專利名稱：水溶液全循環(huán)法尿素生產(chǎn)工藝改造技術的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于尿素生產(chǎn)工藝類。
目前最具有代表性的用氨和二氧化碳加工尿素的工藝技術大致可分為全循環(huán)法和氣提法兩類。全循環(huán)法是將氨和CO2通過減壓加熱分解分離后將反應物全部返回合成系統(tǒng)中。氣提法是用原料NH3或CO2在同合成壓力相同或相近的條件下，對合成尿液進行氣提，使其中的甲銨分解，直接返回合成系統(tǒng)。
全循環(huán)法中的水溶液全循環(huán)法始于1959年。該法是將未反應的氨和二氧化碳通過減壓加熱從尿素溶液中分解分離出來，然后用一定量的水吸收成為甲銨，再用泵加壓返回系統(tǒng)中。該工藝熱利用低，能耗高，生產(chǎn)能力低。
我國尿素生產(chǎn)采用水溶液全循環(huán)法的較多，在實際生產(chǎn)中不斷改進，對設備不斷完善。我院于1982年設計出一種水溶液全循環(huán)法尿素生產(chǎn)工藝，經(jīng)試點成功后于1988年形成全國通用設計，予計在95年左右可建成150套。其具體工藝流程如

圖1所示原料CO2氣體、液氨、循環(huán)工序來的一甲液在尿素合成塔5內(nèi)合成為尿素。合成物經(jīng)塔頂排出進入預蒸餾塔6，經(jīng)換熱、蒸餾后尿液再流往一分加熱器，使甲銨受熱分解。液相自塔底排出送往二分塔15，氣相自塔頂排往一段蒸發(fā)器28回收熱能。從預蒸餾塔6排出的分解氣與二甲泵18送來的二甲液在一段蒸發(fā)器28內(nèi)部分冷凝，放出的熱量用于加熱尿素溶液。熱能回收后的氣液混合物進入一吸冷卻器8，氣體進一步冷凝，于送入一吸塔9，部分氣相被吸收，未吸收氣氨送入氨冷凝器10，部分冷凝，冷凝液氨返回液氨緩沖槽2，未冷凝氣經(jīng)惰洗器13的防爆空間后，進入氨冷凝器11、12，冷凝液氨返回液氨緩沖槽，未冷凝氣經(jīng)惰洗器13被來自二循二冷凝器17的氨水吸收，尾氣送尾吸塔。液氨從液氨緩沖槽排出送往一吸塔9，得到一甲液由一甲泵14送往尿素合成塔5。
尿液送往二分塔15后，其中殘存的氨與甲銨基本氣化進入氣相，氣液分離，尿液送往閃蒸槽25，氣體自塔頂排出，與來自解吸系統(tǒng)的解吸氣混合后進入二循一冷凝器16，生成二甲液，由二甲泵18送往一段蒸發(fā)器熱能回收段。二循一冷凝氣體在二循二冷凝器17內(nèi)繼續(xù)被吸收，生成的氨水由氨水泵送往惰洗器13，尾氣去尾吸塔。尾吸塔內(nèi)氣體經(jīng)來自尾吸泵的蒸發(fā)冷凝液吸收，生成碳銨送往碳銨液槽37，尾氣放空。
從閃蒸槽25排出的尿液排往一段蒸發(fā)器28，加熱后分離為氣液兩相，液相排往二段蒸發(fā)器進一步濃縮，熔融尿液由熔融泵32送往造粒塔41造粒得產(chǎn)品。
當蒸發(fā)系統(tǒng)操作不正常時，從閃蒸槽25出來的尿液可暫貯存在尿液罐26中，待蒸發(fā)造粒系統(tǒng)正常后，再由尿液泵送往一段蒸發(fā)器28。
碳銨液槽37內(nèi)分三室。二段蒸發(fā)冷凝液貯存于二段蒸發(fā)冷凝液室，其不足部分由一段蒸發(fā)冷凝液補充。該室液體由蒸發(fā)冷凝泵送往二循一、二冷凝器16、17。一段蒸發(fā)冷凝液與中間冷凝液貯存于一段蒸發(fā)冷凝液室，由尾吸泵31經(jīng)尾吸冷卻器21送至尾吸塔20作吸收液。尾吸塔底部出來的碳銨液，與系統(tǒng)各處的排放液進入碳銨液室。
碳銨液由解吸泵38送至解吸換熱器22，與來自解吸塔23底部的廢液進行換熱后進入解吸塔上部，經(jīng)蒸餾后，塔頂?shù)腘H3-CO2-H2O混合氣體進入解吸冷凝器24，部分冷凝，冷凝液返回解吸塔頂作為回收液，氣相去二循一冷凝器16。解吸塔底部約145℃、含氮0.07%，尿素1.15%的廢液經(jīng)解吸換熱器22回收熱量后排往污水處理裝置。
該工藝仍存在能耗高、成本高，生產(chǎn)能力低的缺點。
本發(fā)明的目的是針對原水溶液全循環(huán)尿素工藝能耗高，成本高，生產(chǎn)能力低的問題，將CO2氣提技術應用到工藝之中，以降低能耗、降低成本，提高生產(chǎn)能力。
本發(fā)明的目的是以下述方式實現(xiàn)的，經(jīng)CO2壓縮機壓縮至14.2MPa、125℃的CO2氣體，從氣提塔44底部加入，在約14.2MPa壓力下對尿液進行氣提。原料液氨經(jīng)液氨過濾器1過濾，進入液氨緩沖槽2，來自氨冷凝器10、11、12的循環(huán)液氨進入液氨緩沖槽2，其中一部分與原料液氨混合后，經(jīng)液氨泵3加壓后送往高壓冷凝器45，從循環(huán)工序一甲泵來的一甲液也同時從頂部導入，兩液體混合后分配到塔的冷凝管內(nèi)使氣提氣發(fā)生冷凝，釋放出的熱量用于加熱管間的蒸發(fā)冷凝液，付產(chǎn)0.4MPa的飽和蒸汽。從高壓冷凝器得到的甲銨液與未冷凝氣從底部流出，再從底部進入第一尿素合成塔5，在13.9MPa、183℃條件下進行尿素合成反應。反應物自塔頂排至第二尿素合成塔42底部，繼續(xù)進行合成反應。液相從塔上部的溢流管排出，送入氣提塔44。氣相經(jīng)減壓后進入一段蒸發(fā)器28熱能回收段。
經(jīng)氣提塔氣提后的約165℃的尿液自塔底經(jīng)調(diào)節(jié)閥排往預蒸餾塔6，分離出閃蒸氣體后，溶液向下流，與自一分加熱器來的熱氣體逆流接觸，其中的甲銨，氨予以分解，氣化進入氣相。尿液再從塔下部流往一分加熱器7，甲銨繼續(xù)分解。氣液混合物再上升從預蒸餾塔6底部進入。液相自塔底排出，經(jīng)減壓送往二分塔15，氣相送到一段蒸發(fā)器28，與由二甲泵18送來的二甲液混合，氣體部分冷凝。氣液混合物再進入一吸冷卻器8底部，氣體再冷凝。氣液混合物再進入一吸塔9的底部，氣相經(jīng)鼓泡吸收段吸收后，未吸收氣體從頂部排出經(jīng)氨冷凝器10、11、12冷凝，送往液氨緩沖槽2，尾氣減壓送至尾吸塔20。從液氨緩沖槽2排出的氨水送往一吸塔9頂部，從底部得到的一甲液經(jīng)一甲泵14加壓送往高壓冷凝器45。
從二分塔15上部進入的尿液與來自二分塔加熱段的氣體逆流接觸，尿液中殘存的氨、甲銨基本氣化進入氣相。氣體從塔頂排出進入二循一冷凝器16，在此生成二甲液。二甲液經(jīng)二甲泵送往一段蒸發(fā)器28。氣體到二循二冷凝器17冷凝，冷凝液由泵19送往惰洗器13吸收氨冷凝器尾氣，所得液體送一吸塔，氣體經(jīng)尾吸塔后放空。
從二分塔15下部排出的尿液經(jīng)減壓進入閃蒸槽25。約90℃、71%(重量)的尿液排往一段蒸發(fā)器28，經(jīng)熱能回收，加熱到130℃、96%后進入二段蒸發(fā)器31，加熱濃縮到99.7%后，由熔融泵32送到造粒塔41造粒，底部得尿素顆粒、包裝。
圖1 原工藝流程2 本發(fā)明對圖1所示工藝流程改造部分示意圖參照附圖，反應物在第二尿素合成塔42合成反應后，液相或靠位差自流，或用升壓泵43升壓至14.2MPa后，送入氣提塔44，氣相經(jīng)壓力調(diào)節(jié)閥送往一段蒸發(fā)器28。
高壓冷凝器45產(chǎn)生的0.4MPa蒸氣經(jīng)蒸氣包46分離去水份后，送往造氣工段使用。
本發(fā)明將成熟、可靠、先進的CO2技術引進到水溶液全循環(huán)生產(chǎn)工藝中，對原裝置的高壓圈進行改造，在高壓部分增加了氣提塔、高壓冷凝器，第二合成塔，使原中低壓分解循環(huán)系統(tǒng)負荷前移，無須再對中低壓系統(tǒng)進行改造，即有足夠能力吸收尿素合成塔尾氣，從而可取消高壓洗滌器，從根本上杜絕高壓系統(tǒng)發(fā)生化學爆炸的可能性，保證了生產(chǎn)的安全。同時中低壓系統(tǒng)生產(chǎn)能力明顯增加，據(jù)估算，生產(chǎn)能力可增加60%以上。
從第二合成塔出來的尿液可靠位差自流，也可用升壓泵升壓后進入氣提塔。采用位差自流方式裝置需采用高框架布置。采用升壓泵循環(huán)時，改變了傳統(tǒng)的尿素合成壓力高于高壓分解、吸收壓力的作法，高壓系統(tǒng)無須高框架布置即可循環(huán)，新增設備均可布置在地平面，投資省、見效快、操作方便。
本發(fā)明新增高壓系統(tǒng)相對獨立，僅用管路與原有尿素合成塔，中壓系統(tǒng)連接，其他不用改動，因此改造過程可邊生產(chǎn)邊進行。建成后檢修時，只要切斷連通閥門即可，反應物料則立即退回到原有流程繼續(xù)生產(chǎn)，不會因停產(chǎn)造成損失。
本發(fā)明的技術曾在濟南市明水化肥廠試用，對年產(chǎn)5萬噸的原設備，產(chǎn)量增至8萬噸。生產(chǎn)每噸尿素蒸氣消耗降低0.7噸，電耗降低18度、水耗降低45噸，據(jù)估算，動力能耗下降約34%，噸尿素動力成本按現(xiàn)時標準計算下降25.95元。
本發(fā)明適用于采用水溶液循環(huán)法生產(chǎn)尿素的各種設備裝置的改造，具有明顯的社會和經(jīng)濟效益。
權利要求
1.水溶液全循環(huán)法尿素生產(chǎn)工藝改造技術，其特征在于經(jīng)CO2壓縮機壓縮至14.2MPa、125℃的CO2氣體，從氣提塔44底部加入，在約14.2MPa壓力下對尿液進行氣提，原料氨經(jīng)液氨過濾器1過濾，進入液氨緩沖槽2，來自氨冷凝器10、11、12的循環(huán)液氨進從液氨緩沖槽2，其中一部分與原料液氨混合后，經(jīng)液氨泵3加壓后送往高壓冷凝器45，以循環(huán)工序一甲泵來的一甲液也同時從頂部導入，兩液體混合后分配到塔的冷凝管內(nèi)使氣提氣發(fā)生冷凝，釋放出的熱量用于加熱管間的蒸發(fā)冷凝液，付產(chǎn)0.4MPa的飽和蒸汽。從高壓冷凝器得到的甲銨液與未冷凝氣從底部流出，再從底部進入第一尿素合成塔5，在13.9MPa，183℃條件下進行尿素合成反應，反應物自塔頂排至第二尿素合成塔42底部，繼續(xù)進行合成反應，液相從塔上部的溢流管排出，送入氣提塔44，氣相經(jīng)減壓后進入一段蒸發(fā)器28熱能回收段，經(jīng)氣提塔氣提后的約165℃的尿液自塔底經(jīng)調(diào)節(jié)閥排往預蒸餾塔6，分離出閃蒸氣體后，溶液向下流，與自一分加熱器來的熱氣體逆流接觸，其中的甲胺、氨予以分解，氣化進入氣相，尿液再從塔下部流往一分加熱器7，甲銨繼續(xù)分解，氣液混合物再上升從預蒸餾塔6底部進入，液相自塔底排出，經(jīng)減壓送往二分塔15，氣相送到一段蒸發(fā)器28，與由二甲泵18送來的二甲液混合，氣體部分冷凝，氣液混合物再進入一吸冷卻器8底部，氣體再冷凝，氣液混合物再進入一吸塔9的底部，氣泡經(jīng)鼓泡吸收段吸收后，未吸收氣體從頂部排出經(jīng)氨冷凝器10、11、12冷凝，送往液氨緩沖槽2，尾氣減壓送至尾吸塔20，從液氨緩沖槽2排出的氨水送往一吸塔9頂部，從底部得到的一甲液經(jīng)一甲泵14加壓送往高壓冷凝器45，從二分塔15上部進入的尿液與來自二分塔加熱段的氣體逆液接觸，尿液中殘存的氨、甲銨基本氣化進入氣相，氣體從塔頂排出進入二循一冷凝器16，在此生成二甲液，經(jīng)二甲泵18送往一段蒸發(fā)器28，氣體到二循二冷凝器17冷凝，冷凝液由泵19送經(jīng)惰洗器13吸收氨冷凝器尾氣，所得液體送一吸塔9，氣體經(jīng)尾吸塔后放空，從二分塔15下部排出的尿液經(jīng)減壓進入閃蒸槽25，約90℃、71%(重量)的尿液排往一段蒸發(fā)器28，經(jīng)熱能回收，加熱到130℃、96%后進入二段蒸發(fā)器31，加熱濃縮到99.7%后，由熔融泵32送到造粒塔41造粒，底部得尿素顆粒，包裝。
2.根據(jù)權利要求1所述改造技術，其特征在于第二尿素合成塔42地面布置，尿液由升壓泵43送往氣提塔44。
3.根據(jù)權利要求1所述改造技術，其特征在于第二尿素合成塔42高框架布置，尿液憑借位差送往氣提塔44。
全文摘要
水溶液全循環(huán)法尿素生產(chǎn)工藝改造技術，是將CO
文檔編號C07C273/04GK1067049SQ92104670
公開日1992年12月16日 申請日期1992年6月13日 優(yōu)先權日1992年6月13日
發(fā)明者林棣生, 戎興漢, 劉家輯, 肖志敏, 鄭云華, 夏炎華 申請人:化學工業(yè)部第四設計院