專利名稱：碳纖維復合材料及其制造方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種碳纖維復合材料及其制造方法。
背景技術(shù)：
近年來，使用碳納米纖維的復合材料倍受關(guān)注(例如，參照日本特開平10-88256號公報)。由于這種復合材料含有碳納米纖維，因而人們期望其機械強度等性能可以得到提高。但是，因為碳納米纖維相互間具有很強的凝聚性，所以難以在復合材料的基材上均勻分散碳納米纖維。因此，在實際情況中，難以得到具有期望特性的碳納米纖維復合材料，并且也不能使高價的碳納米纖維得到有效利用。

發(fā)明內(nèi)容
為此，本發(fā)明的目的在于提供一種均勻分散碳納米纖維的碳纖維復合材料及其制造方法。
根據(jù)本發(fā)明的碳纖維復合材料的制造方法包括第一混煉工序，在第一溫度下混煉彈性體和碳納米纖維；第二混煉工序，在第二溫度下混煉在所述第一混煉工序中得到的混合物。其中，所述第一溫度比所述第二溫度低50～100℃。
根據(jù)本發(fā)明的碳纖維復合材料的制造方法，其中所述彈性體的分子量可以為5000～500萬。并且，所述彈性體可以為非極性的彈性體。此外，所述彈性體還可以為EPDM。
根據(jù)本發(fā)明的碳纖維復合材料的制造方法，可以通過兩步混煉工序?qū)⑻技{米纖維均勻分散到彈性體中。首先，第一混煉工序通過在比第二混煉工序低的溫度下進行混煉，由此可通過強剪切力將碳納米纖維均勻分散到整個彈性體中。通過該第一混煉工序分散的碳納米纖維以凝聚的狀態(tài)散布在彈性體中。特別是彈性體為非極性彈性體時，例如在EPDM等中，具有碳納米纖維的小凝聚塊以多數(shù)存在的狀態(tài)分散在彈性體中的傾向。因此，再通過第二混煉工序，在比第一混煉工序高50～100℃的溫度下進行混煉，由此，彈性體的分子斷裂，生成原子團。并且，通過彈性體分子的原子團與碳納米纖維結(jié)合，可以削弱碳納米纖維的凝聚力，提高其納米級分散性。其結(jié)果是本發(fā)明的碳纖維材料可以將碳納米纖維均勻分散到作為基材的彈性體上。
在本發(fā)明的碳纖維復合材料的制造方法中，所述第一溫度為0～50℃，所述第二溫度為50～150℃。
在本發(fā)明的碳纖維復合材料的制造方法中，所述碳納米纖維的平均直徑為0.5～500nm。
在本發(fā)明的碳纖維復合材料的制造方法中，所述第一混煉工序是在所述彈性體和所述碳納米纖維中添加碳黑再進行混煉的。
這樣，在第一混煉工序中通過與碳黑一起進行混煉，可以用比碳納米纖維更廉價的碳黑很容易地加強彈性體。并且，在第一、第二混煉工序期間，通過在碳黑的周圍發(fā)生彈性體的復雜的流動，可以更均勻地分散碳納米纖維。
在本發(fā)明的碳纖維復合材料的制造方法中，所述第一混煉工序通過密閉式混煉法進行。
在本發(fā)明的碳纖維復合材料的制造方法中，所述第二混煉工序通過密閉式混煉法進行。
這樣，通過在第一及/或第二混煉工序中使用密閉式混煉法，可以進行大量生產(chǎn)，并且可以正確進行混煉工序中的溫度控制。
在本發(fā)明的碳纖維復合材料的制造方法中，還包括第三混煉工序，其在比所述第二溫度低的第三溫度下混煉在所述第二混煉工序中得到的碳纖維復合材料。
在本發(fā)明的碳纖維復合材料的制造方法中，所述第三混煉工序使用開式輥以進行多次薄通，所述開式輥的輥間隔設為小于等于0.5mm。


圖1是本發(fā)明實施例中使用的密閉式混煉法的彈性體和碳納米纖維的混煉法的示意圖；圖2是本發(fā)明實施例的第一混煉工序后的彈性體在光學顯微鏡下觀察到的觀察圖像示意圖；圖3是本發(fā)明實施例的第二混煉工序后的碳纖維復合材料的剖面在電子顯微鏡下觀察到的SEM圖像示意圖；圖4是在第二實施例中得到的復合材料的SEM圖像示意圖；圖5是在第三實施例中得到的復合材料的SEM圖像示意圖。
具體實施例方式
下面，參照附圖對本發(fā)明實施例進行詳細說明。
根據(jù)本實施例的制造方法包括第一混煉工序和第二混煉工序，該第一混煉工序在第一溫度下混煉彈性體和碳納米纖維，該第二混煉工序在第二溫度下混煉在所述第一混煉工序中得到的混合物；所述第一溫度為比所述第二溫度低50～100℃的溫度。
(A)彈性體彈性體的分子量優(yōu)選為5000至500萬，更優(yōu)選為2萬至300萬。當彈性體的分子量在該范圍內(nèi)時，因為彈性體分子相互絡合(結(jié)合)，且相互連接，所以彈性體容易進入到凝聚的碳納米纖維之間，因此分離碳納米纖維的效果顯著。當彈性體的分子量小于5000時，彈性體分子不能相互充分地絡合，即便在后面工序中施加剪切力，分散碳納米纖維的效果也較差。另外，當彈性體的分子量大于500萬時，彈性體太硬，加工較困難。
碳納米纖維通常形成側(cè)面由碳原子的六圓環(huán)構(gòu)成、末端導入五圓環(huán)并閉合的結(jié)構(gòu)，但是，因為結(jié)構(gòu)不規(guī)則，所以實際中容易產(chǎn)生缺陷，在其部分上容易生成原子團或官能團。因此，通過使用與碳納米纖維的原子團的親和性(反應性或極性)強的彈性體，可以結(jié)合彈性體和碳納米纖維。本申請的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)例如，在極性高的丁腈橡膠(NBR)、或者含有很多蛋白質(zhì)等極性基的天然橡膠(NR)中，可以更加均勻地分散碳納米纖維。但是，當使用非極性彈性體時，例如使用EPDM，雖然可以在整個彈性體上分散碳納米纖維，但是，本申請的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)如果用電子顯微鏡確認的話，存在很多碳納米纖維凝聚塊。
非極性的彈性體可以用溶解度參數(shù)(SP值)進行分類。作為非極性彈性體，例如包括乙烯丙烯橡膠(EPDM，SP值16.0～17.8)，丁苯橡膠(SBR，SP值15.0～17.8)丁基橡膠(IIR，SP值15.8～16.7)，丁二烯橡膠(BR，SP值14.7～18.5)，烯烴系熱可塑性彈性體(TPO，SP值17.5)等。
(B)碳納米纖維碳納米纖維的平均直徑優(yōu)選為0.5～500mm，更優(yōu)選為0.5～100mm。另外，碳納米纖維的平均長度優(yōu)選為0.01～1000μm，更優(yōu)選為小于等于50μm。
碳納米纖維的配合量(加入量)沒有特別限定，可以根據(jù)用途來設定。本實施例的碳纖維復合材料可以將交聯(lián)彈性體、未交聯(lián)體彈性體或熱可塑性彈性體直接(以原狀態(tài))作為彈性體系列材料來使用，或者也可以作為金屬或樹脂的復合材料的原料來使用。本實施例的碳纖維復合材料作為金屬或樹脂的復合材料的原料使用時，可以按照0.01～50重量％的比例包含碳納米纖維。在金屬或樹脂中混合碳納米纖維時，碳納米纖維的供給源可以用于這種金屬或樹脂的復合材料的原料，即作為所謂的母體混合物使用。
作為碳納米纖維可以列舉所謂的碳納米管等。碳納米管包括碳六角網(wǎng)面的石墨片材閉合成圓筒狀的單層結(jié)構(gòu)或者這些圓筒結(jié)構(gòu)配置成套管狀的多層結(jié)構(gòu)。即，碳納米管既可以只由單層結(jié)構(gòu)構(gòu)成，也可以只由多層結(jié)構(gòu)構(gòu)成，還可以同時包括單層結(jié)構(gòu)和多層結(jié)構(gòu)。并且，還可以使用部分包括碳納米管結(jié)構(gòu)的碳材料。另外，除碳納米管這樣的名稱外，還可以用石墨原纖維納米管這樣的名稱來命名。
單層碳納米管或多層碳納米管可以通過電弧放電法、激光消融法、氣相沉積法等制成期望的尺寸。
電弧放電法是一種在壓力稍低于大氣壓的的氬或氫氛圍下，在用碳棒制成的電極材料之間進行電弧放電，從而得到堆積于陰極上的多層碳納米管的方法。另外，單層碳納米管是從在所述碳棒中混合鎳/鈷等催化劑并進行電弧放電后，附著到處理容器內(nèi)側(cè)面上的碳黑中獲得的。
激光消融法是一種在稀有氣體(例如氬)中，通過向作為目標的混合有鎳/鈷等催化劑的碳表面照射YAG激光的強脈沖激光使碳表面熔融、蒸發(fā)，從而獲得單層碳納米管的方法。
氣相沉積法是在氣相中熱解苯、甲苯等碳氫化合物，合成碳納米管，更具體地，可以列舉流動催化劑法、沸石載體催化劑法等。
碳納米纖維在與彈性體混煉之前預先進行表面處理，例如，通過進行離子注入處理、濺射蝕刻處理、等離子處理等，可以改善與彈性體的粘合性、浸潤性。
(C)在彈性體上分散碳納米纖維的方法在彈性體上分散碳納米纖維的工序包括第一混煉工序，在第一溫度下混煉彈性體和碳納米纖維；第二混煉工序，在第二溫度下混煉在所述第一混煉工序中得到的混合物。
在本實施例中，第一混煉工序及第二混煉工序以密閉式混煉法為例進行說明。
圖1是使用兩個轉(zhuǎn)子的密閉式混煉機的示意圖。圖2是在光學顯微鏡下觀察到的第一混煉工序后的彈性體的觀察圖像的示意圖，并局部放大示出用黑點表示的碳納米纖維。圖3是在電子顯微鏡下觀察到的第二混煉工序后的碳纖維復合材料的剖面觀察圖像的示意圖。
在圖1中，密閉式混煉機100包括第一轉(zhuǎn)子10和第二轉(zhuǎn)子20。第一轉(zhuǎn)子10和第二轉(zhuǎn)子20以規(guī)定間隔配置，通過旋轉(zhuǎn)可以混煉彈性體。在圖示中，第一轉(zhuǎn)子10和第二轉(zhuǎn)子20沿相反方向(例如，圖中箭頭所示的方向)以規(guī)定的速度比進行旋轉(zhuǎn)。通過第一轉(zhuǎn)子10和第二轉(zhuǎn)子20的速度、轉(zhuǎn)子10、20與混煉室70的內(nèi)壁部之間的間隔等可以得到需要的剪切力。可以根據(jù)彈性體的種類及碳納米纖維的數(shù)量等適當設定該工序中的剪切力。
(混合工序)首先，從密閉式混煉機100的材料供給口60加入彈性體30，并使第一轉(zhuǎn)子10和第二轉(zhuǎn)子20旋轉(zhuǎn)。再向混煉室70內(nèi)添加碳納米纖維40，并使第一轉(zhuǎn)子10和第二轉(zhuǎn)子20旋轉(zhuǎn)，由此進行彈性體30和碳納米纖維40之間的混合。另外，可以與碳納米纖維40同時或者在其之前添加硬脂酸等公知的添加劑。該工序一般稱為素煉，并將密閉式混煉機的設定溫度設為例如20℃。
另外，在該混合工序中，可以與碳納米纖維40同時或在其之前添加其他的添加劑，例如，還添加10～100重量份(phr)的加強用的碳黑50。通過添加碳黑50，在混煉時，在碳黑50的周圍發(fā)生彈性體30的復雜流動，從而可以更加均勻地分散碳納米纖維40。碳黑50優(yōu)選使用平均顆粒直徑為40～500nm的較大碳黑。當碳黑50的平均顆粒直徑小于40nm時，有可能發(fā)生加工性不好、內(nèi)部摩擦導致的耐久性低下(劣化)。當碳黑50的平均顆粒直徑大于500nm時，混煉時不能獲得碳納米纖維的分散效果。
(第一混煉工序)接著進行第一混煉工序，即對在彈性體30中添加碳納米纖維40和碳黑50并混合后的混合物再進行混煉。第一轉(zhuǎn)子10和第二轉(zhuǎn)子20以規(guī)定的速度比進行旋轉(zhuǎn)。在第一混煉工序中，為了得到盡可能高的剪切力，彈性體和碳納米纖維之間的混合在比第二混煉工序低50～100℃的第一溫度下進行。第一溫度優(yōu)選為0～50℃，更優(yōu)選為5～30℃。當?shù)谝粶囟鹊陀?℃時，混煉較困難，當?shù)谝粶囟雀哂?0℃時，因為不能得到強剪切力，所以不能使碳納米纖維分散到整個彈性體中。第一溫度既可以根據(jù)混煉室70的溫度進行設定，也可以根據(jù)第一轉(zhuǎn)子10和第二轉(zhuǎn)子20的溫度進行設定，或者還可以在測定混合物的溫度的同時進行速度比的控制和各種溫度控制?；蛘?，在上述混合工序之后，在同一密閉式混煉機中進行第一混煉工序時，也可以預先設定第一溫度。
當彈性體30使用非極性的EPDM時，如圖2的混合物的示意圖所示，通過第一混煉工序，碳納米纖維40殘留有凝聚塊(圖2的黑點)，但其分散在整個彈性體30中。如圖2的局部放大圖所示，該凝聚塊是碳納米纖維40發(fā)生復雜絡合的產(chǎn)物。另外，圖2及圖3中為了容易判斷碳納米纖維40的分散狀態(tài)，并沒有示出碳黑50。
(第二混煉工序)再將通過第一混煉工序得到的混合物加入到另一密閉式混煉機100中，進行第二混煉工序。在第二混煉工序中，為了使彈性體30的分子斷裂并生成原子團，所以在比第一溫度高50～100℃的第二溫度下進行混煉。在第二混煉工序中使用的密閉式混煉機可以通過內(nèi)置于轉(zhuǎn)子內(nèi)的加熱器或內(nèi)置于混煉室內(nèi)的加熱器升溫到第二溫度，并在溫度高于第一溫度的第二溫度下進行第二混煉工序。第二溫度可以根據(jù)所使用的彈性體種類適當選擇，但是，優(yōu)選為50～100℃。當?shù)诙囟鹊陀?0℃時，彈性體分子難以生成原子團，不能解開碳納米纖維的凝聚塊。另外，當?shù)诙囟雀哂?50℃時，彈性體的分子量太小，彈性率下降，并不合適。
另外，第二混煉時間可以根據(jù)第二溫度的設定、輥間隔的設定、旋轉(zhuǎn)速度等適當設定。在本實施例中，采用大約大于等于十分鐘的混煉時間可以獲得較好的效果。
這樣，通過進行第二混煉工序，彈性體30的分子斷裂并生成原子團，凝聚的碳納米纖維40相互分離，從而可以從彈性體分子中一根一根地抽出碳納米纖維，如圖3所示，得到在彈性體30中以納米級均勻分散的碳纖維復合材料。另外，這種預分散的碳納米纖維40通過與彈性體分子的原子團結(jié)合可以防止再次凝聚，從而具有良好的分散穩(wěn)定性。
(第三混煉工序)并且，將通過第二混煉工序得到的碳纖維復合材料再次加入到設為第一溫度的開式輥中，進行多次第三混煉工序(薄通工序)，例如進行十次，然后取出。第三混煉工序可以根據(jù)需要進行。輥間隔(輥隙)設為小于等于0.5mm，例如設為0.3mm，此時的剪切力大于第一、第二混煉工序，輥溫度設為與第一混煉工序相同的0～50℃的第三溫度，優(yōu)選設為5～30℃。第三混煉工序是在彈性體30中更加均勻地分散碳納米纖維40的最后的分散工序，在要求更均勻的分散性時非常有效。通過該第三混煉工序(薄通工序)，生成原子團的彈性體30起作用，從而可以一根一根地將碳納米纖維40抽出。另外，也可以在第三混煉工序中加入交聯(lián)劑，并使交聯(lián)劑均勻分散。
這樣，通過在第一溫度下進行第一混煉工序，由此可以利用強剪切力使碳納米纖維分散到整個彈性體中，再通過在第二溫度下進行第二混煉工序，由此可以利用彈性體分子的原子團解開碳納米纖維的凝聚塊。因此，即便是EPDM這樣的非極性彈性體也可以使碳納米纖維分散到整體中，同時，可以制造沒有碳納米纖維凝聚塊的碳纖維復合材料。
另外，在利用剪切力使碳納米纖維分散到彈性體中的第一、第二混煉工序中，從加工性的角度考慮優(yōu)選使用密閉式混煉機。密閉式混煉機可以采用釜式混合器、捏合機、布拉本德(Brabender)儀等的切線式或嚙合式。第一、第二、第三混煉工序不局限于上述密閉式混煉法、開式輥法，也可以利用多軸擠壓法(雙軸擠壓機)來進行?；鞜挋C可以根據(jù)生產(chǎn)量進行適當組合選擇。
在使碳納米纖維分散到所述彈性體上并使兩者混合的第一、第二混煉工序以及根據(jù)需要進行的第三混煉工序之后，還可以利用公知的方法進行擠壓工序、成形工序、交聯(lián)工序等。
在彈性體和碳納米纖維的第一、第二、第三混煉工序中，或者在該混煉工序前后，通常可以添加橡膠等在彈性體的加工中所使用的添加劑。作為添加劑可以列舉交聯(lián)劑、硫化劑、硫化促進劑、硫化延遲劑、軟化劑、增塑劑、硬化劑、增強劑、填充劑、老化防止劑、著色劑等。特別是通過配合混煉碳黑，可以用廉價的碳黑很容易地加強彈性體。另外，在第一、第二、第三混煉工序中，通過碳黑周圍的復雜流動，可以更加均勻地分散碳納米纖維。
(D)通過上述方法得到的碳纖維復合材料本實施例的碳纖維復合材料在作為基材的彈性體上均勻分散有碳納米纖維。碳納米纖維的分散狀態(tài)可以用交聯(lián)的碳纖維復合材料中的TB(拉伸強度)、EB(斷裂伸長率)及M100(100％定伸應力)的值來進行評價。
通常，通過將碳納米纖維作為加強材料，可以提高TB(拉伸強度)或M100(定伸應力、所謂的剛性)。另外，如本實施例所述，通過改善碳纖維復合材料中的碳納米纖維的分散狀態(tài)，可以進一步提高TB(拉伸強度)或M100(定伸應力)。特別是通過在溫度較低的第一溫度下進行混煉，因為碳納米纖維分散到整個彈性體中，所以提高了TB(拉伸強度)或EB(斷裂伸長率)。但是，因為存在碳納米纖維的凝聚塊，所以，該凝聚塊的周圍形成斷裂起點，M100(定伸應力)并不怎么提高。另外，通過在溫度高于第一溫度的第二溫度(例如50～150℃)下進行混煉，碳納米纖維的凝聚塊分解，M100(定伸應力)得到提高。
因此，本實施例的碳纖維復合材料形成了TB(拉伸強度)、EB(斷裂伸長率)及M100(定伸應力)的值均衡提高的材料。另外，這樣，從TB(拉伸強度)、EB(斷裂伸長率)及M100(定伸應力)的值均衡提高可知本實施例中的碳纖維復合材料的碳納米纖維不產(chǎn)生凝聚塊、均勻分散。
如上所述，本實施例的碳纖維復合材料可以作為彈性體系列材料使用，或者可以作為金屬、樹脂等復合材料的原料使用。碳納米纖維一般具有相互絡合而難以分散到介質(zhì)中的性質(zhì)。但是，當將本實施例的碳纖維復合材料作為金屬、樹脂的復合材料的原材料使用時，因為碳納米纖維在彈性體中以均勻分散的狀態(tài)存在，所以通過混合該原料與金屬或樹脂等介質(zhì)，可以很容易地在介質(zhì)中分散碳納米纖維。
實施例下面對本發(fā)明的實施例進行描述，但本發(fā)明并不局限于此。
(實施例一～三、比較例一～四)(1)實施例一～三的試樣制作表1所示的彈性體是利用密閉式混煉法混煉規(guī)定量的碳納米纖維制成試樣。
(a)在密閉式混煉機的布拉折彎機(混煉室設定溫度為20℃)中加入表1所示的規(guī)定量(100g)的彈性體(100重量份(phr))。彈性體使用JSR社(公司)制造的EPDM(EP22)。
(b)將表1所示量(10重量份(phr))的碳納米纖維加入到彈性體中。并且，同時也將1重量份(phr)硬脂酸加入到彈性體中。另外，在實施例三及比較例四中，在加入碳納米纖維之前加入60重量份(phr)的碳黑。并且，碳納米纖維使用平均直徑為13nm的ILJIN社(公司)制造的碳納米纖維。碳黑使用平均顆粒直徑為66nm的SRF級。
(c)當碳納米纖維加入結(jié)束后，進行混合彈性體和碳納米纖維的混合物的混合(素煉)工序，然后從轉(zhuǎn)子中取出。
(d)在設定溫度為20℃的密閉式混煉機的轉(zhuǎn)子中加入在上述(c)中得到的混合物，按照表1所示混煉時間進行第一混煉工序，然后將其從轉(zhuǎn)子中取出。
(e)將在上述(d)中得到的混合物加入到設定為表1所示的第二溫度的密閉式混煉機中，按照表1所示的混煉時間進行第二混煉工序，然后將其從密閉式混煉機中取出。
(f)在輥間隔(輥隙)變窄為0.3mm、輥溫度為20℃的六英寸開式輥中加入在上述(e)中得到的混合物，進行十次薄通(第三混煉工序)。薄通反復進行了十次。在該薄通工序中，作為交聯(lián)劑添加2重量份(phr)的過氧化物，再將薄通后的混合物壓延到1.1mm厚，然后取出。
(g)將剪切為模具尺寸的試樣放置在模具內(nèi)，在175℃、100kgf/cm2下進行20分鐘沖壓交聯(lián)，形成約1.0mm厚的交聯(lián)片。
這樣，得到實施例一～三的試樣。
另外，作為比較例一將EPDM單體作為試樣。比較例二省略了第一、第二混煉工序(上述(d)和(e)工序)得到試樣。比較例三、比較例四省略了第二混煉工序(上述(e)工序)得到試樣。
(2)TB(拉伸強度)、EB(斷裂伸長率)、M100(定伸應力)的測定對于實施例一、實施例二及比較例一至三的試樣，根據(jù)JIS K6521-1993測定TB、EB、M100。其結(jié)果如表1所示。
表1

從表1可知，根據(jù)本發(fā)明的實施例一、實施例二，可以確認以下事實。即，含有碳納米纖維的碳纖維復合材料與不含有碳納米纖維的EPDM單體的情況相比，TB及M100的值較大。并且，本發(fā)明的碳纖維復合材料的TB值與比較例二及比較例三的情況相比較大。另外，本發(fā)明的碳纖維復合材料的M100值與比較例二及比較例三的情況相比較大。由此可知在根據(jù)實施例的碳纖維復合材料中，碳納米纖維在整體上很好地分散，且碳納米纖維的凝聚塊也很少。另外，通過含有均勻分散在彈性體中的碳納米纖維可以確認根據(jù)本發(fā)明的實施例，在維持EB(剪切拉伸)的同時，也提高了TB(拉伸強度)及M100(定伸應力)，并且通過使用碳納米纖維可以得到加強效果。如比較例四所述，在混入有碳黑時也分別提高了TB、EB、M100；從實施例三可知在維持EB的同時，TB和M100也得到均衡的提高。
另外，對于在實施例二中得到的碳纖維復合材料的試樣，還得到了SEM(Scanning Electron Microscopy)圖像。該SEM圖像如圖4所示。此時的拍攝條件是加速電壓為3.0kV，放大率為10.0k。從圖4中可以確認在EPDM中，碳納米纖維在相互分離的狀態(tài)下均勻分散。在圖4中，發(fā)白的線狀部分為碳納米纖維。
為了參考，圖5示出比較例三的試樣的SEM圖像。SEM圖像的拍攝條件是加速電壓為3.0kV，放大率為10.0k。從圖5的SEM拍攝像可知碳納米纖維在整體上分散，但是，存在很多相互絡合的小凝聚塊。
由以上所述可知根據(jù)本發(fā)明的方法，可以將通常很難分散到基材中的碳納米纖維均勻地分散到彈性體中，特別是對于非極性彈性體，例如EPDM。
符號說明10第一轉(zhuǎn)子 20第二轉(zhuǎn)子30彈性體 40碳納米纖維50碳黑 60材料供給口70混煉室 100密閉式混煉機
權(quán)利要求
1.一種碳纖維復合材料的制造方法，包括第一混煉工序，在第一溫度下混煉彈性體和碳納米纖維；以及第二混煉工序，在第二溫度下混煉在所述第一混煉工序中得到的混合物；其中，所述第一溫度比所述第二溫度低50～100℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維復合材料的制造方法，其中所述彈性體的分子量為5000～500萬。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維復合材料的制造方法，其中所述彈性體為非極性的彈性體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維復合材料的制造方法，其中所述彈性體為EPDM。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維復合材料的制造方法，其中所述第一溫度為0～50℃；所述第二溫度為50～150℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維復合材料的制造方法，其中所述碳納米纖維的平均直徑為0.5～500nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維復合材料的制造方法，其中在所述第一混煉工序中，在所述彈性體和所述碳納米纖維中添加碳黑進行混煉。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維復合材料的制造方法，其中所述第一混煉工序通過密閉式混煉法進行。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維復合材料的制造方法，其中所述第二混煉工序通過密閉式混煉法進行。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維復合材料的制造方法，其中還包括第三混煉工序，在比所述第二溫度低的第三溫度下混煉在所述第二混煉工序中得到的碳纖維復合材料。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的碳纖維復合材料的制造方法，其中所述第三混煉工序使用開式輥進行多次薄通，所述開式輥的輥間隔設為小于等于0.5mm。
12.一種根據(jù)權(quán)利要求1至11中任一項所述的制造方法得到的碳纖維復合材料。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種碳納米纖維均勻分散的碳纖維復合材料及其制造方法。本發(fā)明的碳纖維復合材料的制造方法包括第一混煉工序，在第一溫度下混煉彈性體和碳納米纖維；第二混煉工序，在第二溫度下混煉在第一混煉工序中得到的混合物。其中，第一溫度比第二溫度低50～100℃。
文檔編號C08K7/24GK1699047SQ20051007222
公開日2005年11月23日 申請日期2005年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月21日
發(fā)明者野口徹, 曲尾章 申請人:日信工業(yè)株式會社