專利名稱：連續(xù)萃取法提取蘆丁的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種從槐米中提取蘆丁的化工工藝。
蘆丁(Rutin)具有多方面的生理活性。臨床上用于治療過敏性紫癜及各種因毛細(xì)血管脆性增加而引起的出血性疾病，如便血、尿血、吐血、子宮出血等，也用于治療高血壓和老年氣管炎等，此外它還有抗菌和抗放射作用。蘆丁也可以直接作為藥品，也用于復(fù)配和藥物的中間體。國外主要用于食品、化妝品的添加劑和著色劑。
蘆丁是一種分布廣泛的黃酮類化合物。它主要存于槐米、蕎麥、桉樹葉和煙葉等多種植物中，其中以槐米、蕎麥、桉樹葉含量最高，可作為提取蘆丁的原料。目前，我國各地大都從槐米中提取蘆丁，常用的方法有1.熱水提取法根據(jù)蘆丁在冷、熱水中的溶解度相差懸殊的性質(zhì)提取。該法耗能大，提取率低(8％)。2.熱醇提取法根據(jù)蘆丁在冷熱醇中溶解度相差懸殊的性質(zhì)提取。該法提取率較高(21％)，但醇易燃，操作困難，成本太高。3.堿水煮法根據(jù)蘆丁在熱堿水中溶解度較大的原理提取。該法耗能大，提取率低(8-12％)。4.冷堿水浸提法根據(jù)蘆丁可溶于冷堿液中，把粉碎的槐米與堿水長時間浸泡，多次浸提。該法節(jié)省能源，提取率較高(14-17％)，但該法工藝流程太長，工作效率低。綜上所述，提取蘆丁的工藝方法，有的提取率低，有的成本太高，有的工藝流程太長，且蘆丁的純度較差，熾灼殘渣偏高，為此，特提出了本發(fā)明所述的連續(xù)萃取法提取蘆丁的新工藝。
蘆丁是淡黃色，小針狀結(jié)晶，不溶于乙醇、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等溶劑，易溶于堿液中呈黃色，酸化后復(fù)析出。蘆丁屬于黃酮類化合物，含有多個酚羥基故易溶于堿液，而槐米中的其它成份如白華脂醇、槐二醇、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等則無酚羥基，所以在堿液中不溶解，槐米中的其它粘多糖類也不溶解。蘆丁還可以與硼離子生成絡(luò)鹽，在蘆丁絡(luò)鹽溶液中，加入強(qiáng)酸酸化，強(qiáng)酸把弱酸(蘆丁)從絡(luò)鹽溶液中置換出來，蘆丁不溶于水而沉淀。
基于蘆丁的這些特性，才擬定了連續(xù)萃取法提取蘆丁的新工藝。
首先，把槐米先用NaHCO3溶液和烷基酚環(huán)氧乙烷加成物處理后，再上籠蒸熟，這樣就有利于蘆丁與槐米中其它組織分離，使蘆丁易于溶解在萃取劑中。
其次，使用的萃取劑是含有一定量硼砂的石灰水，比傳統(tǒng)的只用石灰水煮，或只用石灰水浸泡，蘆丁就易于溶解。因為蘆丁可與硼離子形成可溶性絡(luò)鹽，用含有一定量硼砂的石灰水就比單用石灰水要好的多。即蘆丁易溶解的多，提取率就會大大提高。
最后，使用連續(xù)萃取法代替了傳統(tǒng)的間歇式煎煮法或浸泡法，使萃取劑連續(xù)不斷地與槐米接觸，而蘆丁在萃取劑中始終未達(dá)到飽和，這樣蘆丁就源源不斷地從槐米中溶解在萃取劑中，這一點與傳統(tǒng)的煎煮法或浸泡法是截然不同的。蘆丁在石灰水中的溶解度是一定的，當(dāng)達(dá)到一定的濃度之后，再延長浸泡時間，也是無用的，這也是目前傳統(tǒng)方法提取率低的一個主要原因。本發(fā)明正是解決了這個問題，應(yīng)用連續(xù)萃取法，萃取劑是連續(xù)不斷地與槐米接觸，而蘆丁在萃取劑中始終未達(dá)到飽和，這樣萃取劑就會把槐米中的蘆丁源源不斷地都提取出來，提取率自然會大大提高。
本發(fā)明的特征在于，槐米首先用NaHCO3溶液和烷基酚環(huán)氧乙烷加成物處理后上籠蒸，使蘆丁易于與槐米中的其它組織分離；在萃取劑中加入了一定量的硼砂，使蘆丁的溶解度大大增加；應(yīng)用連續(xù)萃取的新工藝，代替了傳統(tǒng)的間歇式煎煮法或浸泡法，省工省時，工作效率明顯提高。本發(fā)明的提取率在22％，比傳統(tǒng)工藝12-18％提高60％左右。應(yīng)用本發(fā)明提取的蘆丁經(jīng)河南省藥檢所檢測，含量為98％，比傳統(tǒng)方法含量92％提高了六個百分點，熾灼殘渣為0.12％，比傳統(tǒng)方法0.92％降低了77.2％。
工藝流程槐米→浸泡→蒸→涼干→粉碎→淘洗→甩干→萃取→過濾→調(diào)PH→沉淀→過濾→烘干→成品實施例取100kg潔凈的槐米，用NaHCO3溶液和烷基酚環(huán)氧乙烷加成物浸拌，拌勻后上籠蒸，待蒸熟后，取出、涼干、粉碎。用300kg自來水沖洗三次，洗液棄去，淘洗后的碎米用離心機(jī)甩干。把甩干后的槐米小心輕輕放入萃取器(注意一定不能裝的太實，否則會影響萃取效果)。上面放一篩網(wǎng)，以免被萃取劑沖起。打開萃取器中的進(jìn)水開關(guān)，萃取劑就進(jìn)入萃取器，待萃取劑上升到一定高度時，打開萃取器的出水開關(guān)，調(diào)節(jié)好進(jìn)出水量，使進(jìn)入多少萃取劑，同時又有這么多的萃取液流出去，而萃取器上面的液面始終保持不變(注意一定要全部淹沒槐米)。剛開始萃取時，流出的液體PH為2-3，待流出的液體PH為13時，停止萃取。調(diào)整好流速，使萃取3個小時左右，正好流出萃取液1000kg左右。把萃取液過濾，用濃鹽酸調(diào)PH為1-2，充分?jǐn)嚢瑁o止3-4小時，用板框過濾機(jī)過濾，濾液棄去，濾渣于烘房中烘干，在80℃時，烘4個小時，取出、包裝，可得黃綠色成品22kg。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明的特征在于，使用連續(xù)萃取法從槐米中提取蘆丁，萃取劑是連續(xù)不斷地與槐米接觸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1，在連續(xù)萃取法提取蘆丁之前，把槐米用NaHCO3水溶液和烷基酚環(huán)氧乙烷加成物浸泡，并上籠蒸熟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1.2，連續(xù)萃取時，所用萃取劑是含有1-10％硼砂的飽和石灰水。
4.在萃取液沉淀蘆丁時，使用鹽酸調(diào)PH值1-6。
全文摘要
本發(fā)明是從槐米中提取蘆丁的化工新工藝。首先槐米經(jīng)過NaHCO
文檔編號C07D311/00GK1160048SQ96122560
公開日1997年9月24日 申請日期1996年10月16日 優(yōu)先權(quán)日1996年10月16日
發(fā)明者翟廣玉 申請人:翟廣玉