專利名稱：聚苯硫醚生產(chǎn)中的加料方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到聚苯硫醚生產(chǎn)過程中的加料方法。
背景技術(shù)：
聚苯硫醚(簡稱PPS)是一種新型高性能熱塑性樹脂，具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、
化學穩(wěn)定性、耐腐蝕性及電性能等，在航空航天、電子電氣、石油化工、機械
制造、輕工、食品等方面具有廣泛的應用，市場前景廣闊。目前工業(yè)化生產(chǎn)PPS 樹脂的主要方法原理為以硫化鈉和對二氯苯為原料，在溶劑N-甲基-2-吡咯烷 酮(簡稱NMP)存在下，以堿金屬化合物為催化劑，在一定溫度和壓力下進行縮 聚制得。生產(chǎn)中一般均使用含水硫化鈉，因而需要先對其進行升溫脫水步驟。 上述生產(chǎn)方法的主要工藝過程為先將所需的溶劑麗P、含水硫化鈉、催化劑全 部加入反應釜中，然后快速升溫至20(TC左右脫出水份；脫水結(jié)束后，需用冷卻
水對反應釜進行降溫，直至降到適合添加另一反應原料對二氯苯——通常為不
高于173'C時，才能往反應釜中加入對二氯苯；接著進入聚合反應階段，聚合反 應后得到聚苯硫醚粗品。生產(chǎn)過程中使用上述的加料方法雖然可以有效防止對 二氯苯的揮發(fā)，保證原料配比，但降溫操作既延長了反應時間又增加了能量消 耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是將提供一種在保證物料配比的同時能減少 能量損耗、縮短加料時間、保證后續(xù)反應順利進行的聚苯硫醚生產(chǎn)中的加料方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是所述的聚苯硫醚生產(chǎn)中 的加料方法，其特點是(O在首次往反應釜中加料時，溶劑的加入量占所用 溶劑總重量的30 40%; (2)在升溫脫水工序結(jié)束后，再向反應釜中加入剩余 的溶劑，此次溶劑的加入量以使得反應釜內(nèi)的溫度降至適合投入對二氯苯的溫 度為止；(3)接著向反應釜內(nèi)加入對二氯苯、以及剩余的所用溶劑，加料結(jié)束。
上面所述升溫脫水工序結(jié)束后向反應釜中加入的溶劑量約占溶劑總重量的 40 50%。
本發(fā)明的優(yōu)點是在生產(chǎn)過程中對溶劑采用分批定量的加入方法，減少溶 劑的初始投入量，可加快脫水速度，減少此過程需提供的熱量；而且后續(xù)步驟 中可利用溶劑降低溫度，從而避免了背景技術(shù)所述方法中用冷卻水降溫的過程， 有效減少了原料損耗和能耗。
具體實施例方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步的描述。 實施例l
不銹鋼180L反應釜，加入溶劑麗P40.0kg并開啟攪拌，依次加入含水硫化 鈉23.40 kg、催化劑3.00kg，通入氮氣以帶出蒸汽，快速升溫脫出水分；脫水 結(jié)束后，停止加熱，關(guān)閉保護氣，快速向反應釜內(nèi)加入40.0kg溶劑醒p，關(guān)閉 反應釜閥門，待溫度平穩(wěn)后打開加料閥，此時溫度已降至170.2°C，加入對二氯 苯22.05kg，最后加入溶劑麗P20.0kg，打開加熱，進入聚合反應階段。
實施例2
不銹鋼180L反應釜，加入溶劑腿P30.0kg并開啟攪拌，依次加入含水硫化 鈉23.40 kg、催化劑3.00kg，通入氮氣以帶出蒸汽，快速升溫脫出水分；脫水結(jié)束后，停止加熱，關(guān)閉保護氣，快速向反應釜內(nèi)加入50.0kg溶劑NMP，關(guān)閉 反應釜閥門，待溫度平穩(wěn)后打開加料閥，此時溫度已降為171.8°C，加入對二氯 苯22.05 kg，最后加入溶劑麗P20.0kg，打開加熱，進入聚合反應階段。
實施例3
不銹鋼180L反應釜，加入溶劑麗P28.0kg并開啟攪拌，依次加入含水硫化 鈉15.60kg、催化劑1.50kg，通入氮氣以帶出蒸汽，快速升溫脫出水分；脫水 結(jié)束后，停止加熱，關(guān)閉保護氣，快速向反應釜內(nèi)加入28.0kg溶劑麗p，關(guān)閉 反應釜閥門，待溫度平穩(wěn)后打開加料閥，此時溫度已降為167.5'C，加入對二氯 苯14.70kg，最后加入溶劑麗P14.0kg，打開加熱，進入聚合反應階段。
本發(fā)明實施過程中，脫水過程迅速，效果良好，脫水后體系降溫迅速，避 免了冷卻水的使用，減少了能耗，且加料過程中無對二氯苯逸出，后續(xù)聚合反 應狀況良好。
權(quán)利要求
1、聚苯硫醚生產(chǎn)中的加料方法，其特征在于(1)在首次往反應釜中加料時，溶劑的加入量占所用溶劑總重量的30～40％；(2)在升溫脫水工序結(jié)束后，再向反應釜中加入剩余的溶劑，此次溶劑的加入量以使得反應釜內(nèi)的溫度降至適合投入對二氯苯的溫度為止；(3)接著向反應釜內(nèi)加入對二氯苯、以及剩余的所用溶劑，加料結(jié)束。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的加料方法，其特征在于升溫脫水工序結(jié)束后向 反應釜中加入的溶劑占溶劑總重量的40 50%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在保證物料配比的同時能減少能量損耗、縮短加料時間、保證后續(xù)反應順利進行的聚苯硫醚生產(chǎn)中的加料方法，其特點是(1)在首次往反應釜中加料時，溶劑的加入量占所用溶劑總重量的30～40％；(2)在升溫脫水工序結(jié)束后，再向反應釜中加入剩余的溶劑，此次溶劑的加入量以使得反應釜內(nèi)的溫度降至適合投入對二氯苯的溫度為止；(3)接著向反應釜內(nèi)加入對二氯苯、以及剩余的所用溶劑，加料結(jié)束。本加料方法可廣泛應用于聚苯硫醚的生產(chǎn)過程。
文檔編號C08G75/02GK101429281SQ20081017719
公開日2009年5月13日 申請日期2008年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月9日
發(fā)明者元 丁, 航 尹, 張建新, 胡曉霞, 松 陳 申請人:江蘇新中投資有限公司