專利名稱：高高徑比糖類連續(xù)氫化工藝及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種糖類氫化制備糖醇的方法。
糖類氫化，即用相應(yīng)的糖氫化制取相應(yīng)的醇，如葡萄糖制山梨醇、木糖制木糖醇、麥芽糖制麥芽糖醇、低聚糖制低聚糖醇等，均采用糖溶液在有催化劑存在的條件下加氫還原的方法，其工藝技術(shù)有兩條路線，即間歇加氫和連續(xù)加氫。
連續(xù)氫化法是近代發(fā)展起來(lái)的一種工藝技術(shù)，將準(zhǔn)備好的糖溶液用高壓泵連續(xù)不斷地打入裝填有固體塊狀催化劑的柱式反應(yīng)器，在一定的溫度和壓力下，使糖溶液和氫進(jìn)入反應(yīng)器，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間從反應(yīng)器中排出，得到糖醇溶液。九十年代我國(guó)從國(guó)外引進(jìn)的山梨醇設(shè)備有丹麥的間歇法、意大利的連續(xù)法和間歇法。國(guó)外連續(xù)氫化一般采用兩個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)柱。為了使糖液能順利通過(guò)填充了催化劑的反應(yīng)柱，減少阻力和壓差，所以反應(yīng)柱采用高徑比一般是10∶1。糖的濃度，一般葡萄糖的濃度為50％左右。原蘇聯(lián)的連續(xù)氫化反應(yīng)柱是6000mm×550mm，高徑比為10.9∶1，兩支串聯(lián)起來(lái)高徑比為21.8∶1。由于氫化反應(yīng)是在壓力下操作，所以制造反應(yīng)柱往往用鑄鋼或多層卷焊，用的材料多，成本高昂，引進(jìn)一套年產(chǎn)5000噸的氫化設(shè)備約需200萬(wàn)美元。
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種設(shè)備制造簡(jiǎn)單、成本低、壓縮機(jī)工作量小的糖類連續(xù)氫化工藝。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是采用不銹無(wú)逢鋼管作反應(yīng)柱，反應(yīng)柱多支串聯(lián)，高徑比大于100∶1，催化劑顆粒11-25mm。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于設(shè)備加工簡(jiǎn)單，選用相應(yīng)直徑的不銹無(wú)逢鋼管或不銹鋼板焊接管加上法藍(lán)即可，而且密封性較好解決；高高徑比使糖液、氫氣和催化劑三相增加了接觸機(jī)會(huì)，提高了糖液和催化劑的催化效果，從而在保證轉(zhuǎn)化率的前提下(一般在98.5％以上)，使氫液比從10∶1降至3-5∶1，從而大大減少了壓縮機(jī)的工作量。


圖1為本發(fā)明的流程示意圖。
圖2為多支串聯(lián)高壓反應(yīng)器示意圖。
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。將準(zhǔn)備好的糖溶液，送入有計(jì)量裝置的PH調(diào)節(jié)器，使溶液PH調(diào)至7.5-8，然后定量地通過(guò)高壓進(jìn)料泵，泵的壓力為4-8MPa，再打到氫液混合器，和來(lái)自高壓緩沖器的氫氣相混合，氫液比為3-5∶1，然后經(jīng)過(guò)預(yù)熱器，使已調(diào)節(jié)PH的糖溶液和氫的混合物加熱至80-90℃，然后自動(dòng)地壓入反應(yīng)器，反應(yīng)器中填滿了已經(jīng)活化的催化劑，催化劑的粒度為11-25mm。糖溶液和氫的混合物由下而上地流動(dòng)，線速度為20-40L/M/H。受反應(yīng)器中催化劑的阻力，不斷地溶液和氫氣交替反復(fù)接觸著催化劑。這時(shí)反應(yīng)器中的壓力在4-8MPa，溫度在135-150℃，糖溶液在反應(yīng)器中順利地氫化，轉(zhuǎn)化成糖醇溶液，從反應(yīng)器頂部排出，通過(guò)耐高壓的冷卻器，進(jìn)入高壓分離器。高壓分離器的頂部排出反應(yīng)過(guò)量剩余的氫氣，在底部排出糖醇溶液。由于剛從高壓下排出的糖醇溶液還溶解有一些氫氣，所以還得通過(guò)常壓分離器，進(jìn)一步使微量氫放出，才能把已反應(yīng)完畢的糖醇溶液收集起來(lái)。糖的濃度，葡萄糖以20-30％(均為重量百分比)為好，木糖以10-15％為好。如果以木糖為原料，泵的壓力和高壓反應(yīng)器的壓力以6-8MPa為好。
高壓反應(yīng)器由多個(gè)反應(yīng)柱串聯(lián)組成，反應(yīng)柱采用不銹無(wú)逢鋼管或不銹鋼板焊接管制成，總高徑比大于100∶1。糖溶液1和氫氣2混合后由反應(yīng)柱3的首節(jié)下端進(jìn)入，反應(yīng)柱3內(nèi)裝有顆粒催化劑4，反應(yīng)后糖醇溶液5和多余的氫氣2由反應(yīng)柱3的末節(jié)頂端排出。
實(shí)施例1將20％葡萄糖溶液1噸，送入有計(jì)量裝置的PH調(diào)節(jié)器，使溶液PH調(diào)至7.5，然后通過(guò)高壓進(jìn)料泵，泵的壓力為5MPa，再打到氫液混合器，和來(lái)自高壓緩沖器的氫氣相混合，氫液比為3.5∶1，然后經(jīng)過(guò)預(yù)熱器，使已調(diào)節(jié)PH的糖溶液和氫的混合物加熱至83℃，然后自動(dòng)地壓入反應(yīng)器，反應(yīng)器由六支單支高徑比為18∶1的反應(yīng)柱串聯(lián)組成，總高徑比為108∶1，反應(yīng)器中填滿了已經(jīng)活化的催化劑，催化劑的粒度為15mm左右，糖溶液和氫的混合物由下而上地流動(dòng)，線速度為25L/M/H。受反應(yīng)器中催化劑的阻力，不斷地溶液和氫氣交替反復(fù)接觸著催化劑。這時(shí)反應(yīng)器中的壓力在5MPa，溫度在140℃，糖溶液在反應(yīng)器中順利地氫化，轉(zhuǎn)化成山梨醇溶液，從反應(yīng)器頂部排出，通過(guò)耐高壓的冷卻器，進(jìn)入高壓分離器。高壓分離器的頂部排出反應(yīng)過(guò)量剩余的氫氣，在底部排出山梨醇溶液。山梨醇溶液再通過(guò)常壓分離器，進(jìn)一步使微量氫放出，得山梨醇溶液約1噸，濃度為20％。例原料名稱 PH氫液 預(yù)熱 反應(yīng)器 溫度 糖醇溶液 轉(zhuǎn)化率％重量T，濃度％值比溫度℃ 壓力MPa ℃ 重量T，濃度％1葡萄糖1 20 7.5 3.5∶183 5 140 1 20 98.52葡萄糖1 25 8 3.9∶190 8 145 1 25 993木糖1 10 7.5 3.5∶180 6 125 1 10 994木糖1 1 8 4.5∶185 5 130 1 15 99.5實(shí)施例2、3、4工藝過(guò)程同例1。
權(quán)利要求
1.一種糖類連續(xù)氫化制備糖醇的方法，是將一定濃度的糖溶液用高壓泵連續(xù)不斷地打入裝填有固體塊狀催化劑的高壓反應(yīng)器，在一定的溫度和壓力下，使糖溶液和氫進(jìn)入反應(yīng)器，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間從反應(yīng)器中排出，得到糖醇溶液，其特征在于葡萄糖的濃度為20-30％，催化劑的粒度為11-25mm。
2.一種權(quán)利要求1所述的糖類連續(xù)氫化制備糖醇專用的高壓反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)器由多個(gè)反應(yīng)柱串聯(lián)組成，反應(yīng)柱采用不銹無(wú)逢鋼管或不銹鋼板焊接管制成，總高徑比大于100∶1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種糖類連續(xù)氫化制備糖醇的方法。采用不銹無(wú)縫鋼管或不銹鋼板焊接管作反應(yīng)柱,反應(yīng)柱多支串聯(lián),高徑比大于100∶1,催化劑顆粒11—25mm。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于設(shè)備加工簡(jiǎn)單,選用相應(yīng)直徑的不銹無(wú)縫鋼管或不銹鋼板焊接管加上法藍(lán)即可,而且密封性較好解決;高高徑比使糖液氫氣和催化劑三相增加了接觸機(jī)會(huì),提高了糖液和催化劑的催化效果,從而在保證轉(zhuǎn)化率的前提下(一般在98.5%以上),使氫液比從10∶1降至3—5∶1,從而大大減少了壓縮機(jī)的工作量。
文檔編號(hào)C07C31/26GK1194965SQ9710369
公開(kāi)日1998年10月7日 申請(qǐng)日期1997年3月28日 優(yōu)先權(quán)日1997年3月28日
發(fā)明者尤新 申請(qǐng)人:中國(guó)發(fā)酵工業(yè)協(xié)會(huì)淀粉糖分會(huì)