專利名稱：一種改善煤瀝青流變性和提高煤瀝青結(jié)焦值的方法及其改性劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋁電解用炭陽極粘結(jié)劑煤瀝青的改性方法及其改性劑。

背景技術(shù)：
鋁電解過程中，陽極的綜合質(zhì)量對(duì)電流效率、電解能耗、電解生產(chǎn)穩(wěn)定性及成本均具有重要影響。作為炭素陽極的粘結(jié)劑，煤瀝青的使用性能與陽極質(zhì)量密切相關(guān)。煤瀝青關(guān)鍵的性能包括流變性、結(jié)焦值、粘結(jié)性等，在使用過程中，一個(gè)值得關(guān)注的問題是，如何確保煤瀝青在具有良好的粘結(jié)性能的前提下，既能有好的流變性(能在有效的時(shí)間內(nèi)充分包裹炭素骨料并滲透到骨料顆粒的孔隙中)，又不影響它的結(jié)焦值(防止陽極密度和強(qiáng)度的降低)。隨著陽極原料石油焦質(zhì)量的不斷下降，這個(gè)問題顯得越來越突出。要改善煤瀝青的流變性首先必須尋找有效的性能表征方法。煤瀝青是由大量的具有不同聚合程度的芳烴分子組成，其分子量和分子結(jié)構(gòu)各不相同，瀝青的性質(zhì)是這些不同組分的綜合反映，這使得煤瀝青流變性的表征有些困難。但是，煤瀝青流變性受特定流動(dòng)范圍和有效粘度所控制，許多研究早已證明，提高煤瀝青受熱溫度時(shí)，煤瀝青逐漸會(huì)變成牛頓型流體狀態(tài)，其流變性能只取決于瀝青體系的粘度，在此溫度區(qū)間，我們就可以通過粘度的形式來表征和控制煤瀝青的流變性。
國內(nèi)外許多文獻(xiàn)報(bào)道了瀝青中添加一些有機(jī)物能有效改善其流變性。其中文獻(xiàn)1～5與本發(fā)明有關(guān)聯(lián)。文獻(xiàn)1采用苯乙烯低聚物和a一甲基苯乙烯低聚物來作為中溫煤瀝青的改性劑，結(jié)果表明，添加5～10％的改性劑對(duì)煤瀝青的改性效果十分顯著。文獻(xiàn)2，3研究了油酸、硬脂酸等表面活性劑改性煤瀝青的流變性能，結(jié)果表明，表面活性劑的加入有效地改善了煤瀝青的高溫流變性能，達(dá)到相同粘度時(shí)，改性瀝青所需溫度可降低10℃左右。文獻(xiàn)4，5研究了對(duì)苯二甲醛(TPA)改善瀝青的流變性能，結(jié)果表明，TPA改性煤瀝青的粘度與溫度關(guān)系曲線呈現(xiàn)W型，并且在200～225℃之間處于低粘流區(qū)，表觀粘度值約200～400mPa·s，可以作為浸漬劑使用；文獻(xiàn)6～9也如上述一樣，這些研究都是針對(duì)改善道路瀝青和浸漬瀝青流變性而開展的，它們的一個(gè)共同點(diǎn)就是可以忽略瀝青高溫結(jié)焦值的降低。
但是，鋁用炭素陽極所用煤瀝青的改性就不同，在這里，我們既希望改善瀝青的流變性，同時(shí)要保證它的結(jié)焦值不受影響。因此，要同時(shí)滿足上述的兩個(gè)條件就必須研究新型的多組分改性劑，這正是本發(fā)明需要解決的問題。
本發(fā)明是針對(duì)鋁用炭素廠生產(chǎn)預(yù)焙陽極用瀝青進(jìn)行改性，通過向?yàn)r青中加入多組分改性劑，使得瀝青與陽極骨料石油焦的混捏過程中的流變性得到改善，同時(shí)又不會(huì)影響瀝青的結(jié)焦值，最終實(shí)現(xiàn)改善鋁用炭素陽極阻抗空氣和CO2反應(yīng)性的目標(biāo)。
從“中外專利數(shù)據(jù)庫服務(wù)平臺(tái)”查詢可知，與炭陽極有關(guān)的瀝青發(fā)明有7個(gè)，其中3個(gè)(專利申請(qǐng)?zhí)柗謩e為CN200410060935.10、CN02155280.011和CN200610047890.12)是關(guān)于瀝青煙氣的治理專利技術(shù)；專利號(hào)為CN03133972.13的專利是制備碳納米管的技術(shù)發(fā)明；其余三個(gè)發(fā)明具體描述如下。
1、專利“一種改性瀝青及其生產(chǎn)方法”14(專利號(hào)03133782.1)公開了一種改性瀝青及其生產(chǎn)方法，其生產(chǎn)步驟是原料選擇；精細(xì)蒸餾；加入聚合物；調(diào)整pH值；縮合反應(yīng)；中和反應(yīng)；真空排氣、卸壓排料。該發(fā)明生產(chǎn)的改性瀝青，可廣泛用于石墨化碳素電極的粘結(jié)劑；預(yù)焙陽極、陰極炭塊結(jié)合劑；鋪路、建筑施工防水；取代含碳耐火材料包括鎂質(zhì)定型或不定形產(chǎn)品結(jié)合劑樹脂等，而且效果優(yōu)于現(xiàn)有各種瀝青產(chǎn)品。該專利雖然可以用于預(yù)焙陽極，但它是通過改變?yōu)r青的制備工藝而實(shí)現(xiàn)改性，并不是采用改性劑直接改性。
2、專利“煉鋁用陽極瀝青的生產(chǎn)方法”15(專利號(hào)CN01144146.1)涉及一種煉鋁用陽極瀝青的生產(chǎn)方法。該方法包括液體原料中溫瀝青進(jìn)行熱聚合，加入閃蒸油配混勻，混配后經(jīng)冷卻成型，包裝成品等步驟。本發(fā)明方法采用單釜熱聚合工藝及回兌閃蒸油混配技術(shù)，也是采用改變?yōu)r青生產(chǎn)工藝的方式達(dá)到制備改性瀝青的目的，同樣與改性劑無關(guān)。
3、發(fā)明“利用氧化熱處理自煤焦生成瀝青及其蒸餾產(chǎn)物的制法”16(申請(qǐng)(專利)號(hào)CN200580011791.7)所發(fā)明的瀝青產(chǎn)品“適用于多種應(yīng)用，來自由高溫煤焦在分餾范圍高于260℃條件中所萃取的蒸餾產(chǎn)物，藉由在溫和壓力和溫度控制下(＜400℃，＜10bar g)的三個(gè)依序和結(jié)合的步驟實(shí)施，這些步驟為使用反應(yīng)劑空氣、氧氣、低氧空氣或其混合物的氧化熱處理、惰性氣氛下的熱處理，和分段分餾。其結(jié)果為所得的瀝青有對(duì)環(huán)境和職場健康的優(yōu)點(diǎn)，其可使用作為高階的碳先驅(qū)物和用于鋁工業(yè)的陰/陽極的制造、電極、一般的合成石墨、用于煉制工業(yè)中的黏結(jié)劑或防水材料?！睆闹形覀兛梢园l(fā)現(xiàn)，該專利也與改性劑毫無關(guān)系。
此外，關(guān)于瀝青改性方面的技術(shù)發(fā)明共有372項(xiàng)，歸納總結(jié)可以發(fā)現(xiàn)，除了專利“一種改性瀝青及其生產(chǎn)方法”(專利號(hào)03133782.1，詳細(xì)描述見上述第1條)以外，其它發(fā)明都沒有涉及鋁用炭素陽極。
綜上所述，對(duì)于鋁電解用炭素陽極粘結(jié)劑煤瀝青，目前還沒有出現(xiàn)通過引入改性劑的方法來改善煤瀝青的流變性，并且又能保證煤瀝青結(jié)焦值基本不變的相關(guān)技術(shù)發(fā)明。
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11、預(yù)焙陽極的振動(dòng)成型過程瀝青煙的收集方法，申請(qǐng)(專利)號(hào)CN02155280.0，公開(公告)號(hào)CN1418989，公開(公告)日2003.05.21。
12、生陽極、生陰極、生電極瀝青煙氣凈化系統(tǒng)及其凈化工藝，申請(qǐng)(專利)號(hào)CN200610047890.7，公開(公告)號(hào)CN1935397，公開(公告)日2007.03.28。
13、一種以中間相瀝青為原料制備單壁碳納米管的方法，申請(qǐng)(專利)號(hào)CN03133972.7，公開(公告)號(hào)CN1522955，公開(公告)日2004.08.25。
14、一種改性瀝青及其生產(chǎn)方法，申請(qǐng)(專利)號(hào)03133782.1，公開號(hào)CN1570026，
公開日期2005.01.26。
15、煉鋁用陽極瀝青的生產(chǎn)方法，申請(qǐng)(專利)號(hào)CN01144146.1，公開(公告)號(hào)CN1364853，公開(公告)日2002.08.21。
16、利用氧化熱處理自煤焦生成瀝青及其蒸餾產(chǎn)物的制法，申請(qǐng)(專利)號(hào)CN200580011791.7，公開(公告)號(hào)CN1957061，公開(公告)日2007.05.02。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種專門針對(duì)鋁用炭素陽極粘結(jié)劑煤瀝青的改性方法及其改性劑。采用該改性劑及其配套的方法既能改善其流變性，也能確保煤瀝青高溫結(jié)焦值；還能適當(dāng)減少炭素骨料在混捏工序中煤瀝青的配入量，增強(qiáng)鋁用炭素陽極阻抗空氣以及CO2的反應(yīng)，達(dá)到提升陽極質(zhì)量和減少煤瀝青煙氣排放的目的。
本發(fā)明的整體技術(shù)方案是，將油酸或鄰苯二甲酸二丁酯與超細(xì)石墨粉或超細(xì)炭粉按比例充分混勻，再將其混合物按比例加入熔化的煤瀝青中，在一定的溫度下攪拌一定的時(shí)間，即制得改性煤瀝青。油酸或鄰苯二甲酸二丁酯是改善煤瀝青的流變性，超細(xì)石墨粉或超細(xì)炭粉的確保煤瀝青結(jié)焦值。發(fā)明的技術(shù)細(xì)節(jié)如下。
1)油酸或鄰苯二甲酸二丁酯的準(zhǔn)備 該兩種原料采用工業(yè)純化工原料，性能要求如下 油酸(黃色或紅色液體，無毒，分子式CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COOH) 不飽和酸含量≤20％； 酸價(jià)190～202KOHmg/g； 凝固點(diǎn)≤10℃； 水分＜0.5％； 色澤(APHA)≤450 鄰苯二甲酸二丁酯(無色透明液體，微具芳香味，無毒，分子式C16H22O4) 色澤(APHA)≤60； 酯含量≥99％； 閃點(diǎn)(開杯法)℃≥160℃ 酸度(以苯二甲酸計(jì))≤0.03％ 加熱減量(125℃，3小時(shí))≤0.7％ 2)超細(xì)石墨粉或炭粉的制備 采用球磨機(jī)將粗顆粒石墨粉或炭粉干燥去除水分，然后球磨至粒度小于40μm(D50≥70)，該粒級(jí)可以確保粉體懸浮在熔化煤瀝青中而不至于與瀝青分層而出現(xiàn)偏析。
3)改性劑的制備 將油酸或鄰苯二甲酸二丁酯與超細(xì)石墨粉或炭粉在常溫下按一定比例充分混合均勻即可； 4)煤瀝青熔化 稱量一定量的煤瀝青，置于加熱攪拌器中熔化并攪拌； 5)配制改性煤瀝青 將油酸或鄰苯二甲酸二丁酯與超細(xì)石墨粉或炭粉的混合物按一定比例加入到攪拌的熔化瀝青中，并在一定的溫度下攪拌一定時(shí)間，即獲得改性煤瀝青。
6)配制改質(zhì)瀝青的另一種方式 將油酸或鄰苯二甲酸二丁酯和超細(xì)石墨粉或炭粉直接加入熔化瀝青中，在一定溫度下長時(shí)間攪拌混勻，也可以制備成改性煤瀝青。
主要制備工藝參數(shù)及配方如下 油酸或鄰苯二甲酸二丁酯與超細(xì)石墨粉或炭粉的質(zhì)量配比為1.5～3.5∶0.6～1.5； 改性劑與煤瀝青的質(zhì)量配比為1.5～5.5∶94.5～98.5； 若采用瀝青熔化攪拌器，改性劑與煤瀝青的混合攪拌溫度為170～210℃，攪拌時(shí)間為1～4小時(shí)，若采用工廠現(xiàn)場的大型煤瀝青儲(chǔ)槽泵壓循環(huán)系統(tǒng)，則混料時(shí)間要相應(yīng)延長，大約24～36小時(shí)。
發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果 1)改性劑原料來源廣泛，且沒有特殊要求(普通工業(yè)原料)，沒有任何毒性； 2)操作簡單、安全，只需簡單的升溫和攪拌，且是常壓操作，沒有高壓設(shè)備； 3)沒有復(fù)雜的設(shè)備要求，制備改性劑的主體只需一臺(tái)加熱攪拌器； 4)工藝流程簡單，制備周期短。
在鋁用炭素陽極生產(chǎn)過程中，粘結(jié)劑煤瀝青可以通過添加有機(jī)物達(dá)到改善其流變性的目的，但隨之帶來的后果是降低了瀝青的結(jié)焦值，從而影響陽極的綜合性能。本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有鋁用炭素陽極制備工藝的前提下，通過向?yàn)r青中加入多組分改性劑，達(dá)到在確保瀝青高溫結(jié)焦值的前提下，改善瀝青在混捏溫度(160～180℃)下的流變性的目的；此外，該多組分改性劑的引入，還能適當(dāng)減少炭素骨料在混捏工序中瀝青的配入量，增強(qiáng)鋁用炭素陽極阻抗空氣以及CO2的反應(yīng)，達(dá)到提升陽極質(zhì)量和減少瀝青煙氣排放的目的。
本發(fā)明的積極效果是 針對(duì)目前鋁用炭素廠普遍使用的煤瀝青在混捏過程中，若溫度較低(如低于170℃)，則煤瀝青的流變性不好，混捏效果不佳的現(xiàn)狀，采用該改質(zhì)瀝青可以在保證瀝青結(jié)焦值的前提下，不僅可以適當(dāng)減少瀝青的加入量，同時(shí)還可以有效改善瀝青的流變性，提高混捏效果，從而改善陽極的性能(特別是化學(xué)性能)。對(duì)鋁用炭素陽極工廠具有積極的節(jié)能減排效果。表1是制備的5批改性瀝青2#～6#(分別對(duì)應(yīng)實(shí)施例1-5)與空白瀝青(1#)的特性比較。
表1改性瀝青和對(duì)比瀝青的性能指標(biāo)
從瀝青的性能指標(biāo)分析結(jié)果(表1)來看，與對(duì)比瀝青相比，改性瀝青除了軟化點(diǎn)普遍降低以外，其它指標(biāo)與對(duì)比瀝青差別不明顯。表2是上述5個(gè)改性瀝青和空白瀝青的粘度隨溫度的變化值。圖1是瀝青粘度——溫度關(guān)系曲線。
表2不同溫度下改性瀝青與空白瀝青的粘度值 從以上瀝青在不同溫度下的粘度數(shù)據(jù)(表2)和變化曲線(圖1)可以發(fā)現(xiàn)，與不含改性劑的空白樣品(1#)相比，所有含有改性劑的改性瀝青在相同溫度下的粘度值都要比對(duì)比樣品明顯降低，說明在同等溫度下，改性瀝青比空白瀝青具有更好的流變性，能夠顯著改善混捏效果。圖2是5種改性瀝青與對(duì)比瀝青的熱重分析曲線。將6個(gè)樣品在不同階段的失重整合起來計(jì)算可知，1#樣品(空白瀝青)總失重量為58.69％，2#～6#樣品(改性瀝青)總失重量分別為49.12％、58.30％、50.34％、51.27％和49.64％。其中3#改性瀝青失重偏高，屬于檢測異常，其余4個(gè)樣品(2#、4#、5#和6#)與空白樣品(1#)相比，失重量明顯降低，表明改性瀝青經(jīng)高溫炭化后具有更優(yōu)的結(jié)焦值。
將改性瀝青用作粘結(jié)劑制備成改性陽極，并將其與普通陽極(以空白瀝青作為粘結(jié)劑)進(jìn)行了對(duì)比，對(duì)比結(jié)果見表3。為了強(qiáng)調(diào)可比性，兩種陽極的制備工藝參數(shù)和工藝技術(shù)條件保持一致。
表3采用改性瀝青和空白瀝青制備的改性陽極和普通陽極性能檢測 從表3的數(shù)據(jù)比較可以發(fā)現(xiàn)，采用改性瀝青制備的陽極與普通陽極相比，物理性能指標(biāo)基本一致，但化學(xué)性能指標(biāo)明顯占優(yōu)勢，其空氣反應(yīng)和CO2反應(yīng)殘余率分別高出2.8％和2.9％。



圖1為改性瀝青與對(duì)比瀝青的粘度——溫度關(guān)系曲線； 圖2為5種改性瀝青與對(duì)比瀝青的熱重分析曲線； 1#-空白瀝青；2～6#-改性瀝青
具體實(shí)施例方式 以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，而不會(huì)限制本發(fā)明。
實(shí)施例1 以配制100Kg改性煤瀝青為例。
1)球磨石墨粉至40μm以下(D50≥70)； 2)稱量油酸1.5Kg，稱量超細(xì)石墨粉0.6Kg，將兩者攪拌混合均勻； 3)稱量煤瀝青98Kg，置于瀝青熔化器中加熱到190℃，待熔化后攪拌； 4)將上述稱量的油酸和超細(xì)石墨粉的混合物加入攪拌的熔化瀝青中，并保持190℃的溫度攪拌4小時(shí)； 5)攪拌結(jié)束后，冷卻，取出瀝青并冷卻，即得改性煤瀝青。
實(shí)施例2 以配制100Kg改性煤瀝青為例。
1)球磨石墨粉至40μm以下(D50≥70)； 2)稱量鄰苯二甲酸二丁酯2Kg，稱量超細(xì)石墨粉1Kg，將兩者攪拌混合均勻； 3)稱量煤瀝青97Kg，置于瀝青熔化器中加熱到190℃，待熔化后攪拌； 4)將上述稱量的鄰苯二甲酸二丁酯和超細(xì)石墨粉的混合物加入攪拌的熔化瀝青中，并保持190℃的溫度攪拌5小時(shí)； 5)攪拌結(jié)束后，冷卻，取出瀝青并冷卻，即得改性煤瀝青。
實(shí)施例3 以配制100Kg改性煤瀝青為例。
1)超細(xì)炭粉至40μm以下(D50≥70)； 2)稱量油酸3Kg，稱量超細(xì)炭粉1.5Kg，將兩者攪拌混合均勻； 3)稱量煤瀝青95.5Kg，置于瀝青熔化器中加熱到190℃，待熔化后攪拌； 4)將上述稱量的油酸和超細(xì)炭粉的混合物加入攪拌的熔化瀝青中，并保持190℃的溫度攪拌6小時(shí)； 5)攪拌結(jié)束后，冷卻，取出瀝青并冷卻，即得改性煤瀝青。
實(shí)施例4 以配制100Kg改性煤瀝青為例。
1)超細(xì)炭粉至40μm以下(D50≥70)； 2)稱量鄰苯二甲酸二丁酯2Kg，稱量超細(xì)炭粉1.2Kg，將兩者攪拌混合均勻； 3)稱量煤瀝青97Kg，置于瀝青熔化器中加熱到190℃，待熔化后攪拌； 4)將上述稱量的鄰苯二甲酸二丁酯和超細(xì)炭粉的混合物加入攪拌的熔化瀝青中，并保持190℃的溫度攪拌5小時(shí)； 5)攪拌結(jié)束后，冷卻，取出瀝青并冷卻，即得改性煤瀝青。
實(shí)施例5 以配制100噸改性煤瀝青為例，利用鋁用炭素廠生產(chǎn)現(xiàn)場的瀝青儲(chǔ)槽和泵壓循環(huán)系統(tǒng)。
1)球磨石墨粉至40μm以下(D50≥70)； 2)稱量鄰苯二甲酸二丁酯3噸，稱量超細(xì)石墨粉1.8噸； 3)在煤瀝青熔化槽中裝入95噸煤瀝青并熔化，待瀝青熔化后開啟泵壓循環(huán)系統(tǒng)，使瀝青在槽內(nèi)循環(huán)，并保持溫度在190℃。
4)將稱量好的鄰苯二甲酸二丁酯和超細(xì)石墨粉分批同時(shí)加入循環(huán)中的煤瀝青熔化槽中，保持循環(huán)，維持溫度190℃，循環(huán)時(shí)間為36h； 5)循環(huán)結(jié)束后即制得改性煤瀝青，可直接從瀝青儲(chǔ)槽中加入混捏機(jī)與陽極骨料石油焦混捏。
權(quán)利要求
1.一種改善煤瀝青流變性和提高煤瀝青結(jié)焦值的方法，其特征在于，將改性劑加入熔化的煤瀝青中攪拌反應(yīng)；即獲得改性煤瀝青；所述的改性劑由油酸或鄰苯二甲酸二丁酯與超細(xì)石墨粉或粒度不大于40μm炭粉組成；改性劑加入時(shí)，將兩種組分混合均勻后加入或者直接將兩種成分分別加入。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改善煤瀝青流變性和提高煤瀝青結(jié)焦值的方法，其特征在于，所述的改性劑中油酸或鄰苯二甲酸二丁酯與超細(xì)石墨粉或炭粉的質(zhì)量配比為1.5～3.5∶0.6～1.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改善煤瀝青流變性和提高煤瀝青結(jié)焦值的方法，其特征在于，所述的改性劑與煤瀝青的質(zhì)量配比為1.5～5.5∶94.5～98.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改善煤瀝青流變性和提高煤瀝青結(jié)焦值的方法，其特征在于，采用瀝青熔化攪拌器時(shí)，改性劑與煤瀝青的混合攪拌溫度為170～210℃，攪拌時(shí)間為1～4小時(shí)，采用大型煤瀝青儲(chǔ)槽泵壓循環(huán)系統(tǒng)時(shí)，循環(huán)混料時(shí)間為24-36小時(shí)。
5.一種煤瀝青改性劑，其特征在于，所述的改性劑由油酸或鄰苯二甲酸二丁酯與超細(xì)石墨粉或粒度不大于40μm炭粉以質(zhì)量比1.5～3.5∶0.6～1.5組成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改善煤瀝青流變性和提高煤瀝青結(jié)焦值的方法及其改性劑，該方法是在現(xiàn)有鋁用炭陽極制備工藝的前提下，通過向熔化瀝青中加入多組分改性劑，達(dá)到在確保瀝青高溫結(jié)焦值的前提下，改善瀝青在混捏溫度(160～180℃)下的流變性的目的。改性劑由油酸或鄰苯二甲酸二丁酯與超細(xì)石墨粉或粒度不大于40μm炭粉組成。該多組分改性劑的引入，能增強(qiáng)陽極阻抗空氣以及CO2的反應(yīng)活性，并能適當(dāng)減少混捏工序中瀝青的配入量，達(dá)到提升陽極質(zhì)量和減少瀝青煙氣排放的目的。
文檔編號(hào)C08K13/02GK101812235SQ20101015372
公開日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2010年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月23日
發(fā)明者肖勁, 鄧松云, 王英, 賴延清, 李劼, 劉業(yè)翔 申請(qǐng)人:中南大學(xué)