專利名稱：亞麻織物整理劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種亞麻織物整理劑的合成方法，采用該方法合成的整理劑適 用于亞麻物的后整理。
技術(shù)背景亞麻織物的后整理興起于上世紀(jì)六、七十年代，其主要手段分為機(jī)械整理 和化學(xué)整理兩類。在我國，有關(guān)機(jī)械整理的工藝較為成熟，且在上世紀(jì)八十年 代就已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化。與機(jī)械整理的步伐對比，化學(xué)整理的發(fā)展相對較慢， 而做為亞麻物化學(xué)整理的關(guān)鍵技術(shù)--一亞麻織物整理劑的研究進(jìn)展對此影響很大。目前，用于亞麻織物后整理的公知整理劑主要有甲醛樹脂、環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅及聚烯烴系列等等，相關(guān)的內(nèi)容可參見SU80680、 J01077680等專利文 獻(xiàn)。但是通過分析我們會發(fā)現(xiàn)這些整理劑在使用過程中都有一個共同的弱點(diǎn)， 就是都會釋放出甲醛，這對人體健康和環(huán)境保護(hù)顯然是會產(chǎn)生不利的。因此， 開發(fā)無毒無害的"綠色"整理己經(jīng)成為目前亞麻織物整理劑研究的主要方向。多元羧酸整理劑由于具有多個羧基基團(tuán)，可以和纖維分子以共價交聯(lián)的形 式相互作用，能夠加強(qiáng)纖維分子之間的相互作用，明顯改善織物的彈性恢復(fù)， 因而是一種很有效的織物防皺整理劑，對此中國專利CN1624010A文獻(xiàn)中已有 報道。而殼聚糖作為綠色環(huán)保的織物抗菌整理劑也已經(jīng)被廣泛研究，相關(guān)內(nèi)容 可參見CN1664225A等文獻(xiàn)。但是做為一種同時具有抗菌性能和防皺性能基團(tuán) 的整理劑到目前為止還未見報道。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種亞麻織物整理劑的合成方法，采用 該方法合成的亞麻織物整理劑既含有具備抗菌性能的殼聚糖分子，同時又含有 具備抗皺性能的多元羧酸基團(tuán)，是一種具有雙重功能的環(huán)保型亞麻織物整理 劑。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是該方法以檸檬酸酐做為降解殼聚糖的修飾物。 其具體步驟為-(1) 將降解殼聚糖與介質(zhì)按1: 20 40的質(zhì)量比例混合，攪拌溶脹0. 5h;(2) 按降解殼聚糖和檸檬酸酐l: 2 5的質(zhì)量比例加入檸檬酸酐；(3) 加入占總質(zhì)量1 2%的催化劑，常溫條件下反應(yīng)16 24h;(4) 停止反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH值至中性，抽濾、減壓濃縮，加入的60mL乙醇 放置過夜，抽濾，真空干燥。上述方法步驟(1)中采用的反應(yīng)介質(zhì)為無水乙酸、無水乙醚或無水乙 醚；步驟(3)中采用的催化劑為次亞磷酸鈉、磷酸三鈉或酒石酸鈉。本發(fā)明的有益效果是該合成方法反應(yīng)條件辯和，操作簡便，所合成的棕檬酰化降解殼聚糖既含有具有抗菌性能的殼聚糖分子，又含有具有抗皺性能的 多元羧酸基團(tuán)。在對亞麻織物進(jìn)行整理時，能同時起到抗菌和防皺的雙重作 用，是一種多功能的綠色亞麻織物整理劑。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例l取2g降解殼聚糖和40mL無水乙醚中加入到lOOmL的三口瓶，開動機(jī)械攪 拌，約0.5h，降解殼聚糖完全溶脹后，依次加入4g檸檬酸酐和0. 06g次亞磷 酸鈉，定溫下攪拌16h，調(diào)節(jié)pH值至中性，抽濾、減壓濃縮，加入約60mL乙 醇放置過夜，抽濾，真空干燥得到檸檬?；到鈿ぞ厶牵肿恿繛?246和取代度為0.612。 IR (KBr， cm1): 1736， 1634， 1593， 1381, 809; 13CNMR (d， ppm): 177.7， 168.5. 實(shí)旋例2取2g降解殼聚糖和40mL無水乙醇中加入到lOOmL的三口瓶，開動機(jī)械攪 拌，約0.5h，降解殼聚糖完全溶脹后，依次加入8g檸檬酸酑和0. Olg磷酸三 鈉，定溫下攪拌16h，調(diào)節(jié)pH值至中性，抽濾、減壓濃縮，加入約60mL乙醇 放置過夜，抽濾，真空干燥得到檸檬酰化降解殼聚糖，分子量為2146和取代 度為1. 137。實(shí)施例3取2g降解殼聚糖和40mL無水乙醚中加入到lOOmL的三口瓶，開動機(jī)械攪 拌，約0.5h，降解殼聚糖完全溶脹后，依次加入10g檸檬酸酐和0. 12g酒石酸 鈉，定溫下攪拌20h，調(diào)節(jié)pH值至中性，抽濾、減壓濃縮，加入約60mL乙醇 放置過夜，抽濾，真空干燥得到檸檬酰化降解殼聚糖，分子量為2590和取代 度為1.303。實(shí)施例4取2g降解殼聚糖和40mL無水乙酸中加入到lOOmL的三口瓶，開動機(jī)械攪 拌，約0.5h，降解殼聚糖完全溶脹后，依次加入4g檸檬酸酐和0. 06g次亞磷 酸鈉，定溫下攪拌24h，調(diào)節(jié)pH值至中性，抽濾、減壓濃縮，加入約60mL乙 醇放置過夜，抽濾，真空干燥得到檸檬酰化降解殼聚糖，分子量為1392和取 代度為O. 756。
權(quán)利要求
1、一種亞麻織物整理劑的合成方法，該方法中以檸檬酸酐做為降解殼聚糖的修飾物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞麻織物整理劑的合成方法，其具體步驟為-(1) 將降解殼聚糖與介質(zhì)按1: 20 40的質(zhì)量比例混合，攪拌溶脹0. 5h;(2) 按降解殼聚糖和檸檬酸酐l: 2 5的質(zhì)量比例加入檸檬酸酐；(3) 加入占總質(zhì)量1 296的催化劑，常溫條件下反應(yīng)16 24h;(4) 停止反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH值至中性，抽濾、減壓濃縮，加入的60mL乙醇 放置過夜，抽濾，真空干燥。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的亞麻織物整理劑的合成方法，在所述方法的步 驟(1)中采用的反應(yīng)介質(zhì)為無水乙酸。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的亞麻織物整理劑的合成方法，在所述方法的步 驟(1)中采用的反應(yīng)介質(zhì)為無水乙醚。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的亞麻織物整理劑的合成方法，在所述方法的步 驟(1)中采用的反應(yīng)介質(zhì)為無水乙醇。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的亞麻織物整理劑的合成方法，在所述方法的步 驟(3)中釆用的催化劑為次亞磷酸鈉。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的亞麻織物整理劑的合成方法，在所述方法的步 驟(3)中采用的催化劑為磷酸三鈉。
8、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的亞麻織物整理劑的合成方法，在所述方法的步 驟(3)中采用的催化劑為酒石酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種亞麻織物整理劑的合成方法，該方法以檸檬酸酐做為降解殼聚糖的修飾物；具體步驟為(1)將降解殼聚糖按一定比例加入到介質(zhì)中，攪拌溶脹0.5h；(2)按降解殼聚糖和檸檬酸酐1∶2～5的質(zhì)量比例加入檸檬酸酐；(3)加入占總質(zhì)量1～2％的催化劑，常溫條件下反應(yīng)16～24h；(4)停止反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH值至中性，抽濾、減壓濃縮，加入的60mL乙醇放置過夜，抽濾，真空干燥；其優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明合成方法反應(yīng)條件溫和，操作簡便，所合成的檸檬酰化降解殼聚糖是一種綠色環(huán)保產(chǎn)品，既含有具有抗菌性能的殼聚糖分子，又含有具有抗皺性能的多元羧酸基團(tuán)，在對亞麻織物進(jìn)行整理時，能同時起到抗菌和防皺的雙重作用，是一種多功能的綠色亞麻織物整理劑。
文檔編號C08B37/08GK101328683SQ200810064928
公開日2008年12月24日 申請日期2008年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月15日
發(fā)明者周德瑞, 冰 趙, 鄧啟剛, 陳朝暉 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué);齊齊哈爾大學(xué)