專利名稱：一種過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯醚沉淀物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種過濾聚苯醚的方法，特別是過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi) 的聚苯醚沉淀物的方法。
背景技術(shù)：
聚苯醚由于具有良好的化學、物理和電化學性能而得廣泛得應用。由聚 苯醚通過改性的方法制得的聚苯醚樹脂具有耐化學性、耐高溫性、高強度、 收縮率低和高流動性等綜合性能，其通過熔融注射成型或者熔融擠出成型法 等方法提供所需要形狀的產(chǎn)品和部件，因此能夠廣泛的應用到電氣、汽車行 業(yè)以及其他工業(yè)材料領(lǐng)域產(chǎn)品或部件的材料。
聚苯醚的生產(chǎn)方法包括在銅化合物、胺化合物和在含氧氣體的存在下在 聚苯醚的良溶劑中至少一種單價酚被氧化偶合而得到。關(guān)于上述方法得到的 聚苯醚溶液中析出聚苯醚的方法，包含通過向上述溶液中加入聚苯醚的不良 溶劑如曱醇而析出聚苯醚粒子。
這些方法典型地在有機良溶劑存在下進行，并通過不良溶劑析出聚苯醚
粒子，再通過固-液分離技術(shù)得到聚苯醚粒子，如美國專利6， 627， 757采用 帶有攪拌的容器，通過不斷的攪拌將聚苯醚粒子和有機溶劑逐步的分離，其 工作區(qū)域是有限制的，并不能徹底的將聚苯醚顆粒分離，有些小分子量的聚 笨醚粉末和溶解在良溶劑內(nèi)的聚苯醚會被帶入到溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)。專利 CN1628140A提到了 一種新的析出聚苯醚的方法，其使用的也是利用不良溶劑 來沉析出聚苯醚顆粒，這種析出的聚苯醚顆粒粒子較大，適合離心分離，但 是還會有一些聚苯醚顆粒夾帶在溶劑里面進入溶劑回收系統(tǒng)的。這些夾帶少 量聚苯醚粒子的有機良溶劑會進入到溶劑回收儲罐。通過大量的不良溶劑充 分洗滌聚苯醚粒子，除去銅化合物和胺化合物。洗滌完畢后的聚苯醚粒子去干燥，而大量的不良溶劑則也會進入到了溶劑回收儲罐中，隨著大量的不良 溶劑進入到溶劑回收儲罐，使得在溶劑回收儲罐內(nèi)的有機良溶劑與不良溶劑 的比例增加，使得有機良溶劑內(nèi)溶解的低分子量的聚苯醚沉淀出來，這些聚 苯醚沉淀物顆粒非常細小，會和有機良溶劑和不良溶劑 一起進入到溶劑回收 系統(tǒng)，會造成管道的堵塞，同時也會降低溶劑的回收率，影響工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯 醚沉淀物的方法，該方法能夠減少溶劑內(nèi)夾帶的聚苯醚沉淀物，避免管道堵 塞，提高溶劑的回收率。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了 一種過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的
聚苯醚沉淀物的方法，其包括如下步驟
a將第 一次聚苯醚析出分離后的有機良溶劑和不良溶劑的混合物以及洗 滌第一次分離出聚苯醚后的不良溶劑混合液，通過管式過濾器的進料口進入 過濾器；
b混合液通過管壁和管外壁包裹的濾布滲透到作為溶劑流通空間的過濾 管內(nèi)，通過溶劑出口流出進入到溶劑提純系統(tǒng)，不能通過濾布的聚苯醚粒子 和聚苯醚沉淀物滯留在聚苯醚沉淀物存積空間和附著在濾布表面。
上述過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯醚沉淀物的方法，其中，在所述 步驟b后，還包括步驟c通過洗滌液進料口加入精餾過的有機良溶劑和不良 溶劑的混合液沖洗濾布。
上述過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯醚沉淀物的方法，其中，所述管 式過濾器的過濾管長為50~100cm,優(yōu)選為60 ~ 80cm,過濾管的個lt為1~ 15根，優(yōu)選為5 ~ 8根，濾布的孔徑為1 ~ 60wn，優(yōu)選為10 ~ 20帥。
上述過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯醚沉淀物的方法，其中，所述步 驟a中進入管式過濾器進料口的混合液中聚苯醚粒子和聚苯醚沉淀物的固含 量(混合液中固體物質(zhì)的重量百分含量)為1%。-10%。重量，優(yōu)選為2%。-5%。 重量。上述過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯醚沉淀物的方法，其中，所述有 機良溶劑選自曱苯、苯、二曱苯中的至少一種，優(yōu)選為甲苯。
上述過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯醚沉淀物的方法，其中，所述不 良溶劑選自曱醇、乙醇、正丁醇、丙酮和水中的至少一種，優(yōu)選為曱醇。
上述過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯醚沉淀物的方法，其中，所述步
驟c中精餾過的有機良溶劑和不良溶劑的重量比為1: 9 ~ 7: 3，優(yōu)選為6: 4。
上述過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯醚沉淀物的方法，其中，所述步 驟c中沖洗過濾管的時間間隔為10~ 30分鐘沖洗一次，優(yōu)選為20分鐘。
上述過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯醚沉淀物的方法，其中，將過濾 后的聚苯醚粒子和聚苯醚沉淀物從聚苯醚存積空間經(jīng)沉淀物排料口排出到聚 苯醚合成系統(tǒng)。
本發(fā)明是在合成聚苯醚粒子后，將聚苯醚粒子第一次過濾后的有機良溶 劑和不良溶劑的混合液存儲到溶劑回收罐中，這種混合液中會夾帶一些小顆 粒的聚苯醚。第一次過濾后的聚苯醚粒子通過大量的不良溶劑洗滌完畢后的 有機良溶劑和不良溶劑混合液也同時存儲到溶劑回收罐中，這樣兩方面來的 有機良溶劑和不良溶劑都同時存儲在溶劑回收罐中，不良溶劑比例遠遠大于 有機良溶劑，致使溶解在有機良溶劑內(nèi)的聚苯醚會逐漸的沉淀出來。然后將 這些夾帶有聚苯醚粒子和聚苯醚沉淀物的溶劑通過管式過濾器，進行第二次 過濾，過濾里面含有的聚苯醚粒子和聚苯醚沉淀物。
本發(fā)明過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯醚沉淀物的方法，能夠有效地 過濾廢液中的聚苯醚沉淀物，避免聚苯醚工業(yè)生產(chǎn)過程中溶劑回收系統(tǒng)的管 道的堵塞。同時也能夠有效地減少聚苯醚沉淀物內(nèi)溶劑的含量，節(jié)省廢液分 離提純的能量消耗，增加了廢液的回收率。


圖1為本發(fā)明過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯醚沉淀物的方法的工藝 流程圖2為本發(fā)明方法中管式過濾器側(cè)面的剖面圖；其中
l為不良溶劑洗滌液；2為第一次聚苯醚粒子過濾后的濾液；3為聚苯醚 粒子洗滌后的含有有機良溶劑和不良溶劑的混合液；4為溶劑回收罐中來自 于2和3的的混合液；5為第二次過濾后的有機良溶劑和不良溶劑的混合液； 6為第二次過濾出來的聚笨醚沉淀物；
A為溶劑進料口； B為濾布；C為作為溶劑流通空間的過濾管；D為溶劑 出口； E為聚苯醚沉淀物存積空間；F為洗滌液進料口； G為聚苯醚沉淀物排 料口。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖及實施例詳細描述本發(fā)明。 實施例l
如圖l所示，將制得的聚苯醚粒子析出，經(jīng)第一次過濾得到聚苯醚粒子， 第一次過濾后的濾液2即有機良溶劑曱苯和不良溶劑曱醇的混合液進入到溶 劑回收罐中，將過濾得到的聚苯醚粒子用不良溶劑曱醇2洗滌，洗滌后的含有 不良溶劑甲醇和有機良溶劑曱苯的混合液3進入到溶劑回收罐中，經(jīng)測定溶劑 回收罐中的混合液4中含有3 %。的聚苯醚。
如圖2所示，將溶劑回收罐中的混合液4通過溶劑進料口 A進入管式過濾器 內(nèi)，該過濾器配有長60cm的6根不銹鋼過濾管C,濾布孔徑為10卿，混合溶液 通過濾布B使有機溶劑流入到不銹鋼過濾管C內(nèi)，然后經(jīng)第二次過濾后的有機 良溶劑和不良溶劑的混合液5不斷地從溶劑出口 D流出進入到溶劑提純系統(tǒng)。 而聚苯醚則被阻擋在濾布B外邊，存積在聚苯醚沉淀物存積空間E內(nèi)。20分鐘 后，停止從溶劑進料口A加入混合液4，從洗滌液進料口F加入精鎦過的曱苯與 曱醇重量比為6: 4的混合液，沖洗濾布B，把粘接在濾布B上的聚苯醚沉淀沖洗 下來，同時打開聚苯醚沉淀物排料口G，將存積在存積空間E內(nèi)的聚苯醚一起 排放，最后將從排料口 G排放出來的經(jīng)第二次過濾后的聚苯醚粒子和聚苯醚沉 淀物加入到聚苯醚合成系統(tǒng)中。
對上述從排料口 G排放出來的聚苯醚沉淀物進行測定，經(jīng)過過濾得到聚苯 醚粉末，在11(TC烘干后，測定過濾效果達到90%。實施例2
如圖1所示，將制得的聚苯醚粒子析出，經(jīng)第一次過濾得到聚苯瞇粒子，
第 一次過濾后的濾液2即有機良溶劑二曱苯和不良溶劑乙醇的混合液進入到 溶劑回收罐中，將過濾得到的聚苯醚粒子用不良溶劑曱醇2洗滌，洗滌后的含 有不良溶劑乙醇和有機良溶劑二曱苯的混合液3進入到溶劑回收罐中，經(jīng)測定 溶劑回收罐中的混合液4中含有1 %。的聚苯醚。
如圖2所示，將溶劑回收罐中的混合液4通過溶劑進料口 A進入管式過濾器 內(nèi)，該過濾器配有長50cm的8根不銹鋼過濾管C，濾布孔徑為20帥，混合溶液 通過濾布B使有機溶劑流入到不銹鋼過濾管C內(nèi)，然后經(jīng)第二次過濾后的有機 良溶劑和不良溶劑的混合液5不斷地從溶劑出口 D流出進入到溶劑提純系統(tǒng)。 而聚苯醚則^f皮阻擋在濾布B外邊，存積在聚苯醚沉淀物存積空間E內(nèi)。30分鐘 后，停止從溶劑進料口A加入混合液4，從洗滌液進料口F加入精餾過的二曱苯 與乙醇重量比為7: 3的混合液，沖洗濾布B，把粘接在濾布B上的聚苯醚沉淀沖 洗下來，同時打開聚苯醚沉淀物排料口G，將存積在存積空間E內(nèi)的聚苯醚一 起排放，最后將從排料口 G排放出來的經(jīng)第二次過濾后的聚苯醚粒子和聚苯醚 沉淀物加入到聚苯醚合成系統(tǒng)中。
對上述從排料口 G排放出來的聚苯醚沉淀物進行測定，經(jīng)過過濾得到聚苯 醚粉末，在11(TC烘干后，測定過濾效果達到88%。
實施例3
如圖l所示，將制得的聚苯醚粒子析出，經(jīng)第一次過濾得到聚苯醚粒子， 第一次過濾后的濾液2即有機良溶劑甲苯和不良溶劑正丁醇的混合液進入到 溶劑回收罐中，將過濾得到的聚苯醚粒子用不良溶劑正丁醇2洗滌，洗滌后的 含有不良溶劑正丁醇和有機良溶劑曱苯的混合液3進入到溶劑回收罐中，經(jīng)測 定溶劑回收罐中的混合液4中含有5 %。的聚苯醚。
如圖2所示，將溶劑回收罐中的混合液4通過溶劑進料口 A進入管式過濾器 內(nèi)，該過濾器配有長80cm的5根不銹鋼過濾管C,濾布孔徑為15Mffl，混合溶液 通過濾布B使有機溶劑流入到不銹鋼過濾管C內(nèi)，然后經(jīng)第二次過濾后的有機 良溶劑和不良溶劑的混合液5不斷地從溶劑出口D流出進入到溶劑提純系統(tǒng)。 而聚苯醚則被阻擋在濾布B外邊，存積在聚苯醚沉淀物存積空間E內(nèi)。IO分鐘后，停止從溶劑進料口A加入混合液4，從洗滌液進料口F加入精餾過的曱苯與 正丁醇重量比為3: 5的混合液，沖洗濾布B，把粘接在濾布B上的聚苯醚沉淀沖 洗下來，同時打開聚苯醚沉淀物排料口G,將存積在存積空間E內(nèi)的聚苯醚一 起排放,最后將從排料口 G排放出來的經(jīng)第二次過濾后的聚苯醚粒子和聚苯醚 沉淀物加入到聚苯醚合成系統(tǒng)中。
對上述從排料口 G排放出來的聚苯醚沉淀物進行測定，經(jīng)過過濾得到聚苯 醚^^分末，在11(TC烘干后，測定過濾效果達到92%。
實施例4
如圖l所示，將制得的聚苯醚粒子析出，經(jīng)第一次過濾得到聚苯醚粒子， 第 一次過濾后的濾液2即有機良溶劑苯和不良溶劑水的混合液進入到溶劑回 收罐中，將過濾得到的聚苯醚粒子用不良溶劑水2洗滌，洗滌后的含有不良溶 劑水和有機良溶劑苯的混合液3進入到溶劑回收罐中，經(jīng)測定溶劑回收罐中的 混合液4中含有1G %。的聚苯醚。
如圖2所示，將溶劑回收罐中的混合液4通過溶劑進料口 A進入管式過濾器 內(nèi)，該過濾器配有長100cm的l根不銹鋼過濾管C，濾布孔徑為1帥，混合溶液 通過濾布B使有機溶劑流入到不銹鋼過濾管C內(nèi)，然后經(jīng)第二次過濾后的有機 良溶劑和不良溶劑的混合液5不斷地從溶劑出口D流出進入到溶劑提純系統(tǒng)。 而聚苯醚則被阻擋在濾布B外邊，存積在聚苯醚沉淀物存積空間E內(nèi)。30分鐘 后，停止從溶劑進料口 A加入混合液4,從洗滌液進料口 F加入精餾過的苯與水 重量比為l: 9的混合液，沖洗濾布B，把粘接在濾布B上的聚苯醚沉淀沖洗下來， 同時打開聚苯醚沉淀物排料口 G,將存積在存積空間E內(nèi)的聚苯醚一起排放， 最后將從排料口 G排放出來的經(jīng)第二次過濾后的聚苯醚粒子和聚苯醚沉淀物 加入到聚苯醚合成系統(tǒng)中。
對上述從排料口 G排^:出來的聚苯醚沉淀物進行測定，經(jīng)過過濾得到聚苯 醚粉末，在11(TC烘干后，測定過濾效果達到84. 5%。
實施例5
如圖l所示，將制得的聚苯醚粒子析出，經(jīng)第一次過濾得到聚苯醚粒子， 第 一次過濾后的濾液2即有機良溶劑曱苯和不良溶劑丙酮的混合液進入到溶 劑回收罐中，將過濾得到的聚苯醚粒子用不良溶劑水2洗滌，洗滌后的含有不良溶劑丙酮和有機良溶劑甲苯的混合液3進入到溶劑回收罐中，經(jīng)測定溶劑回
收罐中的混合液4中含有2 %。的聚苯醚。
如圖2所示，將溶劑回收罐中的混合液4通過溶劑進料口 A進入管式過濾器 內(nèi)，該過濾器配有長70cm的15根不銹鋼過濾管C,濾布孔徑為60陴，混合溶液 通過濾布B使有機溶劑流入到不銹鋼過濾管C內(nèi)，然后經(jīng)第二次過濾后的有機 良溶劑和不良溶劑的混合液5不斷地從溶劑出口 D流出進入到溶劑提純系統(tǒng)。 而聚苯醚則被阻擋在濾布B外邊，存積在聚苯醚沉淀物存積空間E內(nèi)。20分鐘 后，停止從溶劑進料口 A加入混合液4,從洗滌液進料口 F加入精餾過的甲苯與 丙酮重量比為6:4的混合液，沖洗濾布B， ^fc粘接在濾布B上的聚苯醚沉淀沖洗 下來，同時打開聚苯醚沉淀物排料口G，將存積在存積空間E內(nèi)的聚苯醚一起 排放，最后將從排料口 G排放出來的經(jīng)第二次過濾后的聚苯醚粒子和聚苯醚沉 淀物加入到聚苯醚合成系統(tǒng)中。
對上述從排料口 G排放出來的聚苯醚沉淀物進行測定，經(jīng)過過濾得到聚苯 醚粉末，在11(TC烘干后，測定過濾效果達到87. 8%。
本發(fā)明的方法對于制備聚苯醚的方法沒有限制，適用于多種制備方法制 得的聚苯醚，如美國專利3， 306，874和3, 306，875中所述的方法，4吏用亞銅化 合物和胺化合物的配合物作為催化劑將2， 6-二甲基苯酚氧化聚合，美國專利 3, 257， 357和3， 257， 358以及日本專利JP50-051187A等公開的制備聚苯醚的方 法也適用本發(fā)明的方法來過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚笨醚沉淀物。
權(quán)利要求
1、一種過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯醚沉淀物的方法，其包括如下步驟a將第一次聚苯醚析出分離后的有機良溶劑和不良溶劑的混合物以及洗滌第一次分離出聚苯醚后的不良溶劑混合液，通過管式過濾器的進料口進入過濾器；b混合液通過管壁和管外壁包裹的濾布滲透到作為溶劑流通空間的過濾管內(nèi)，通過溶劑出口流出進入到溶劑提純系統(tǒng)，不能通過濾布的聚苯醚粒子和聚苯醚沉淀物滯留在聚苯醚沉淀物存積空間或附著在濾布表面。
2、 如權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述步驟b后，還包括步驟c
3、 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述管式過濾器的過濾管長為 50~100cm，過濾管的個數(shù)為1~15根，濾布的孔徑為1 60卿。
4、 如權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述管式過濾器的過濾管長為60 ~ 80cm,過濾管的個數(shù)為5 ~ 8才艮，濾布的孔徑為10 ~ 20Mm。
5、 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述步驟a中進入管式過濾器 進料口的混合液中聚苯醚粒子和聚苯醚沉淀物的固含量為1%。-10%。重量。
6、 如權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述步驟a中進入管式過濾器進料 口的混合液中聚苯醚粒子和聚苯醚沉淀物的固含量為2%。-5%。重量。
7、 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述有機良溶劑選自曱苯、苯、 二曱苯中的至少一種。
8、 如權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述有機良溶劑為曱苯。
9、 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述不良溶劑選自曱醇、乙醇、 正丁醇、丙酮和水中的至少一種。
10、 如權(quán)利要求9所述的方法，其中，所述不良溶劑為曱醇。
11、 如權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述步驟c中精餾過的有機良溶 劑和不良溶劑的重量比為l:9 7:3。
12、 如權(quán)利要求11所述的方法，其中所述步驟c中精餾過的有機良溶劑和不良溶劑的重量比為6: 4。
13、 如權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述步驟c中沖洗過濾管的時間 間隔為10 ~ 30分鐘沖洗一次。
14、 如權(quán)利要求13所述的方法，其中，所述步驟c中沖洗過濾管的時間 間隔為20分鐘沖洗一次。
15、 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，將過濾后的聚苯醚粒子和聚 苯醚沉淀物從聚苯醚存積空間經(jīng)沉淀物排料口排出到聚苯醚合成系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種過濾聚苯醚溶劑回收系統(tǒng)內(nèi)的聚苯醚沉淀物的方法，其包括如下步驟a.將第一次聚苯醚析出分離后的有機良溶劑和不良溶劑的混合物以及洗滌第一次分離出聚苯醚后的不良溶劑混合液，通過管式過濾器的進料口進入過濾器；b.混合液通過管壁和管外壁包裹的濾布滲透到作為溶劑流通空間的過濾管內(nèi)，通過溶劑出口流出進入到溶劑提純系統(tǒng)，不能通過濾布的聚苯醚粒子和聚苯醚沉淀物滯留在聚苯醚沉淀物存積空間或附著在濾布表面。本發(fā)明的方法，能夠有效地過濾廢液中的聚苯醚沉淀物，避免聚苯醚工業(yè)生產(chǎn)過程中溶劑回收系統(tǒng)的管道的堵塞。同時也能夠有效地減少聚苯醚沉淀物內(nèi)溶劑的含量，節(jié)省廢液分離提純的能量消耗，增加了廢液的回收率。
文檔編號C08G65/00GK101423604SQ20081022707
公開日2009年5月6日 申請日期2008年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月21日
發(fā)明者劉宇輝, 張洪波, 李瑞亢, 王海軍, 胡衍平, 高岱巍 申請人:中國藍星(集團)股份有限公司