沸點(diǎn)196°c，回流冷凝裝置發(fā)生回流現(xiàn)象后保溫繼續(xù)反應(yīng)2 證；自有回流現(xiàn)象起每半小 時(shí)取樣0. 5 ImL ；C、樣品處理取等體積比的汽油和二甲苯充分混合配置成溶劑；將步驟b中取得 的樣品冷卻到室溫后，加入所配置的溶劑溶解樣品；直至所取樣品能完全溶解于溶劑中時(shí) 停止反應(yīng)；(2)BHET單體的制備將步驟(1)所得混合溶液冷卻至140 160°C，倒入裝有蒸餾水的燒杯中，加熱至90 100°C，溶液呈透明狀時(shí)進(jìn)行過(guò)濾得到濾液，濾液放入冰浴中 8 10h，析出針狀物晶體，再過(guò)濾；重復(fù)上述操作3 4次，即可得到BHET單體；(3)聚氨酯發(fā)泡材料的制備取步驟⑵所得BHET單體100份、發(fā)泡劑多異氰酸 酯PAPI 90 110份，水2 4份，催化劑辛酸亞錫2 6份，增溶劑硅油1 3份依次加 入反應(yīng)燒瓶中，混合攪拌均勻即開(kāi)始發(fā)泡反應(yīng)，反應(yīng)0. 5 2. 5分鐘后發(fā)泡完畢，得到聚氨 酯發(fā)泡材料粗產(chǎn)品；將所得聚氨酯發(fā)泡材料粗產(chǎn)品常溫常壓下放置M 4 熟化得到產(chǎn)品 聚氨酯發(fā)泡材料。上述步驟制備的聚氨酯發(fā)泡材料的性能熔點(diǎn)為150 158°C，初始分解溫度為 230 245°C，壓縮強(qiáng)度 700 735KPa，密度 92 IOOkg · πΓ3。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明利用廢棄聚酯纖維制備了聚氨酯發(fā)泡材料，將廢棄聚酯纖 維的回收和聚氨酯發(fā)泡材料二者有機(jī)地結(jié)合起來(lái)，不僅可以解決廢棄聚酯纖維的處理問(wèn) 題，而且得到的聚氨酯發(fā)泡材料強(qiáng)度高，質(zhì)量輕，利用廣泛且成本低廉。
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，其目的是為更好理解本發(fā)明的內(nèi)容。 因此，所舉的例子并不影響本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1(1)廢棄聚酯纖維的降解a、安裝反應(yīng)裝置取四口燒瓶為反應(yīng)容器，其中三口分別安置溫度計(jì)、回流冷凝裝 置和通氮?dú)庋b置；b、降解反應(yīng)取乙二醇400份、催化劑醋酸鋅0. 2份加入四口燒瓶混合，將四口燒 瓶放入油浴鍋中，升溫加熱至醋酸鋅完全溶解；取廢棄聚酯纖維100份清洗、干燥后加入反 應(yīng)裝置，打開(kāi)通氮?dú)庋b置通入氮?dú)庖耘懦裏績(jī)?nèi)的氧氣，緩慢升溫至乙二醇的沸點(diǎn)196°c， 回流冷凝裝置發(fā)生回流現(xiàn)象后保溫繼續(xù)反應(yīng)證；自有回流現(xiàn)象起每半小時(shí)取樣0. SmL ；C、樣品處理取等體積比的94號(hào)汽油和二甲苯充分混合配置成溶劑；將步驟b中 取得的樣品冷卻到室溫后，加入所配置的溶劑溶解樣品；直至所取樣品能完全溶解于溶劑 中時(shí)停止反應(yīng)；(2)BHET單體的制備將步驟(1)所得混合溶液冷卻至150°C，倒入裝有蒸餾水的 燒杯中，加熱至95°C，溶液呈透明狀時(shí)進(jìn)行過(guò)濾得到濾液，濾液放入冰浴中9h，析出針狀物 晶體，再過(guò)濾；重復(fù)上述操作4次，即可得到BHET單體；(3)聚氨酯發(fā)泡材料的制備取步驟( 所得BHET單體100份、發(fā)泡劑多異氰酸 酯PAPI 100份，水2份，催化劑辛酸亞錫3份，增溶劑硅油2份依次加入反應(yīng)燒瓶中，混合 攪拌均勻即開(kāi)始發(fā)泡反應(yīng)，反應(yīng)1. 5分鐘后發(fā)泡完畢，得到聚氨酯發(fā)泡材料粗產(chǎn)品；將所得 聚氨酯發(fā)泡材料粗產(chǎn)品常溫常壓下放置24h熟化得到產(chǎn)品聚氨酯發(fā)泡材料。得到的聚氨酯發(fā)泡材料的熔點(diǎn)為156°C，初始分解溫度為240°C，壓縮強(qiáng)度 724KPa，密度 99kg · πΓ3。實(shí)施例2(1)廢棄聚酯纖維的降解a、安裝反應(yīng)裝置取四口燒瓶為反應(yīng)容器，其中三口分別安置溫度計(jì)、回流冷凝裝置和通氮?dú)庋b置；b、降解反應(yīng)取乙二醇300份、催化劑醋酸鋅0. 1份加入四口燒瓶混合，將四口燒 瓶放入油浴鍋中，升溫加熱至醋酸鋅完全溶解；取廢棄聚酯纖維90份清洗、干燥后加入反 應(yīng)裝置，打開(kāi)通氮?dú)庋b置通入氮?dú)庖耘懦裏績(jī)?nèi)的氧氣，緩慢升溫至乙二醇的沸點(diǎn)196°C， 回流冷凝裝置發(fā)生回流現(xiàn)象后保溫繼續(xù)反應(yīng)池；自有回流現(xiàn)象起每半小時(shí)取樣ImL ；C、樣品處理取等體積比的94號(hào)汽油和二甲苯充分混合配置成溶劑；將步驟b中 取得的樣品冷卻到室溫后，加入所配置的溶劑溶解樣品；直至所取樣品能完全溶解于溶劑 中時(shí)停止反應(yīng)；(2)BHET單體的制備將步驟⑴所得混合溶液冷卻至160°C，倒入裝有蒸餾水的 燒杯中，加熱至100°C，溶液呈透明狀時(shí)進(jìn)行過(guò)濾得到濾液，濾液放入冰浴中8h，析出針狀 物晶體，再過(guò)濾；重復(fù)上述操作3次，即可得到BHET單體；(3)聚氨酯發(fā)泡材料的制備取步驟(2)所得BHET單體100份、發(fā)泡劑多異氰酸 酯PAPI 90份，水2份，催化劑辛酸亞錫2份，增溶劑硅油1份依次加入反應(yīng)燒瓶中，混合攪 拌均勻即開(kāi)始發(fā)泡反應(yīng)，反應(yīng)1分鐘后發(fā)泡完畢，得到聚氨酯發(fā)泡材料粗產(chǎn)品；將所得聚氨 酯發(fā)泡材料粗產(chǎn)品常溫常壓下放置3 熟化得到產(chǎn)品聚氨酯發(fā)泡材料。得到的聚氨酯發(fā)泡材料的熔點(diǎn)為153°C，初始分解溫度為235°C，壓縮強(qiáng)度 700KPa，密度 95kg · πΓ3。實(shí)施例3(1)廢棄聚酯纖維的降解a、安裝反應(yīng)裝置取四口燒瓶為反應(yīng)容器，其中三口分別安置溫度計(jì)、回流冷凝裝 置和通氮?dú)庋b置；b、降解反應(yīng)取乙二醇500份、催化劑醋酸鋅0. 2份加入四口燒瓶混合，將四口燒 瓶放入油浴鍋中，升溫加熱至醋酸鋅完全溶解；取廢棄聚酯纖維100份清洗、干燥后加入反 應(yīng)裝置，打開(kāi)通氮?dú)庋b置通入氮?dú)庖耘懦裏績(jī)?nèi)的氧氣，緩慢升溫至乙二醇的沸點(diǎn)196°c， 回流冷凝裝置發(fā)生回流現(xiàn)象后保溫繼續(xù)反應(yīng)池；自有回流現(xiàn)象起每半小時(shí)取樣0. 5mL ；C、樣品處理取等體積比的94號(hào)汽油和二甲苯充分混合配置成溶劑；將步驟b中 取得的樣品冷卻到室溫后，加入所配置的溶劑溶解樣品；直至所取樣品能完全溶解于溶劑 中時(shí)停止反應(yīng)；(2)BHET單體的制備將步驟⑴所得混合溶液冷卻至140°C，倒入裝有蒸餾水的 燒杯中，加熱至90°C，溶液呈透明狀時(shí)進(jìn)行過(guò)濾得到濾液，濾液放入冰浴中10h，析出針狀 物晶體，再過(guò)濾；重復(fù)上述操作3次，即可得到BHET單體；(3)聚氨酯發(fā)泡材料的制備取步驟(2)所得BHET單體100份、發(fā)泡劑多異氰酸 酯PAPI 110份，水4份，催化劑辛酸亞錫6份，增溶劑硅油3份依次加入反應(yīng)燒瓶中，混合 攪拌均勻即開(kāi)始發(fā)泡反應(yīng)，反應(yīng)2分鐘后發(fā)泡完畢，得到聚氨酯發(fā)泡材料粗產(chǎn)品；將所得聚 氨酯發(fā)泡材料粗產(chǎn)品常溫常壓下放置4 熟化得到產(chǎn)品聚氨酯發(fā)泡材料。得到的聚氨酯發(fā)泡材料的熔點(diǎn)為155°C，初始分解溫度為239°C，壓縮強(qiáng)度 733KPa，密度 98kg · πΓ3。實(shí)施例4(1)廢棄聚酯纖維的降解
a、安裝反應(yīng)裝置取四口燒瓶為反應(yīng)容器，其中三口分別安置溫度計(jì)、回流冷凝裝 置和通氮?dú)庋b置；b、降解反應(yīng)取乙二醇300份、催化劑醋酸鋅0. 1份加入四口燒瓶混合，將四口燒 瓶放入油浴鍋中，升溫加熱至醋酸鋅完全溶解；取廢棄聚酯纖維100份清洗、干燥后加入反 應(yīng)裝置，打開(kāi)通氮?dú)庋b置通入氮?dú)庖耘懦裏績(jī)?nèi)的氧氣，緩慢升溫至乙二醇的沸點(diǎn)196°c， 回流冷凝裝置發(fā)生回流現(xiàn)象后保溫繼續(xù)反應(yīng)4h ；自有回流現(xiàn)象起每半小時(shí)取樣0. 6mL ；C、樣品處理取等體積比的94號(hào)汽油和二甲苯充分混合配置成溶劑；將步驟b中 取得的樣品冷卻到室溫后，加入所配置的溶劑溶解樣品；直至所取樣品能完全溶解于溶劑 中時(shí)停止反應(yīng)；(2)BHET單體的制備將步驟(1)所得混合溶液冷卻至145°C，倒入裝有蒸餾水的 燒杯中，加熱至95°C，溶液呈透明狀時(shí)進(jìn)行過(guò)濾得到濾液，濾液放入冰浴中9h，析出針狀物 晶體，再過(guò)濾；重復(fù)上述操作3次，即可得到BHET單體；(3)聚氨酯發(fā)泡材料的制備取步驟(2)所得BHET單體100份、發(fā)泡劑多異氰酸 酯PAPI 100份，水2份，催化劑辛酸亞錫3份，增溶劑硅油3份依次加入反應(yīng)燒瓶中，混合 攪拌均勻即開(kāi)始發(fā)泡反應(yīng)，反應(yīng)2. 5分鐘后發(fā)泡完畢，得到聚氨酯發(fā)泡材料粗產(chǎn)品；將所得 聚氨酯發(fā)泡材料粗產(chǎn)品常溫常壓下放置4 熟化得到產(chǎn)品聚氨酯發(fā)泡材料。得到的聚氨酯發(fā)泡材料的熔點(diǎn)為152°C，初始分解溫度為232°C，壓縮強(qiáng)度 713KPa，密度 93kg · πΓ3。
權(quán)利要求
1. 一種利用廢棄聚酯纖維生產(chǎn)聚氨酯發(fā)泡材料的方法，其特征在于利用乙二醇醇解 工藝降解廢棄聚酯纖維，得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯BHET，再由BHET發(fā)泡得到聚氨酯發(fā)泡材 料，步驟如下按重量份數(shù)計(jì)(1)廢棄聚酯纖維的降解a、安裝反應(yīng)裝置取四口燒瓶為反應(yīng)容器，其中三口分別安置溫度計(jì)、回流冷凝裝置和 通氮?dú)庋b置；b、降解反應(yīng)取乙二醇300 500份、催化劑醋酸鋅0.1 0. 3份加入四口燒瓶混合， 將四口燒瓶放入油浴鍋中，升溫加熱至醋酸鋅完全溶解；取廢棄聚酯纖維100份清洗、干燥 后加入反應(yīng)裝置，打開(kāi)通氮?dú)庋b置通入氮?dú)庖耘懦裏績(jī)?nèi)的氧氣，緩慢升溫至乙二醇的沸 點(diǎn)196°C，回流冷凝裝置發(fā)生回流現(xiàn)象后保溫繼續(xù)反應(yīng)2 證；自有回流現(xiàn)象起每半小時(shí)取 樣 0. 5 ImL ；c、樣品處理取等體積比的汽油和二甲苯充分混合配置成溶劑；將步驟b中取得的樣 品冷卻到室溫后，加入所配置的溶劑溶解樣品；直至所取樣品能完全溶解于溶劑中時(shí)停止 反應(yīng)；(2)BHET單體的制備將步驟(1)所得混合溶液冷卻至140 160°C，倒入裝有蒸餾水 的燒杯中，加熱至90 100°C，溶液呈透明狀時(shí)進(jìn)行過(guò)濾得到濾液，濾液放入冰浴中8 IOh,析出針狀物晶體，再過(guò)濾；重復(fù)上述操作3 4次，即可得到BHET單體；(3)聚氨酯發(fā)泡材料的制備取步驟( 所得BHET單體100份、發(fā)泡劑多異氰酸酯PAPI 90 110份，水2 4份，催化劑辛酸亞錫2 6份，增溶劑硅油1 3份依次加入反應(yīng)燒 瓶中，混合攪拌均勻即開(kāi)始發(fā)泡反應(yīng)，反應(yīng)0. 5 2. 5分鐘后發(fā)泡完畢，得到聚氨酯發(fā)泡材 料粗產(chǎn)品；將所得聚氨酯發(fā)泡材料粗產(chǎn)品常溫常壓下放置M 4 熟化得到產(chǎn)品聚氨酯發(fā) 泡材料。
全文摘要
一種廢棄聚酯聚氨酯發(fā)泡材料的生產(chǎn)方法，涉及聚酯降解、高分子材料發(fā)泡技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用乙二醇醇解法降解廢棄聚酯纖維，得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，經(jīng)多次洗滌、結(jié)晶、提純后，與多異氰酸酯(PAPI)中的-NCO基發(fā)生反應(yīng)，制備聚氨酯發(fā)泡材料。本發(fā)明利用廢棄聚酯纖維制備了聚氨酯發(fā)泡材料，將廢棄聚酯纖維的回收和聚氨酯發(fā)泡材料二者有機(jī)地結(jié)合起來(lái)，不僅可以解決廢棄聚酯纖維的處理問(wèn)題，而且得到的聚氨酯發(fā)泡材料強(qiáng)度高，質(zhì)量輕，利用廣泛且成本低廉。
文檔編號(hào)C08G18/30GK102108116SQ201110005650
公開(kāi)日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2011年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月12日
發(fā)明者余天石, 葛明橋, 郭欣欣 申請(qǐng)人:江南大學(xué)