專利名稱：生產(chǎn)苯酐用催化劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)苯酐用的催化劑。
鄰二甲苯為原料與空氣在催化劑存在下進(jìn)行催化氧化反應(yīng)可以制備鄰苯二甲酸酐。以碳化硅與二氧化硅瓷球或瓷環(huán)為載體，釩鈦表面涂層催化劑，適用于鄰二甲苯負(fù)荷為40克/標(biāo)準(zhǔn)立方米生產(chǎn)苯酐，粗苯酐重量收率100％左右，其缺點(diǎn)是，球形載體阻力大，能量消耗高；雙組分活性物質(zhì)的催化劑活性太高，不易控制，造成氧化反應(yīng)飛溫，原料負(fù)荷低，生產(chǎn)能力小，誘導(dǎo)期長。
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)苯酐用的催化劑。本發(fā)明可以克服上述缺點(diǎn)，該催化劑活性高，選擇性好，高溫下(550℃)處理后的性能不變，使用壽命長，生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量高。
本發(fā)明是選擇二氧化硅和三氧化鋁制成的瓷環(huán)為載體，V2O5、TiO2、P2O5、Nb2O5和Rb2O為活性成份構(gòu)成的催化劑，它們的化學(xué)重量比為TiO299-82份，V2O51-18份，以TiO2與V2O5之和為100份，另加P2O50.005-1份、Nb2O50.01-0.5份、Rb2O 0.01-0.5份。
載體瓷環(huán)的化學(xué)組成重量比為SiO2∶Al2O3＝90-80∶10-20。
本發(fā)明是將活性物質(zhì)附于載體上，最簡便的方法是把活性物質(zhì)放入乙二酸的蒸餾水溶液中，充分?jǐn)嚢栊纬赡酀{，將載體瓷環(huán)放入外部供熱的轉(zhuǎn)爐內(nèi)，往載體上噴灑泥漿，要求溫度維持在200-320℃，附于100g載體上的活性物質(zhì)質(zhì)量為5-100克，在450～550℃下焙燒，即得成品。
本發(fā)明在氧化反應(yīng)器中為雙段裝填。A段催化劑的裝填高度是總高度的30-70％；B段催化劑的裝填高度是總高度減去A段的高度，B段催化劑活性高，它的組成除五氧化二磷比A段五氧化二磷稍高外，其他組分完全相同。
本發(fā)明適合生產(chǎn)苯酐使用的催化劑。鄰二甲苯與空氣在本發(fā)明催化劑存在下進(jìn)行氣相催化反應(yīng)，鄰二甲苯負(fù)荷可達(dá)到60～80克/標(biāo)準(zhǔn)立方米，粗酐重量收率為106～116％以上。本發(fā)明活性高，選擇性好，高溫處理后性能不變，使用壽命長，具有廣泛的應(yīng)用前景。
本發(fā)明突出的實(shí)質(zhì)性的特點(diǎn)可從下述實(shí)施例中得以體現(xiàn)，但是它不是對(duì)本發(fā)明作任何限制。
實(shí)施例將1200克乙二酸溶于6000克蒸餾水中，加入250克V2O5，10克Nb2O5，1.29克P2O5，4.22gRb2O，而后充分?jǐn)嚢?，最后加?860克TiO2，充分?jǐn)嚢柚瞥纱呋瘎┗钚阅酀{。把由SiO2∶Al2O3＝82∶18組成的載體放入外部供熱的轉(zhuǎn)爐中，供熱并保持260℃，爐轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)將催化劑活性泥漿噴灑到載體瓷環(huán)上，使100克載體上附有8.5克催化劑活性物質(zhì)，用電爐加熱至500℃，焙燒4小時(shí)，就生產(chǎn)出本發(fā)明的催化劑產(chǎn)品。
在內(nèi)徑25mm，長3000mm的反應(yīng)管內(nèi)，裝入A、B兩段不同的催化劑，反應(yīng)用熔鹽浸沒，空氣與鄰二甲苯進(jìn)入催化劑層進(jìn)行反應(yīng)，在熔鹽溫度為385℃、空速2500時(shí)-13000時(shí)-1的條件下，反應(yīng)最高溫度為440-450℃，鄰二甲苯負(fù)荷可達(dá)60-80克/標(biāo)準(zhǔn)立方米，粗苯酐重量收率達(dá)106-116％。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)苯酐用催化劑，其特征在于它是由二氧化硅和三氧化鋁制成的瓷環(huán)作為載體，附載有效量的活性物質(zhì)V2O5、TiO2、P2O5、Nb2O5和Rb2O構(gòu)成。
2.按照權(quán)利要求1所說的生產(chǎn)苯酐用催化劑，其特征在于它們的化學(xué)組成重量比為TiO299-82份，V2O51-18份，以TiO2與V2O5之和為100份，另加P2O50.005-1份、Nb2O50.01-0.5份、Rb2O 0.01-0.5份；載體瓷環(huán)的化學(xué)重量比是SiO2∶Al2O3＝90-80∶10-20；所說的載體∶活性物質(zhì)＝1∶0.05～1。
3.如權(quán)利要求1所說的生產(chǎn)苯酐用催化劑的制備方法，其特征在于它是經(jīng)過下述步驟將計(jì)量的活性物質(zhì)放入乙二酸水溶液中，充分混合成泥漿，然后噴撒到在轉(zhuǎn)爐中加熱的載體瓷環(huán)上，加熱溫度維持200～320℃，在450～550℃溫度下焙燒4-6小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及生產(chǎn)苯酐用的催化劑,本發(fā)明催化劑的活性物質(zhì)化學(xué)重量比為:TiO
文檔編號(hào)C07C51/16GK1178139SQ97119198
公開日1998年4月8日 申請(qǐng)日期1997年10月29日 優(yōu)先權(quán)日1997年10月29日
發(fā)明者蔡慧香 申請(qǐng)人:天津市西青區(qū)楊柳青鎮(zhèn)工藝印刷廠