專利名稱：一種納米無機(jī)阻燃聚酯纖維的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及紡織行業(yè)，尤其涉及合成纖維生產(chǎn)領(lǐng)域一種納米無機(jī)阻燃聚酯纖維的 制造方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)代生活中，排除天災(zāi)和戰(zhàn)爭(zhēng)外，主要的災(zāi)難就是由于人們疏忽而造成的火災(zāi)。 而紡織品由于它本身的結(jié)構(gòu)性質(zhì)又是引發(fā)火災(zāi)的主要材料，根據(jù)統(tǒng)計(jì)由于紡織品引起的火 災(zāi)高達(dá)50%以上。因此對(duì)一部份紡織品進(jìn)行阻燃處理勢(shì)在必行。據(jù)調(diào)查，阻燃產(chǎn)品的消費(fèi) 量主要分布于鋼鐵鑄造業(yè)、消防服務(wù)業(yè)及化學(xué)制造業(yè)等；政府單位主要如醫(yī)院、軍隊(duì)、森 林救火服務(wù)隊(duì)。除衣著外，汽車、火車、飛機(jī)用阻燃紡品前景亦是潛力無窮。此外，若再加上 電影、劇院、禮堂的座位用套布，則更是可觀。
聚酯具有諸多優(yōu)點(diǎn)，其紡織品應(yīng)用廣泛，已成為用途最廣、耗量最大的品種，因此 它的阻燃化更加引起了世界范圍的廣泛關(guān)注。阻燃纖維是指與火焰接觸后纖維不能燃燒， 或燃燒不充分，火源撤走后火焰能較快地自行熄滅的纖維。阻燃聚酯纖維的研究和應(yīng)用關(guān) 系到一個(gè)國(guó)家的國(guó)防、工業(yè)生產(chǎn)和人民生命財(cái)產(chǎn)安全等諸多方面。世界發(fā)達(dá)國(guó)家均投入大 量人力、物力進(jìn)行這方面的研究開發(fā)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米無機(jī)阻燃聚酯纖維的制造方法。
本發(fā)明首先制備納米級(jí)的氫氧化鋁和氫氧化鎂阻燃聚酯切片
在漿料釜中加入乙PTA、EG、催化劑、穩(wěn)定劑，于170-220°C進(jìn)行酯交換反應(yīng)，當(dāng)酯 交換率達(dá)到96%以上時(shí)，將BHET及其齊聚物導(dǎo)入縮聚釜，加入阻燃劑(阻燃劑主要是納米 級(jí)的氫氧化鋁和氫氧化鎂，采用的工藝是將阻燃劑和乙二醇配制成一定濃度的漿料。)及 其他助劑，經(jīng)40min常壓乙二醇相后，溫度達(dá)到M0°C，再經(jīng)20-30min連續(xù)減壓后，進(jìn)入高 真空縮聚反應(yīng)階段，溫度升到O80士 1)°C。當(dāng)攪拌功率達(dá)到一定值時(shí)，停止反應(yīng)，以氮?dú)庀?真空，用冷水槽冷卻，鑄帶，切粒，切片的粘度控制在0. 66 0. 70之間，熔點(diǎn)控制在258 之間。
本發(fā)明其次將100納米以下的聚四氟乙烯粉體，按重量比20-35 80_65與成纖 聚合物共混，再經(jīng)特殊工藝加工制成適用于納米無機(jī)阻燃聚酯纖維生產(chǎn)的含聚四氟乙烯的 阻燃母粒。特制的母粒以重量百分比5% -15%與納米級(jí)的氫氧化鋁和氫氧化鎂阻燃聚酯 切片共混，經(jīng)聚酯纖維生產(chǎn)工藝制作成納米無機(jī)阻燃聚酯纖維。
本發(fā)明納米無機(jī)阻燃聚酯纖維生產(chǎn)工藝流程是將含聚四氟乙烯的阻燃母粒以重 量百分比5% -15%與納米級(jí)的氫氧化鋁和氫氧化鎂阻燃聚酯切片共混，經(jīng)真空干燥后，熔 融、紡絲機(jī)紡絲、通過甬道到卷繞機(jī)卷繞、落桶得到初生纖維。在這前紡過程中，紡絲溫度為 256°C 273°C，以260°C 270°C為佳，紡絲速度為1050 1200米/分鐘。再經(jīng)牽伸、卷 曲、切斷面制得納米無機(jī)阻燃聚酯纖維。
本發(fā)明的牽伸倍數(shù)為3. 3 3. 7倍。
本發(fā)明的納米無機(jī)阻燃聚酯纖維。截面可以是已知熔融紡絲的任何截面，如圓形、 三角形、三葉型、中空形、扁平形、、L形、T形、W形、多邊形、狗骨形等等。其單絲細(xì)度為1.5旦 15旦。
本發(fā)明具有顯著的積極效果無機(jī)阻燃劑以氫氧化鋁和氫氧化鎂為主，氫氧化鋁 和氫氧化鎂都為白色粉末，相對(duì)密度在2. 4左右，粒徑100納米以下。氫氧化鋁開始脫水溫 度為200°C，氫氧化鎂開始脫水溫度為340°C。當(dāng)氫氧化鋁的三水合物被加熱到250°C以上 時(shí)，形成水和氧化物。失水變成氧化鋁的反應(yīng)是吸熱反應(yīng)。由于反應(yīng)吸熱，可使體系溫度下 降，水在此溫度下變成水蒸氣，又可冷卻和稀釋受熱分解產(chǎn)生的可燃?xì)怏w和氧化劑。而氧化 鋁的殘?jiān)质莾?yōu)良的導(dǎo)體，可增加燃燒區(qū)熱量的排出，從而起到阻燃的作用。氫氧化鎂熱 分解溫度高，比氫氧化鋁高出140°C，可以使添加氫氧化鎂的合成材料能承受更高的加工溫 度，同時(shí)亦有助于提高阻燃效率。氫氧化鎂粒徑細(xì)，對(duì)設(shè)備磨損小，利于延長(zhǎng)加工設(shè)備使用 壽命。氫氧化鎂與同類無機(jī)阻燃劑相比，具有更好的抑煙效果，氫氧化鎂在生產(chǎn)、使用、廢棄 過程中均無有害物質(zhì)排放，而且還能中和燃燒過程中產(chǎn)生的酸性與腐蝕性氣體。
氫氧化鋁和氫氧化鎂作為阻燃劑單獨(dú)使用時(shí)，用量較大，嚴(yán)重影響材料的力學(xué)性 能。選擇氫氧化鋁和氫氧化鎂用作輔助增效劑，改善分散性，提高阻燃效果，提高抗沖擊性 能和熱性能。
含聚四氟乙烯的阻燃母粒以重量百分比5% 15%與與納米級(jí)的氫氧化鋁和氫 氧化鎂阻燃聚酯切片共混，能夠使聚四氟乙烯粉體均勻分布在相應(yīng)的纖維上，纖維的功能 穩(wěn)定、性能持久，尤其是耐老化和耐洗滌性能較其他經(jīng)物理或化學(xué)處理的功能化纖要優(yōu)越得多。
目前阻燃聚酯及纖維主要是采用添加型或反應(yīng)型阻燃劑，但這經(jīng)常導(dǎo)致惡化材料 某些性能、引起一些環(huán)境問題，以這種傳統(tǒng)方法來賦予聚酯及纖維的阻燃性是以犧牲或減 低材料的一些寶貴屬性為代價(jià)的。有機(jī)阻燃聚酯雖然具有良好的阻燃效果，但燃燒時(shí)熔融 滴落現(xiàn)象比較嚴(yán)重，聚酯同時(shí)具有阻燃和耐熔滴或不熔滴功能是世界范圍內(nèi)研究的熱點(diǎn)
將納米的無機(jī)復(fù)合物阻燃劑添加到聚酯中，減少常規(guī)阻燃劑的用量，材料的熱穩(wěn) 定性和阻燃性能有很大提高，能夠保持甚至改善聚酯原有的性能。此外，由于添加量比傳統(tǒng) 的有機(jī)材料少得多，因而對(duì)材料的力學(xué)和物理性能影響較小，不僅可以降低阻燃劑用量，還 使聚酯具有耐熔滴效果，氧指數(shù)> ；34%。納米無機(jī)阻燃聚酯纖維減少生產(chǎn)過程對(duì)環(huán)境和操 作人員的毒害作用，纖維所用的阻燃劑一般含有鹵、磷、硫等具有較大的毒性元素，火災(zāi)發(fā) 生時(shí)，不會(huì)產(chǎn)生“二次毒害”。
納米無機(jī)阻燃聚酯纖維具有可紡性好，質(zhì)量穩(wěn)定，染色均勻，阻燃性能均勻高效， 具有良好的加工性能等特點(diǎn)，用于生產(chǎn)多種高檔裝飾布、針織童裝布、無紡布、病號(hào)服、平 布、工裝布、色布等新產(chǎn)品，具有無毒、阻燃性能持久等優(yōu)點(diǎn)。
納米無機(jī)阻燃聚酯纖維是極具應(yīng)用前景的新型阻燃材料。具有較廣闊和誘人的發(fā) 展前景。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
生產(chǎn)纖度為1. 56旦尼爾(dtex)的納米無機(jī)阻燃聚酯纖維。
將含聚四氟乙烯重量百分比15%的阻燃母粒以重量百分比10%與與納米級(jí)的氫 氧化鋁和氫氧化鎂阻燃聚酯切片共混，進(jìn)行真空干燥，先定溫在60°C保溫2小時(shí)，再升溫至 90°C保溫2小時(shí)，升溫至100°C保溫2小時(shí)，升溫至120°C保溫2小時(shí)，逐步升溫至150°C保 溫至得到干燥的結(jié)晶切片，干燥過程一般需要14小時(shí)。用現(xiàn)有的紡絲設(shè)備，即在LHV451紡 絲機(jī)上紡絲，再卷繞成型為初生纖維，紡絲溫度為265°C，卷繞速度為llOOm/min，在LHV903 后牽伸機(jī)上牽伸，牽伸倍數(shù)為3. 5倍，得到1. 56dtex納米無機(jī)阻燃聚酯纖維。
實(shí)施例2
生產(chǎn)纖度為8. 89旦尼爾(dtex)的中空納米無機(jī)阻燃聚酯纖維。
將含聚四氟乙烯重量百分比20%的阻燃母粒以重量百分比15%與與納米級(jí)的氫 氧化鋁和氫氧化鎂阻燃聚酯切片共混進(jìn)行真空干燥，先定溫在60°C保溫1小時(shí)，再升溫至 100°C保溫2小時(shí)，升溫至120°C保溫2小時(shí)，升溫至140°C保溫3小時(shí)，逐步升溫至150°C 保溫至得到干燥的結(jié)晶切片，干燥過程一般需要14小時(shí)。用現(xiàn)有的紡絲設(shè)備，即在LHV451 紡絲機(jī)上紡絲，所用紡絲噴絲板為中空噴絲板，再卷繞成型為初生纖維，紡絲溫度為262°C， 卷繞速度為1150m/min，初聲生纖維經(jīng)過集束，在LHV903后牽伸機(jī)上牽伸，牽伸倍數(shù)為3. 4 倍，得到8. 89dtex中空納米無機(jī)阻燃聚酯纖維。
實(shí)施例3
生產(chǎn)纖度為6. 67旦尼爾(dtex)的納米無機(jī)阻燃聚酯纖維。
將含聚四氟乙烯重量百分比16%的阻燃母粒以重量百分比12%與與納米級(jí)的氫 氧化鋁和氫氧化鎂阻燃聚酯切片共混進(jìn)行真空干燥，先定溫在80°C保溫1小時(shí)，再升溫至 120°C保溫2小時(shí)，逐步升溫至150°C保溫至得到干燥的結(jié)晶切片，干燥過程一般需要14小 時(shí)。在LHV451紡絲機(jī)上紡絲，紡絲溫度為263°C，卷繞速度為1200m/min，在LHV903后牽伸 機(jī)上牽伸，牽伸倍數(shù)為3. 4倍，得到6. 67dtex納米無機(jī)阻燃聚酯纖維。
本發(fā)明的一種納米無機(jī)阻燃聚酯纖維的制造方法不局限于以上實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種納米無機(jī)阻燃聚酯纖維的制造方法，應(yīng)用聚酯纖維生產(chǎn)工藝，其特征在于將特 制的阻燃母粒以重量百分比5% 15%與納米級(jí)的氫氧化鋁和氫氧化鎂阻燃聚酯切片共 混，采用逐步升溫的干燥工藝進(jìn)行干燥，紡絲溫度控制在256°C 273°C，牽伸倍數(shù)為3. 3 3. 7。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米無機(jī)阻燃聚酯纖維的制造方法，其特征在于所述 的阻燃母粒生產(chǎn)工序?yàn)閷?00納米以下的聚四氟乙烯粉體，按重量比20-35 80-65與成 纖聚合物共混，再經(jīng)特殊工藝加工制成適用于納米無機(jī)阻燃聚酯纖維生產(chǎn)的含聚四氟乙烯 的阻燃母粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米無機(jī)阻燃聚酯纖維的制造方法，其特征在于所述 的納米級(jí)的氫氧化鋁和氫氧化鎂阻燃聚酯切片的制備過程為在漿料釜中加入乙PTA、EG、 催化劑、穩(wěn)定劑，于170-220°C進(jìn)行酯交換反應(yīng)，當(dāng)酯交換率達(dá)到96%以上時(shí)，將BHET及 其齊聚物導(dǎo)入縮聚釜，加入阻燃劑(阻燃劑主要是納米級(jí)的氫氧化鋁和氫氧化鎂，采用的 工藝是將阻燃劑和乙二醇配制成一定濃度的漿料。)及其他助劑，經(jīng)40min常壓乙二醇 相后，溫度達(dá)到M0°C，再經(jīng)20-30min連續(xù)減壓后，進(jìn)入高真空縮聚反應(yīng)階段，溫度升到 O80士 1) V。當(dāng)攪拌功率達(dá)到一定值時(shí)，停止反應(yīng)，以氮?dú)庀婵?，用冷水槽冷卻，鑄帶，切 粒，切片的粘度控制在0. 66 0. 70之間，熔點(diǎn)控制在258 263°C之間。
全文摘要
本發(fā)明提供一種納米無機(jī)阻燃聚酯纖維的制造方法，本發(fā)明采用制成一種阻燃母粒，以重量百分比與納米級(jí)的氫氧化鋁和氫氧化鎂阻燃聚酯切片共混，采用逐步升溫的工藝進(jìn)行真空干燥，應(yīng)用聚酯纖維生產(chǎn)工藝，紡絲溫度為256℃～273℃，牽伸倍數(shù)為3.3～3.7倍。所生產(chǎn)的納米無機(jī)阻燃聚酯纖維具有可紡性好，質(zhì)量穩(wěn)定，染色均勻，阻燃性能均勻高效，具有良好的加工性能等特點(diǎn)，用于生產(chǎn)多種高檔裝飾布、針織童裝布、無紡布、病號(hào)服、平布、工裝布、色布等新產(chǎn)品，具有無毒、阻燃性能持久等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08G63/183GK102031583SQ200910196830
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2009年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月30日
發(fā)明者何丹農(nóng), 馮忠耀, 張偉德, 朱亞宏, 楊衛(wèi)忠, 楊潔, 樊文杰, 閆吉付 申請(qǐng)人:上海德福倫化纖有限公司