專利名稱：一種從聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的方法及其系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種脫除銅離子的方法，具體地說，涉及一種通過電脫水從聚苯醚反
應(yīng)混合物中脫除銅離子的方法及其系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
聚苯醚是由2，6_ 二甲基苯酚在催化劑的作用下發(fā)生氧化偶合反應(yīng)而得到的。其生產(chǎn)工藝步驟主要包括合成單體、聚合、封端、分離、改性、造粒等。 典型的間歇式聚苯醚聚合工藝是首先將催化劑(銅胺絡(luò)合物的甲醇溶液)投入聚合反應(yīng)釜，然后在攪拌條件下，將2， 6- 二甲基苯酚與甲苯、甲醇混合溶劑混合后間歇或連續(xù)加入到聚合反應(yīng)釜中，并通入氧氣，在反應(yīng)溫度20-4(TC下進行聚合反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進行，反應(yīng)體系中達到一定分子量的聚苯醚顆粒逐漸析出。聚合反應(yīng)結(jié)束后，將全部反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)入熟化釜。在熟化釜繼續(xù)反應(yīng)一段時間后，加入封端劑進行封端反應(yīng)。完成封端反應(yīng)后，轉(zhuǎn)入過濾機進行過濾、然后經(jīng)過洗滌、干燥得到聚苯醚產(chǎn)品。 由于催化劑體系為銅_胺絡(luò)合物體系，因此銅離子作為雜質(zhì)不可避免的遺留在聚苯醚產(chǎn)品中。但是聚苯醚產(chǎn)品中殘留的銅含量是聚苯醚產(chǎn)品的一項重要指標，一般要求為小于5-10卯m。為了降低銅含量， 一般采用在反應(yīng)混合物中加入乙二胺四乙酸及其鹽類等螯合劑的辦法(US 4071500)。但是采用螯合劑除銅效果難以保證。 由熟化釜來的聚苯醚反應(yīng)混合物中的水含量為1-5% (wt)，銅離子含量為50-500卯m。 在感應(yīng)電場的作用下，水分子會保持電荷，其主要作用是偶極聚結(jié)。在直流電場中，水分子和金屬離子由于電泳聚結(jié)作用容易形成較大的微滴，聚結(jié)的微滴靠重力作用通過沉降分離的方法去除。因此，通過電脫水技術(shù)，脫除聚苯醚混合物中的水分子和金屬離子在理論上是可行的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的方法，該方法能夠
有效降低聚苯醚產(chǎn)品中雜質(zhì)銅的含量至3ppm以下，從而提高聚苯醚產(chǎn)品純度。 本發(fā)明的另一 目的是提供一種聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的系統(tǒng)，該系統(tǒng)能
夠有效降低聚苯醚產(chǎn)品中雜質(zhì)銅的含量至3ppm以下，從而提高聚苯醚產(chǎn)品純度。 為了實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種從聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的方
法，其包括如下步驟 1)先將聚苯醚反應(yīng)混合物進行初步沉降分離； 2)分離后的上層物料進入電脫水罐進行銅離子脫除處理； 3)分離后的下層物料與所述電脫水罐處理后的物料混合，進行進一步的后續(xù)處理。 其中，本發(fā)明所處理的是由熟化釜來的聚苯醚反應(yīng)混合物(物流1)，該反應(yīng)混合
3物的主要組成為銅_胺絡(luò)合物、甲苯、甲醇、少量水以及聚合低聚物。所述聚苯醚反應(yīng)混合物的水含量為1-5% (wt)，銅含量為50-500卯m。 所述初步沉降分離在初濾罐中進行，所述初濾罐采用立式罐，分離方式采用旋液分離和重力沉降相結(jié)合的方式。其底部以錐狀為佳。 聚苯醚反應(yīng)混合物一般由初濾罐中部位置進入，聚苯醚反應(yīng)混合物采取水平截面圓周的切線方向進入效果為佳，這樣能形成較佳的旋轉(zhuǎn)水流的效果，從而保證聚苯醚顆粒與溶劑的分離效率。 初濾罐的容積應(yīng)保證熟化釜來的聚苯醚反應(yīng)混合物(物流1)的停留時間不小于IO秒，其目的是保證分離效果。但是停留時間過大，則不能保證分離后的下層物料(物流3)的流動順暢。聚苯醚反應(yīng)混合物在初濾罐內(nèi)的停留時間優(yōu)選15-20秒。
步驟2)中分離獲得的上層物料一般為聚苯醚反應(yīng)混合物中的大部分溶劑(物流2)，下層物料為小部分溶劑與聚苯醚顆粒(物流3)。 為了保證后一步電脫水罐脫除銅離子過程對于聚苯醚產(chǎn)品銅含量的效果，上層物料(物流2)占聚苯醚反應(yīng)混合物(物流l)的比例不能過小。但比例過大則導(dǎo)致物流2攜帶較多聚苯醚顆粒而流動不暢。上層物料(物流2)占聚苯醚反應(yīng)混合物(物流l)的比例一般應(yīng)在50-70 % ，優(yōu)選60-65 % 。 所述電脫水罐中設(shè)置高壓電場，初濾罐中分離后的上層物料中所含水分在電場作
用下經(jīng)偶極聚結(jié)和電泳聚結(jié)作用脫除至要求含量，從而實現(xiàn)脫除銅離子的目的。 聚苯醚反應(yīng)混合物(物流1)中水含量僅為1_5%，因此適于采用直流電脫水罐。
電脫水罐一般采用臥式罐。在電脫水罐內(nèi)設(shè)置上下兩層極板。上層為正極，下層為負極。極
板采用柵欄板型式。 物流2從臥式電脫水罐一端中部進入，經(jīng)過兩層極板之間，在電場作用下，物流2中的銅-胺絡(luò)合物發(fā)生解離，銅離子帶正電，在電場作用下，銅離子和帶正電的水分子將向負極移動，在移動過程中相互碰撞，形成較大的微滴，從而加速沉降分離，亦即發(fā)生電泳聚結(jié)。電場感應(yīng)也會使不帶電的水分子形成誘導(dǎo)偶極，從而在運動過程中發(fā)生偶極聚結(jié)。
在直流電場中，電泳聚結(jié)占主導(dǎo)地位。電脫水罐的有效容積按照物流2流量的90-120秒停留時間計算。電脫水罐中電場電位梯度為l-1.5千伏/厘米。在此條件下可使帶電離子和水分子微滴沉降到電脫水罐的底部，在電脫水罐的底部形成銅離子高濃區(qū)，同時也是水相區(qū)。這一部分銅離子高濃水由電脫水罐底部排出。脫除掉絕大部分銅離子的溶劑(物流4)從電脫水罐上部抽出。 上層物料經(jīng)過電脫水罐處理后，水含量由1-5% (wt)脫除至100ppm以下，其中銅離子含量脫除至3ppm以下(物流4)。 所述下層物料與所述電脫水罐處理后的物質(zhì)混合后進入過濾機進行洗滌過濾，進一步處理聚苯醚。 在聚苯醚原有工藝中，反應(yīng)混合物由熟化釜直接過濾機。本發(fā)明在熟化釜與過濾機之間增加一套脫銅離子系統(tǒng)，該脫銅離子系統(tǒng)由一臺初濾罐與一臺電脫水罐組成。
本發(fā)明聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的系統(tǒng)，其由初濾罐和電脫水罐組成，所述初濾罐設(shè)有進口 ，上、下部分別設(shè)有兩個出口 ，所述電脫水罐的進口與所述初濾罐上部出口相連，所述電脫水罐還設(shè)有排水口和出口，所述初濾罐的下部出口和所述電脫水罐出口相匯合。 所述初濾罐的進口設(shè)于所述初濾罐中部。 所述初濾罐為立式初濾罐，底部為錐狀，分離方式采用旋液分離和重力沉降相結(jié)合的方式。 所述電脫水罐采用直流電脫水罐。 一般采用臥式罐。在電脫水罐內(nèi)設(shè)置上下兩層極板。上層為正極，下層為負極。極板采用柵欄板型式。所述電脫水罐中電場電位梯度為l-1.5千伏/厘米。 所述電脫水罐進口設(shè)于電脫水罐一端中部，排水口設(shè)于電脫水罐下部，出口設(shè)于電脫水罐上部。 本發(fā)明的從聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的方法，能夠有效降低進入過濾機的聚苯醚反應(yīng)混合物中銅離子的含量，將聚苯醚產(chǎn)品中雜質(zhì)銅的含量至3ppm以下，從而提高聚苯醚產(chǎn)品純度。


圖1為本發(fā)明所述聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的工藝流程 圖2為本發(fā)明所述聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的系統(tǒng)簡圖。
其中，1初濾罐；2電脫水罐。
具體實施例方式
以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
實施例1 圖1為本發(fā)明所述從聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的工藝流程圖。如圖1所示，由熟化釜來的聚苯醚反應(yīng)混合物(物流1)的主要成分包括水含量為2. 1% (Wt)，銅離子含量為150卯m，甲苯49. 7%，甲醇33. 4%，聚苯醚14. 5%，其余為低聚物等成分，溫度為51。C，流量為7000kg/hr。 物流1由立式初濾罐中部位置進入，采取水平截面圓周的切線方向進入，在初濾罐內(nèi)停留時間為15s，分成上層物料為大部分溶劑(物流2)和下層物料為小部分溶劑與聚苯醚顆粒(物流3)，物流2流量為4550kg/hr。 物流2從電脫水罐一端中部進入，在電脫水罐內(nèi)的停留時間為120s，電脫水罐中電場電位梯度為1. 5千伏/厘米，物流2中水含量由2. 1% (wt)脫除至80卯m，從電脫水罐下部排水口排出。物流4中銅離子含量脫除至2.5卯m，脫除掉絕大部分銅離子的溶劑(物流4)從電脫水罐上部抽出。 經(jīng)初濾罐，小部分溶劑與聚苯醚顆粒(物流3)從初濾罐底部排出。物流4與物流3合并后去過濾機進行洗滌過濾。 圖2為本發(fā)明所述聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的系統(tǒng)簡圖。如圖2所示，聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的系統(tǒng)由初濾罐1和電脫水罐2組成。 初濾罐1設(shè)有進口，上、下部分別設(shè)有兩個出口，電脫水罐2的進口與初濾罐1上部出口相連，電脫水罐2還設(shè)有排水口和出口 ，初濾罐1的下部出口和電脫水罐2出口相匯
初濾罐1為立式罐，底部設(shè)計為錐狀對于分離更為有利。初濾罐1的進口設(shè)于初 濾罐1中部。 電脫水罐2采用直流電脫水罐。 一般采用臥式罐。在電脫水罐內(nèi)設(shè)置上下兩層極 板。上層為正極，下層為負極。極板采用柵欄板型式。 電脫水罐2進口設(shè)于電脫水罐一端中部，排水口設(shè)于電脫水罐下部，出口設(shè)于電 脫水罐上部。本發(fā)明所用的電脫水罐2可參照采用石油煉制領(lǐng)域熟知的電脫鹽罐。
實施例2 圖1為本發(fā)明所述從聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的工藝流程圖。如圖1所示， 由熟化釜來的聚苯醚反應(yīng)混合物(物流1)的主要成分包括水含量為2. 2% (wt)，銅離子 含量為80卯m，甲苯48. 7%，甲醇34. 2%，聚苯醚14. 6%，其余為低聚物等，溫度5(TC，流量 7000kg/hr。 物流1由初濾罐中部位置進入，采取水平截面圓周的切線方向進入，在初濾罐內(nèi) 停留時間為20s，分成大部分溶劑(物流2)和下層物料為小部分溶劑與聚苯醚顆粒(物流 3)，物流2流量為4200kg/hr。 物流2從電脫水罐一端中部進入，在電脫水罐內(nèi)的停留時間為100s，電脫水罐中 電場電位梯度為1. 0千伏/厘米，物流2中水含量由2. 1% (wt)脫除至90卯m，從電脫水罐 下部排水口排出。物流4中銅離子含量脫除至1.8卯m，脫除掉絕大部分銅離子的溶劑(物 流4)從電脫水罐上部抽出。 經(jīng)初濾罐，小部分溶劑與聚苯醚顆粒(物流3)從初濾罐底部排出。物流4與物流 3合并后去過濾機進行洗滌過濾。
實施例3 圖1為本發(fā)明所述從聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的工藝流程圖。如圖1所示， 由熟化釜來的聚苯醚反應(yīng)混合物(物流l)的主要成分包括水含量為2.0% (wt)，銅離子 含量為120卯m，甲苯47. 9%，甲醇35. 1 %，聚苯醚14. 7%，其余為低聚物等，溫度48°C，流量 7000kg/hr。 物流1由初濾罐中部位置進入，采取水平截面圓周的切線方向進入，在初濾罐內(nèi) 停留時間為18s，分成大部分溶劑(物流2)和下層物料為小部分溶劑與聚苯醚顆粒(物流
3) ，物流2流量為4300kg/hr。 物流2從電脫水罐一端中部進入，在電脫水罐內(nèi)的停留時間為90s，電脫水罐中電 場電位梯度為1. 2千伏/厘米，物流2中水含量由2. 0% (wt)脫除至80卯m，從電脫水罐下 部排水口排出。物流4中銅離子含量脫除至1.5卯m，脫除掉絕大部分銅離子的溶劑(物流
4) 從電脫水罐上部抽出。 經(jīng)初濾罐，小部分溶劑與聚苯醚顆粒(物流3)從初濾罐底部排出。物流4與物流 3合并后去過濾機進行洗滌過濾。 雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在 本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對之作一些修改或改進，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因 此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進，均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。
權(quán)利要求
一種從聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的方法，其特征在于，其包括如下步驟1)先將聚苯醚反應(yīng)混合物進行初步沉降分離；2)分離后的上層物料進入電脫水罐進行銅離子脫除處理；3)分離后的下層物料與所述電脫水罐處理后的物料混合，進行進一步的后續(xù)處理。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述初步沉降分離在初濾罐中進行，所述 初濾罐采用立式罐，分離方式采用旋液分離和重力沉降相結(jié)合的方式。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，聚苯醚反應(yīng)混合物由初濾罐中部位置進 入，并采取水平截面圓周的切線方向進入。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，聚苯醚反應(yīng)混合物在初濾罐內(nèi)的停留 時間為15-20秒。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l-4任意一項所述的方法，其特征在于，上層物料占聚苯醚反應(yīng)混合 物量的50-70 %，優(yōu)選60-65%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l-5任意一項所述的方法，其特征在于，所述電脫水罐的停留時間為 90-120秒。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l-6任意一項所述的方法，其特征在于，所述電脫水罐中電場電位梯 度為l-1.5千伏/厘米。
8. 權(quán)利要求l-7任意一項所述脫除銅離子方法所使用的系統(tǒng)，其特征在于，由初濾罐 和電脫水罐組成，所述初濾罐設(shè)有進口 ，上、下部分別設(shè)有兩個出口 ，所述電脫水罐的進口 與所述初濾罐上部出口相連，所述電脫水罐還設(shè)有排水口和出口，所述初濾罐的下部出口 和所述電脫水罐出口相匯合。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述初濾罐的進口設(shè)于所述初濾罐中部； 所述初濾罐為立式罐，底部為錐狀。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述電脫水罐采用直流電脫水罐，為 臥式罐；所述電脫水罐進口設(shè)于電脫水罐一端中部，排水口設(shè)于電脫水罐下部，出口設(shè)于電 脫水罐上部。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的方法，其包括如下步驟先將聚苯醚反應(yīng)混合物經(jīng)初步沉降分離；分離后，上層物料進入電脫水罐進行銅離子脫除處理，下層物料與所述電脫水罐處理后的物質(zhì)混合進行后續(xù)處理。本發(fā)明還提供了聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的系統(tǒng)。本發(fā)明的從聚苯醚反應(yīng)混合物中脫除銅離子的方法，能夠有效降低進入過濾機的聚苯醚反應(yīng)混合物中銅離子的含量，將聚苯醚產(chǎn)品中雜質(zhì)銅的含量至3ppm以下，從而提高聚苯醚產(chǎn)品純度。
文檔編號C08G65/46GK101717502SQ20091024138
公開日2010年6月2日 申請日期2009年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月30日
發(fā)明者劉宇輝, 張洪波, 李瑞亢, 王海軍, 胡衍平, 高岱巍 申請人:中國藍星(集團)股份有限公司;藍星化工新材料股份有限公司