專利名稱：一種油茶籽皂素的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種茶皂素提取方法，特別涉及一種從油茶籽餅粕中提取皂甙的方法。
油茶籽餅粕中含有多種有機(jī)物，其中提取高純度的油茶籽皂素是綜合利用中的關(guān)鍵問題，Su957910公開了采用二氯乙烷作溶劑，在60-70℃制得油茶籽皂素的方法，該方法因所用溶劑具有毒性，不易推廣使用。CN1068360A公開了用醇一水溶液抽提后，經(jīng)脫色、脫臭、蒸干工藝制得油茶籽皂素，該技術(shù)具有工藝復(fù)雜且所得皂素純度低的缺點(diǎn)。
本發(fā)明克服了已有技術(shù)中抽提溶劑具有毒性、工藝復(fù)雜和所得產(chǎn)物純度低的缺點(diǎn)，而提供一種采用沉淀方式制備高純度油茶籽皂素的方法。
本發(fā)明是以新榨取茶油后的油茶餅粕為原料，在原料中加入原料量1.2-5倍醇水混合溶劑進(jìn)行萃取，其醇水混合溶劑中醇與水體積比為100∶5～100∶100，在75-85℃回流1-5小時(shí)，較佳回流溫度為75-80℃，較佳為2-4小時(shí)，經(jīng)過濾，去渣后，將濾液倒入其體積2-5倍的酮溶劑中進(jìn)行沉淀，其沉淀物經(jīng)干燥制得油茶籽皂素。其純度為85-95％。其產(chǎn)率為原料投入量的6-12％。
本發(fā)明的油茶籽皂素提取工藝具有操作簡(jiǎn)單，成本低的優(yōu)點(diǎn)，避免了高溫蒸干產(chǎn)生的皂素水解反應(yīng)，特別是采用沉淀法，使產(chǎn)物純度達(dá)90-95％，提取的油茶籽皂素經(jīng)IR、IU檢測(cè)，為糖體A及茶皂甙元B組成的三萜類皂甙混合物，其結(jié)構(gòu)式如下
實(shí)施例1在1kg油茶餅粕中加入5l脂肪醇和0.5l水，在75-85℃回流1小時(shí)過濾，去渣，濾液在減壓下濃縮至體積為0.3-3l，倒入1l丙酮中，冷卻后沉淀物，經(jīng)離心，干燥得油茶籽皂素90g，其中油茶籽皂素純度為95％。實(shí)施例2、在1.5kg油茶餅粕中加入3l乙醇和0.3l水，回流2小時(shí)留下濾液，再加入2l乙醇和0.2l水回流1.5小時(shí)，過濾去渣，合并濾液，濃縮至0.625l溶液，倒入2.6l丙酮中沉淀，經(jīng)過濾、離心、干燥得純度為93％的油茶籽皂素170g。實(shí)施例3、在1kg油茶餅粕中加入5l脂肪醇和0.5l水，在75-85℃回流1小時(shí)過濾，去渣，濾液在減壓下濃縮至體積為0.3-3l，倒入3.11l丙酮中，冷卻后沉淀物，經(jīng)離心，干燥得油茶籽皂素144g，其中油茶籽皂素純度為95％。
權(quán)利要求
1.一種油茶籽皂素的提取方法，包括抽提、過濾工藝，其特征在于所述的提取方法，按下列順序步驟進(jìn)行(1)在油茶餅粕中，加入醇水混合溶劑進(jìn)行抽提，原料與混合溶劑用量的比為1∶1.2～5.0，在75-85℃攪拌回流1-5小時(shí)。(2)將上述濾液倒入酮溶劑中進(jìn)行沉淀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油茶籽皂素的提取方法，其特征在于所述的回流時(shí)間為2-4小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油茶籽皂素的提取方法，其特征在于所述的酮溶劑用量為濾液用量的2-5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油茶籽皂素的提取方法，其特征在于所述的醇水混合溶劑中醇水的體積比為100∶5～100∶100。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油茶籽皂素的提取方法，其特征在于所述的回流溫度為75-80℃。
全文摘要
本發(fā)明一種油茶籽皂素的提取方法,以油茶籽餅粕為原料,用醇水混合溶劑,其醇、水按體積比100∶5～100∶100進(jìn)行抽提,將濾液倒入丙酮溶劑中進(jìn)行沉淀制得油茶籽皂素,該方法工藝簡(jiǎn)單,成本低,制得的產(chǎn)品純度可達(dá)85—95%。
文檔編號(hào)C07J63/00GK1188772SQ9710051
公開日1998年7月29日 申請(qǐng)日期1997年1月24日 優(yōu)先權(quán)日1997年1月24日
發(fā)明者后曉淮, 張健, 蘇炳祿, 尤少聲, 孫求實(shí), 王桂蘭, 王少莘 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所