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聚乙烯醇系膜的制作方法

文檔序號:3700912閱讀:426來源:國知局
專利名稱:聚乙烯醇系膜的制作方法
技術(shù)領域
本發(fā)明是關(guān)于聚乙烯醇系膜。更詳細地說,是關(guān)于作為偏光性能高、耐久性良好、色調(diào)優(yōu)良的偏光膜的制造原料有用的聚乙烯醇系膜。
偏光板,一般在將聚乙烯醇系聚合物膜(以下往往將聚乙烯醇系聚合物簡記為“PVA”,將聚乙烯醇系聚合物膜簡記為“PVA膜”)單向拉伸后進行染色,或者染色后進行單向拉伸,然后通過用硼化合物進行固定處理(根據(jù)情況,往往同時進行染色、拉伸和固定處理中的2種操作)而得到的偏光膜上貼合三乙酸纖維素(TAC)膜或乙酸丁酸纖維素(CAB)膜等的保護膜而構(gòu)成。
近年來,液晶顯示器的用途向高清晰度的計算機監(jiān)視器或家庭用電視等擴展,對對比度、壽命、色彩的再現(xiàn)性等的要求也比以往更高。這樣,就要求液晶顯示器性能高度化,因此作為對偏光膜所要求的性能,就對比度來說,要求高的偏光性能,就壽命來說要求耐久性,進而為了提高色彩再現(xiàn)性的謀求,還要要求其具有良好的色調(diào)。
以提高偏光膜的光學性能和耐久性為目的,到目前為止,主要是從作為偏光膜的制造原料的PVA的結(jié)構(gòu)和PVA膜的結(jié)構(gòu)以及怎樣得到制造偏光膜時的制造條件等方面考慮而進行了研究。但是,隨著液晶顯示器的性能提高,對偏光膜要求的性能也變高,用目前為止所研究的方法,難以得到滿足所要求性能的偏光板。
例如,作為關(guān)于PVA的結(jié)構(gòu)的匹配,已提出通過提高PVA的聚合度,而提高偏光膜的偏光性能和耐久性這樣的建議(特開平1-84203號公報)。但是,如果PVA的聚合度過高,在制膜中使用的原料液的粘度就過高,而過濾變得困難,這樣在膜中容易混入夾雜物,由混入這樣的夾雜物的膜制成的液晶顯示器中,存在容易發(fā)生亮度欠缺這樣的問題。近年來的液晶顯示器不斷向高清晰度發(fā)展,顯示點的最小尺寸的大小是數(shù)十微米,因此10μm左右的夾雜物的存在開始成為問題,但在PVA的聚合度高的情況下,從在制膜中使用的原液中過濾出這種尺寸的夾雜物是非常困難的。
作為有關(guān)PVA的結(jié)構(gòu)的其他匹配,已提出了或者在PVA中導入乙烯(特開平5-1001 15號公報、特開平8-188624號公報等),或者減低PVA中的1,2-乙二醇結(jié)合量(特開平3-175404號公報)這樣的建議。但是,在這些方法中,以近年來要求達到的高水平來滿足偏光膜的偏光性能和耐久性是困難的。
另外,從提高液晶顯示器的顯示等級的觀點考慮,近年來,作為對偏光膜開始要求的減低著色的方法有,通過在偏光膜和保護膜的粘結(jié)中使用的粘結(jié)劑中配合特定的著色劑,調(diào)整偏光板的色調(diào)的方法(特開2001-311827號公報)、在拉伸PVA膜時,一邊控制其位相差,一邊進行拉伸的方法(特開2001-91736號公報)等,但從PVA的結(jié)構(gòu)的觀點考慮,在減低著色上,到目前為止還沒有找到有效的方法。
本發(fā)明人為了解決上述課題,進行了深入的研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)了由聚合度為1500~5000、乙烯單元含量為1~4mol%、1,2-乙二醇結(jié)合量為1.4mol%以下的改性聚乙烯醇制膜得到的YI值是20以下的聚乙烯醇系膜,從而達成本發(fā)明。
從本發(fā)明的聚乙烯醇系膜可以制造出偏光性能和耐久性良好、色調(diào)變化少、而且不含夾雜物的偏光膜。
改性PVA中的乙烯單元的含量(乙烯的共聚含量)是1-4mol%,優(yōu)選是1.5~3mol%,更優(yōu)選是2~3mol%。在乙烯單元的含量不到1mol%時,所得到的偏光膜中的偏光性能和耐久性的提高效果變小,是不理想的。另一方面,如果乙烯單元的含量超過4mol%,改性PVA和水的親和性變低,膜面的均勻性降低,容易導致偏光膜的色斑,因此是不適當?shù)摹?br> 再者,改性PVA的乙烯改性量,可以通過控制聚合時反應器內(nèi)的乙烯壓力進行任意調(diào)整。
在使乙烯和乙烯基酯系單體進行共聚時,根據(jù)需要,在不損害發(fā)明的效果的范圍內(nèi)(優(yōu)選是15mol%以下,更優(yōu)選是5mol%以下的比例)也可以使能夠共聚的單體進行共聚。
作為能夠和這樣的乙烯基酯系單體共聚的單體,例如可舉出丙烯、1-丁烯、異丁烯等碳原子數(shù)為3~30的烯烴類;丙烯酸或其鹽;丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯等丙烯酸酯類;甲基丙烯酸或其鹽;甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸乙酯-2-乙基己酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯等甲基丙烯酸酯類;丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、雙丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺丙烷磺酸或其鹽、丙烯酰胺丙二甲胺或其鹽、N-羥甲基丙烯酰胺及其衍生物等丙烯酰胺衍生物;甲基丙烯酰胺、N-甲基甲基丙烯酰胺、N-乙基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺丙烷磺酸或其鹽、甲基丙烯酰胺丙二甲胺或其鹽、N-羥甲基甲基丙烯酰胺及其衍生物等甲基丙烯酰胺衍生物;N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮等N-乙烯基酰胺類;甲基乙烯醚、乙烯基乙烯醚、正丙基乙烯醚、異丙基乙烯醚、正丁基乙烯醚、異丁基乙烯醚、叔丁基乙烯醚、十二烷基醚、硬脂酰乙烯醚等乙烯醚類;丙烯腈、甲基丙烯腈等腈類;氯乙烯、偏氯乙烯、氟乙烯、偏氟乙烯等鹵化乙烯類;乙酸烯丙酯、烯丙基氯等烯丙基化合物;馬來酸或其鹽或其酯;衣康酸和其鹽或其酯;乙烯基三甲氧基硅烷等乙烯基甲硅烷基化合物;乙酸異丙烯酯、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮等N-乙烯基酰胺類。
在本發(fā)明中使用的改性PVA中,1,2-乙二醇結(jié)合量是1.4mol%以下,優(yōu)選為1.3mol%以下,更優(yōu)選為1.0mol%以下,進一步優(yōu)選為0.8mol%以下。改性PVA的1,2-乙二醇結(jié)合量越低,所得到的偏光膜的偏光性能和耐久性能就越好。
1,2-乙二醇結(jié)合量是1.4mol%以下的改性PVA可以在40℃以下,優(yōu)選在30℃以下,更優(yōu)選在5℃以下,進一步優(yōu)選在-20℃以下,使乙烯基酯系單體進行聚合來制造。從乙烯基酯系單體的聚合速度考慮,工業(yè)上可能的聚合溫度下限可達到-50℃的限度,從該觀點看,改性PVA的1,2-乙二醇結(jié)合量的下限可達到0.5mol%的限度。
可以利用公知的NRM測定法求出改性PVA中包含的1,2-乙二醇結(jié)合量。
在本發(fā)明中,改性PVA的理想的皂化度,從偏光膜的耐久性這點出發(fā),優(yōu)選為99.0mol%以上,更優(yōu)選為99.2mol%以上,特別優(yōu)選為99.5mol%以上。在皂化度低于99.0mol%時,有偏光膜的耐久性降低的傾向。
所謂改性PVA的皂化度,是表示在通過皂化轉(zhuǎn)換成乙烯醇單元所得到的單元中,實際上皂化成乙烯醇單元的單元比例??梢园凑認IS記載的方法測定性。
在制造高皂化度的改性PVA時,在皂化反應時或添加比通常多的催化劑,或必須嚴格控制溫度升高等皂化條件,由此容易發(fā)生由氫氧化鈉等皂化催化劑引起的副反應,所得到的改性PVA樹脂的著色程度容易變得比通常的PVA的大。基于這樣的理由,如果要制造皂化度高的改性PVA,在其制造時就存在容易產(chǎn)生著色等這樣的問題。改性PVA的著色成為了改性PVA膜著色的原因。通過降低改性PVA的皂化度,雖然能夠抑制改性PVA的著色,但如先前所述,如果使改性PVA的皂化度不到99.0mol%,就有偏光膜的耐久性降低的可能性。像這樣,在抑制改性PVA的著色和維持偏光膜的耐久性之間存在與改性PVA的皂化度有關(guān)的相反的關(guān)系。
按照本發(fā)明,使乙烯和乙烯基酯系單體共聚后的聚合體系內(nèi)的醛濃度保持低濃度,通過對在低的干燥溫度,或者在低的氧濃度氛圍下對由皂化反應得到的改性PVA進行干燥處理、選擇在皂化反應中使用的溶劑的種類、選擇皂化反應中使用的催化劑種類等方法進行組合,就能夠有效地抑制所得到的改性PVA的著色。尤其,在10%的氧濃度氛圍下對由聚合反應得到的改性PVA進行干燥處理的方法,對制造著色程度小的改性PVA是特別理想的。
通過將這樣制造的著色程度小的改性PVA經(jīng)過制膜,就能夠制造出膜的厚度為1mm時的YI值是20以下,優(yōu)選為15以下,更優(yōu)選為10以下的改性PVA膜。如果改性PVA的YI值超過20,由這樣的改性PVA膜得到的偏光膜的色調(diào)變大,因此是不理想的。
偏光膜的著色的大部分是由于光被碘配位化合物吸收而引起的,在上述的改性PVA的著色和偏光膜的著色之間沒有直接的相關(guān)關(guān)系。但是,推測由于改性PVA的著色物質(zhì)對碘配位化合物的吸收給予了某些影響,因此通過減低改性PVA的著色的程度,也可以減低偏光膜的著色。
PVA膜的YI值可以使用帶積分球的分光光度計或者測色色差計測定。
在本發(fā)明中,從制造偏光性能和耐久性等光學性能優(yōu)良、不含夾雜物的偏光膜這點出發(fā),改性PVA的聚合度是1500~5000,優(yōu)選為2000~4000,更優(yōu)選為2000~3000。在改性PVA的聚合度小于1500時,偏光膜的偏光性能或耐久性顯著地降低,是不理想的。如果改性PVA的聚合度大于5000,在制膜中使用的原液的粘度變高,過濾變得困難,在膜中殘留的夾雜物成為偏光膜的欠缺,因此是不理想的。另外,一旦改性PVA的聚合度變高,就存在和水的親和性變低的傾向,膜面的均勻性降低,容易成為偏光膜的色斑的原因,因此是不理想的。
再者,可以使用控制聚合時間,或添加聚合抑制劑等以往公知的方法任意地調(diào)節(jié)改性PVA的聚合度。
可以按照JIS K6726測定改性PVA的聚合度,具體地說,可以使改性PVA再進行皂化、精制后,從在30℃的水中測定的極限粘度求出。
除了使用以上所述的改性PVA制造本發(fā)明的PVA膜的方法和利用含水的改性PVA的熔融擠出法的制膜法以外,還可以使用例如在溶劑中溶解了改性PVA的改性PVA溶液,采用流延制膜法、濕式制膜法(向貧溶劑中吐出)、凝膠制膜法(使改性PVA水溶液一旦冷卻凝膠化后,萃取去除溶劑而得到PVA膜的方法),以及由這些方法的組合而形成的方法。但是在這些方法中,從得到膜面平滑性、厚度精度、物理性能的均勻性等良好的PVA膜的觀點考慮,流延制膜法和熔融擠出制膜法是理想的。所得到的PVA膜,根據(jù)需要可以實施干燥處理和熱處理。
作為溶解在制造PVA膜時使用的溶解改性PVA的溶劑,例如可舉出二甲亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、丙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、三羥甲基丙烷、乙二胺、二乙撐三胺、甘油、水等,可以使用這些中的1種或者2種以上。但是在這些之中,適合使用的是二甲亞砜、水、或者甘油和水的混合溶劑。
在本發(fā)明中,對在PVA的制膜中使用的原液進行過濾,去除原液中含有的夾雜物后供給制膜。作為在過濾中使用的過濾器,優(yōu)選使用過濾精度是20μm以下的過濾器,更優(yōu)選為使用10μm以下的過濾器,進一步優(yōu)選使用5μm以下的過濾器,特別優(yōu)選使用2μm以下的過濾器。如果使用過濾精度超過20μm的過濾器,由于在PVA膜中殘留夾雜物,在液晶顯示器中會產(chǎn)生亮度欠缺,因此是不理想的。在此,所謂在過濾中使用的過濾器的過濾精度,是按照JIS-B8356的方法的透過過濾器介質(zhì)的最大玻璃珠粒徑的大小。
在制造PVA膜時使用的改性PVA溶液或者含水的改性PVA中的改性PVA的比例,也根據(jù)改性PVA的聚合度而變化,但固體成分的重量比例合適的為15~70重量%,更合適的為20~60重量%,進一步合適的為30~55重量%,最合適的為35~50重量%。如果改性PVA的固體成分的比例大于70重量%,則改性PVA溶液或者含水的改性PVA的粘度變得過高,在調(diào)制膜的原液時過濾或脫泡變得困難,使得到夾雜物或缺點少的PVA膜變得困難。另外,如果改性PVA的固體成分的比例低于20重量%,改性PVA溶液或者含水的改性PVA的粘度變得過低,制造具有達到目的厚度的PVA膜變得困難。另外,在該改性PVA溶液或者含水的改性PVA中,根據(jù)需要,也可以含有增塑劑、表面活性劑、二色性染料等。
在制造PVA膜時,作為增塑劑,理想的是添加多元醇。作為多元醇,例如可舉出乙二醇、甘油、丙二醇、二甘醇、雙甘油、三甘醇、四甘醇、三羥甲基丙烷等,可以使用這些中的1種或者2種以上。但在這些之中,從提高拉伸性效果考慮,適合使用雙甘油、乙二醇或者甘油。
作為多元醇的添加量,相對100重量份的改性PVA,優(yōu)選為1~30重量份,更優(yōu)選為是3~25重量份,特別優(yōu)選為5~20重量份。如果多元醇的添加量少于1重量份,則會出現(xiàn)PVA膜的染色性和拉伸性降低的情況,如果多于30重量份,則會出現(xiàn)PVA膜就變得過于柔軟,加工性降低的情況。
在制造PVA膜時,添加入表面活性劑是理想的。對于表面活性劑的種類,沒有特別的限制,但理想的是陰離子表面活性劑或者非離子表面活性劑。作為陰離子表面活性劑,例如月桂酸鉀等羧酸型、硫酸辛酯等硫酸酯型、苯磺酸十二烷基酯等磺酸型的陰離子表面活性劑是合適的。作為非離子表面活性劑,例如聚氧乙烯油烯基醚等烷基醚型、聚氧乙烯辛苯基醚等烷苯基醚型、聚氧乙烯月桂酯等烷基酯型、聚氧乙烯月桂基氨基醚等烷基胺型、聚氧乙烯月桂酸酰胺等烷基酰胺型、聚氧乙烯聚氧丙烯醚等聚丙二醇醚型、油酸二乙醇酰胺等烷醇酰胺型、聚氧亞烷基烯丙基苯基醚等烯丙基苯基醚型等非離子表面活性劑是合適的。這些表面活性劑可以使用1種或者可以組合2種以上使用。
作為表面活性劑的添加量,相對100重量份的改性PVA,優(yōu)選為0.01~1重量份,更優(yōu)選為0.02~0.5重量份,最優(yōu)選為0.05~0.3重量份。如果表面活性劑的添加量少于0.01重量份,則由使用表面活性劑而產(chǎn)生的制膜性和剝離性提高的效果就難以出現(xiàn),如果多于1重量份,則表面活性劑會在PVA膜的表面溶出,而導致結(jié)塊,會出現(xiàn)加工性降低的情況。
本發(fā)明的PVA膜的厚度優(yōu)選的是10~100μm,進一步優(yōu)選的是20~80μm。如果厚度小于10μm,膜的強度會過于降低,而難以進行均勻地拉伸,在制成偏光膜時容易發(fā)生色斑。如果厚度超過100μm,在PVA膜進行單向拉伸制成偏光膜時,容易發(fā)生由端部的縮幅產(chǎn)生厚度變化,容易加重偏光膜的色斑,因此是不理想的。
在由本發(fā)明的PVA膜制造偏光膜時,例如在將PVA膜染色、單向拉伸和固定處理后,進行干燥處理,再根據(jù)需要,可以進行熱處理,對染色、單向拉伸、固定處理的操作順序沒有特別的限制。另外,單向拉伸可以分2次進行,或者也可以分2次以上的數(shù)次進行。
在PVA膜的單向拉伸前、單向拉伸時或者單向拉伸后的任何操作階段都可以實施PVA的染色。作為能夠在染色中使用的染料,可舉出碘-碘化鉀;直接黑17、19、154;直徑棕44、106、195、210、22;3直接紅2、23、28、31、37、39、79、81、240、242、247;直接藍1、15、22、78、90、98、151、168、202、236、249、270;直接紫9、12、598;直接綠1、85;直接黃8、12、44、86、87;直接橙26、39、106、107等二色性染料。這些染料可以使用1種或者組合2種以上使用。通常將PVA膜浸漬在含有染料的溶液中進行PVA的染色,但在是在混合狀態(tài)的改性PVA中將PVA膜制膜等,對其處理條件或處理方法沒有特別的限制。
對于將PVA膜進行單向拉伸來說,可以采用在添加硼酸等的溫水溶液中(也可以在含有上述的染料的溶液中或者后述的固定處理浴中)對PVA膜進行拉伸的濕式拉伸法、或者在空氣中拉伸吸水后的PVA膜的甘熱拉伸法。關(guān)于拉伸溫度沒有特別的限制,但在溫水溶液中拉伸PVA膜(濕式拉伸)時,30~60℃是合適的,在采用干式拉伸法時,50~180℃是合適的。
另外,采用單向拉伸的拉伸倍率(在以多級進行單向拉伸時的合計拉伸倍率)從偏光性能這點考慮優(yōu)選4倍以上,尤其優(yōu)選5倍以上。關(guān)于拉伸倍率的上限雖然沒有特別的限制,但如果是8倍以下因容易得到均勻的拉伸,因而是合適的。拉伸后的膜厚度,優(yōu)選為2~40μm,更優(yōu)選為5~30μm。
為了使染料向PVA膜的吸著牢固,通常對PVA膜實施固定處理。在PVA膜的固定處理中使用的固定處理浴中,通常添加硼酸和/或硼酸化合物。在固定處理浴中,根據(jù)需要,也可以添加碘化合物。
經(jīng)固定處理的PVA膜,附加干燥處理。干燥處理優(yōu)選在30~150℃的溫度范圍進行,更優(yōu)選在50~150℃的溫度范圍進行。
這樣得到的偏光膜的色調(diào),Lab表色系中的b值,優(yōu)選是3以下,更優(yōu)選是2.5以下。如果b值超過3,在將由這樣的偏光膜制作的偏光板組裝到液晶顯示器中時,出現(xiàn)色再現(xiàn)性的范圍變窄的傾向,這是不理想的。在120℃對偏光膜進行100小時的耐久性試驗后的b值優(yōu)選是8以下,更優(yōu)選是6以下。如果耐久性試驗后的偏光膜的b值超過8,則出現(xiàn)液晶顯示器的色再現(xiàn)性的范圍發(fā)生變化的傾向,這是不理想的。
可以使用分光光度計測定偏光膜的b值。
偏光膜,通常在其兩面或者一面是光學透明的,而且通過貼合具有機械強度的保護膜而作為偏光板使用。作為保護膜使用的有三乙酸纖維素(TAC)膜、乙酸丁酸纖維素(CAB)膜、丙烯酸系膜、聚酯系膜等。另外,作為在貼合偏光膜和保護膜中使用的粘結(jié)劑,可舉出PVA系粘結(jié)劑、聚氨酯系粘結(jié)劑等,但PVA系粘結(jié)劑是合適的。
由以上得到的偏光板,在涂布丙烯酸系等粘結(jié)劑,貼合在玻璃基片上作為液晶顯示器裝置的部件使用。在玻璃基片上貼合偏光板時,也可以同時貼合位相差膜、視野角提高膜、亮度提高膜等。
實施例以下,根據(jù)實施例具體地說明本發(fā)明,但本發(fā)明不受這些實施例的任何限制。
實施例中%和份,只要事先沒有特別說明,是重量基準。再者,實施例和比較例中的PVA膜的YI值、以及偏光膜的b值、透過率、偏光度和二色性比,按照以下的方法測定。
PVA膜的YI值的測定使用日本電色工業(yè)株式會社制的測色色差計ZE-200,按照JIS Z-8722標準進行測定。在YI值的測定中,使用厚度1mm的PVA膜。在PVA膜的厚度不到1mm時,將數(shù)片膜層疊,形成相當1mm的厚度進行測定。
偏光膜的b值的測定使用島津制作所制的分光光度計UV-2200(附帶積分球),按照日本電子機械工業(yè)會標準(EIAJ)LD-201-1983,在C光源、2度視野中以透過法進行測定·計算,求出b值。再者,在正交尼科耳棱鏡狀態(tài),以2片偏光膜層疊的狀態(tài)進行偏光膜的b值的測定。
偏光膜的透過率、偏光度和二色性比的測定使用島津制作所制的分光光度計UV-2200(附帶積分球),按照日本電子機械工業(yè)會標準(EIAJ)LD-201-1983,使用分光光度計,在C光源、2度視野中對偏光膜進行測定·計算,求出透過率(T)和偏光度(V)。再根據(jù)需要,從下式求出二色性比(Rd)。
Rd=log(T-T×V)/log(T+T×V)
關(guān)于所得到的改性PVA的聚合度,乙烯改性量、皂化度和1,2-乙二醇結(jié)合量分別按照JIS法、NMR法、JIS法和NMR法測定,其測定值是2400、2.5mol%、99.8mol%和1.4mol%。
使10重量份甘油和200重量份水含浸在100重量份上述的改性PVA中后,進行熔融混煉,得到制膜用的原液。用過濾精度為5μm的過濾器對原液進行過濾,在該操作中沒有看到任何問題。將原液脫泡,從T模頭熔融擠出在金屬輥上,干燥后,通過實施熱處理,得到PVA膜。所得到的PVA膜的厚度是50μm,YI值是8。
以預備膨潤、染色、單向拉伸、固定處理、干燥處理和熱處理的順序連續(xù)地處理所得到的PVA膜,制成偏光膜。即,將PVA膜在30℃的水中浸漬60秒,進行預備膨潤,接著在硼酸濃度為40g/L,碘濃度為0.4g/L,碘化鉀濃度為60g/L的35℃的水溶液中浸漬2分鐘,進行染色。染色后的PVA膜在硼酸濃度4%的55℃的水溶液中進行6倍單向拉伸,接著在碘化鉀濃度為60g/L、硼酸濃度為40g/L、氯化鋅濃度為10g/L的30℃的水溶液中浸漬5分鐘,進行固定處理。此后,取出PVA系膜,在定長下,在40℃進行熱風干燥,再在100℃進行5分鐘熱處理,得到偏光膜。
所得到的偏光膜的透過率是44.58%,偏光度是99.58%,由計算求出的二色性比是53.78。在正交尼科耳棱鏡狀態(tài)測定2片偏光膜的b值是1.3。另外,在目視觀察偏光膜時,在偏光膜中沒有看到夾雜物。以固定單向拉伸方向的狀態(tài),在60℃、90%相對濕度(RH)的條件下將偏光膜放置10小時,進行耐濕熱性試驗。耐濕熱性試驗后的偏光膜的透過率是47.59%,偏光度是94.78%,由計算求出的二色性比是48.74,二色性比的變化率小。
另外,在固定單向拉伸方向的狀態(tài),在120℃的條件下將偏光膜放置100小時,進行耐熱性試驗,b值是3.8,b值的變化量小。
使用表1所示的改性PVA,和實施例1同樣地將改性PVA膜進行制膜。在表2中示出所得到的改性PVA膜的YI值。在原液的過濾時,沒有發(fā)現(xiàn)任何問題。
和實施例1相同地制作制成偏光膜,對偏光性能進行評價,得到表3所示的結(jié)果。另外,目視觀察偏光膜時,在偏光膜中沒有看到夾雜物。
另外,對偏光膜進行偏光性能的耐久性試驗,得到表3和表4所示的結(jié)果,二色性比和b值的變化小。
比較例1~3對于比較例1~2的聚合溫度為30℃,對于比較例3的聚合溫度為60℃,除此之外,和實施例1相同地制作,得到改性PVA。關(guān)于所得到的改性PVA的條件示于表1中。
使用表1所示的改性PVA,和實施例1同樣地將PVA膜進行制膜。在表2中示出所得到的改性PVA膜的YI值。在原液的過濾時,沒有觀察到任何問題。
和實施例1同樣地制作偏光膜,對偏光性能進行評價,得到表3所示的結(jié)果。另外,在目視觀察偏光膜時,在偏光膜中沒有看到夾雜物。
另外,對偏光膜進行偏光性能的耐久性試驗,得到表3和表4所示的結(jié)果,b值的變化小,但二色性比的變化大。
比較例4除了在空氣氛圍下(氧濃度約20%)進行改性PVA的干燥處理以外,進行和實施例1相同地制作,得到改性PVA。關(guān)于所得到的改性PVA的條件示于表1中。
使用表1所示的改性PVA,和實施例1同樣地將PVA膜進行制膜。在表2中示出所得到的改性PVA膜的YI值。在原液的過濾時沒有觀察到任何問題。
和實施例1同樣地制作偏光膜,對偏光性能進行評價,得到表3所示的結(jié)果。另外,在目視觀察偏光膜時,在偏光膜中沒有看到夾雜物。
另外,對偏光膜進行偏光性能的耐久性試驗,得到表3和表4所示的結(jié)果,二色性比的變化小,但b值的變化大。
比較例5和6除了使皂化反應時的堿摩爾比為0.10,在空氣氛圍下(氧濃度約20%)進行對改性PVA的干燥處理以外,和實施例1進行相同地制作,得到改性PVA。關(guān)于所得到的改性PVA的條件示于表1中。
使用表1所示的改性PVA,和實施例1同樣地將PVA膜進行制膜。在表2中示出所得到的改性PVA膜的YI值。在原液的過濾時沒有觀察到任何問題。
和實施例1同樣地制作偏光膜,對偏光性能進行評價,得到表3所示的結(jié)果。另外,在目視觀察偏光膜時,在偏光膜中沒有看到夾雜物。
另外,對偏光膜進行偏光性能的耐久性試驗,得到表3和表4所示的結(jié)果,b值的變化大,二色性比的變化也大。
表1

表2

表3

○變化的程度小×變化的程度大表4

○變化的程度小×變化的程度大由本發(fā)明的聚乙烯醇系膜能夠制造偏光性能和耐久性良好、著色少,而且不含夾雜物的偏光膜。于是,使用這樣的偏光膜制作的液晶顯示器的對比度、壽命和色再現(xiàn)性優(yōu)良,也能夠充分地適應圖像的大型化。
如以上所述,雖然說明書通過合適的實施方式對本發(fā)明進行了描述,但本領域技術(shù)人員在閱讀說明書后,在理解的基礎上是容易設想出種種變更和修正的。因此,這樣的變更和修正,被解釋為由附加的權(quán)利要求所規(guī)定的本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種聚乙烯醇系膜,其是由聚合度為1500~5000,乙烯單元的含量為1~4mol%,1,2-乙二醇結(jié)合量為1.4mol%以下的改性聚乙烯醇經(jīng)制膜得到,其YI值為20以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇系膜,其特征在于,改性聚乙烯醇的皂化度為99.0mol%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇系膜,其特征在于,改性聚乙烯醇通過使乙烯-乙烯基酯系聚合物經(jīng)皂化而得到。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇系膜,其特征在于,改性聚乙烯醇是在乙烯-乙烯基酯系聚合物經(jīng)皂化后,通過在10%以下的氧濃度氛圍下進行干燥處理而得到的改性聚乙烯醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇系膜,其特征在于,膜的厚度是10~100μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇系膜,其特征在于,含有作為增塑劑的多元醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇系膜,其特征在于,含有陰離子表面活性劑和/或非離子表面活性劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚乙烯醇系膜,其特征在于,相對100重量份改性聚乙烯醇,含有0.01~1重量份的陰離子表面活性劑和/或非離子表面活性劑。
9.一種偏光膜,其通過將權(quán)利要求1所述的聚乙烯醇系膜進行單向拉伸而制得。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的偏光膜,其特征在于,b值是3以下。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的偏光膜,其特征在于,在120℃進行100小時的耐久性試驗后的b值是8以下。
12.一種偏光板,其通過在權(quán)利要求9所述的偏光膜的一面或者兩面貼合保護膜而制成。
13.一種液晶顯示器,其由權(quán)利要求12所述的偏光板而得到。
全文摘要
本發(fā)明是由聚合度為1500~5000、乙烯單元的含量為1~4mol%、1,2-乙二醇結(jié)合量是1.4mol%以下的改性聚乙烯醇制膜得到的YI值是20以下的聚乙烯醇系膜。由該聚乙烯醇系膜能夠制造出偏光性能和耐久性良好、色調(diào)的變化少,而且不含夾雜物的偏光膜。
文檔編號C08L29/04GK1445067SQ0312072
公開日2003年10月1日 申請日期2003年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月20日
發(fā)明者磯﨑孝德, 林哲史, 中居壽夫, 藤原直樹 申請人:可樂麗股份有限公司
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