專(zhuān)利名稱(chēng)：一種微波加熱蒽醌合成的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種蒽醌合成的新方法，特別是一種利用微波加熱的鄰苯甲酰苯甲酸合成方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
目前，合成蒽醌的方法均是以苯酐為原料，該工藝的最后一步工序?yàn)樯傻泥彵郊柞１郊姿峤?jīng)環(huán)化脫水生成蒽醌，這一步工序中傳統(tǒng)地使用濃硫酸作為縮合劑，生產(chǎn)過(guò)程中需排放大量硫酸及蒽醌類(lèi)化合物的廢水，對(duì)環(huán)境危害極大。當(dāng)前，也有人研究用五氧化二磷和聚磷酸等作為蒽醌合成中最后一道工序的環(huán)化脫水縮合劑的方法，但其產(chǎn)品回收率和產(chǎn)品純度太低，無(wú)法工業(yè)化生產(chǎn)，而且仍需排放含磷廢液和廢渣，也沒(méi)有達(dá)到減少污染的目的。日本人研究了用活性白土作催化劑，在減壓加熱的條件下，將鄰苯甲酰苯甲酸制成蒽醌的方法。該方法雖然解決了環(huán)境污染問(wèn)題，但存在活性白土用量太大，反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)(需要5小時(shí)左右)等不足之外，特別是大用量的活性白土使用兩次以上就失效，以及反應(yīng)需在減壓條件下進(jìn)行加熱，使得該方法成本高，技術(shù)操作復(fù)雜，成為該方法工業(yè)實(shí)施的最大障礙。
本發(fā)明的目的就是為解決上述問(wèn)題，而發(fā)明提供了一種可提高反應(yīng)速度，減少生產(chǎn)時(shí)間和污染，技術(shù)操作簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化應(yīng)用的利用苯酐轉(zhuǎn)化為鄰苯甲酰苯甲酸生產(chǎn)蒽醌的微波加熱生成新方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，將苯酐為原料轉(zhuǎn)讓成的鄰苯甲酰苯甲酸與催化劑按1∶(1.5-2.3)的重量比混合后，置于耐高溫的玻璃或陶瓷反應(yīng)容器中，該容器上設(shè)置一個(gè)帶氣孔的上蓋，再將該容器置于另一個(gè)裝有易吸收微波能的熱溶介質(zhì)的帶有氣孔的蓋的熱浴容器中，一并置于微波加熱裝置中(小批量生產(chǎn)可用微波爐)加熱，使溫度快速升高到350-430度，最好控制為380-420度，并閉微波加熱裝置，在催化劑作用下鄰苯甲酰苯甲酸反應(yīng)生成蒽醌并升華，在容器上蓋處凝結(jié)，冷卻后取出上蓋，收集凝結(jié)物即得到蒽醌，催化劑為膨潤(rùn)土或高嶺土或二者混合物。本反應(yīng)中的熱溶介質(zhì)典型示例為四氧化三鐵與三氧化二鋁的混合物。本方法中的微波加熱時(shí)間受微波加熱裝置的功率及原料重量影響較大，一般控制為2-15分鐘，最好為5-10分鐘。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間短，工藝易控制，反應(yīng)產(chǎn)率即蒽醌產(chǎn)率高可達(dá)85-95％，同時(shí)產(chǎn)品的純度高，特別是本方法可使催化劑經(jīng)回收后可連續(xù)使用10次以上，不影響反應(yīng)，降低了生產(chǎn)成本，更為重要的是本方法生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)污染產(chǎn)生，不污染環(huán)境。
實(shí)施例一取鄰苯甲酰甲酸與催化劑(選用膨潤(rùn)土)按1∶1.8的重量比混合后，按前述方法步驟，經(jīng)微波加熱至380-400度，反應(yīng)后得到蒽醌產(chǎn)率為87％，即取100克鄰苯甲酰苯甲酸，反應(yīng)后得到蒽醌87克，反應(yīng)后分離收集催化劑可再次使用。
實(shí)施例二取鄰苯甲酰甲酸與催化劑(選用高嶺土)按1∶2.15的重量比混合后，按前述方法步驟，經(jīng)微波加熱至390-405度，反應(yīng)后得到蒽醌產(chǎn)率為91％，即取100克鄰苯甲酰苯甲酸，反應(yīng)后得到蒽醌91克，反應(yīng)后分離收集催化劑可再次使用。
實(shí)施例三取鄰苯甲酰甲酸與催化劑(選用膨潤(rùn)土)按1∶2的重量比混合后，按前述方法步驟，經(jīng)微波加熱至400-420度，反應(yīng)后得到蒽醌產(chǎn)率為94％，即取100克鄰苯甲酰苯甲酸，反應(yīng)后得到蒽醌94克，反應(yīng)后分離收集催化劑可再次使用。
權(quán)利要求
1.一種微波加熱蒽醌合成的方法，其特征在于①將苯酐為原料反應(yīng)生成的鄰苯甲酰苯甲酸與催化劑按1∶(1.5-2.3)的重量比充分混合；②將混合后的物料置于一帶有氣孔的蓋的反應(yīng)容器中；③將反應(yīng)容器置于一個(gè)裝有易吸收微波能的熱溶介質(zhì)的熱浴容器中，該熱浴容器加置有氣孔的上蓋；④再將上述熱浴容器置于微波加熱裝置中，快速加熱至350-430度，停止加熱；⑤冷卻后取出反應(yīng)容上蓋收集凝結(jié)物，即可得到蒽醌。
2.如權(quán)利要求1所述的微波加熱蒽醌合成的方法，其特征在于所述的催化劑為膨潤(rùn)土。
3.如權(quán)利要求1所述的微波加熱蒽醌合成的方法，其特征在于所述的催化劑為高嶺土。
4.如權(quán)利要求1所述的微波加熱蒽醌合成的方法，其特征在于所述的催化劑為膨潤(rùn)土與高嶺土混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的微波加熱蒽醌合成的方法，其特征在于所述的加熱溫度為380-420度。
6.如權(quán)利要求1所述的微波加熱蒽醌合成的方法，其特征在于所述的加熱時(shí)間為2-15分鐘。
7.如權(quán)利要求1或6所述的微波加熱蒽醌合成的方法，其特征在于所述的加熱時(shí)間為3-10分鐘。
8.如權(quán)利要求1所述的微波加熱蒽醌合成的方法，其特征在于所述的熱浴介質(zhì)為四氧化三鐵與三氧化二鋁的混合物。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種微波加熱蒽醌合成的方法,主要是由苯酐生成的鄰苯甲酰苯甲酸與催化劑膨潤(rùn)土等按1∶(1.5—2.3)的重量比混合后經(jīng)浴熱方式用微波加熱至350—430度后,收集凝結(jié)物得到蒽醌,本方法在常壓下進(jìn)行,設(shè)備簡(jiǎn)單,反應(yīng)時(shí)間短,產(chǎn)率和產(chǎn)品純度高,特別是反應(yīng)過(guò)程無(wú)污染物產(chǎn)生,催化劑可重復(fù)使用10次以上,大大降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C46/00GK1189484SQ9710565
公開(kāi)日1998年8月5日 申請(qǐng)日期1997年1月27日 優(yōu)先權(quán)日1997年1月27日
發(fā)明者傅大放 申請(qǐng)人:東南大學(xué)