一種2-氯嘧啶的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-氯嘧啶的合成方法。本發(fā)明合成方法將雙氰胺與在2～6℃下溶解于硫酸中，而后在50～60℃加熱下使之水解反應(yīng)4～6h，得到硫酸胍，接著與1-溴-1-乙?；?3,3-二氯丙烷(式E)在質(zhì)量濃度為94～96wt％硫酸存在下，于50～60℃下環(huán)化反應(yīng)5～8h，得到2-氨基嘧啶和2-氨基-5-溴嘧啶，同時2-氨基-5-溴嘧啶在鈀炭催化劑和氧化鎂的催化下于55～65℃下加氫被還原成2-氨基嘧啶，最后將2-氨基嘧啶以NaNO2、HCl和ZnCl2為催化劑，在-10～5℃下被還原即得到產(chǎn)品。通過上述的制備路線，獲得了純度較高、收率較高的2-氯嘧啶。
【專利說明】一種2-氯嘧啶的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及2-氯嘧啶制備的【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種備2-氯嘧啶的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 2-氯嘧啶又名2-氯吡啶啉，分子式為C4H3ClN 2，其分子量為114. 53, CAS號為 1722-12-9,其為一種白色或淡黃色粉末，熔點為63?66°C，沸點為75?76°C，閃點為 98°C。現(xiàn)有技術(shù)2-氯嘧啶的合成方法存在物的收率較低和產(chǎn)品純度較低的技術(shù)缺陷。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 有鑒于此，本發(fā)明提供一種備2-氯嘧啶的合成方法，該制備工藝的產(chǎn)物的純度較 高、收率較高。
[0004] 一種制備2-氯嘧啶的工藝，包括以下步驟：
[0005] (1)將雙氰胺（式A)與在2?6°C下溶解于硫酸中，而后在50?60°C加熱下使之 水解反應(yīng)4?6h，得到硫酸胍（式B)，反應(yīng)式如下，

【權(quán)利要求】
1. 一種制備2-氯嘧啶的合成方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將雙氰胺（式A)與在2?6°C下溶解于硫酸中，而后在50?60°C加熱下使之水解 反應(yīng)4?6h，得到硫酸胍（式B)，反應(yīng)式如下，
(2) 將硫酸狐與1-溴-1-乙醜基-3, 3-二氯丙燒（式E)在質(zhì)量濃度為94?96wt% 硫酸存在下，于50?60°C下環(huán)化反應(yīng)5?8h，得到2-氨基嘧啶（式C)和2-氨基-5-溴 嘧啶（式F)，反應(yīng)式如下，
同時將2-氨基-5-溴嘧啶以混合有鈀炭催化劑和氧化鎂的催化下通入氫氣，于55? 65°C下還原反應(yīng)13?20h，得到2-氨基嘧啶，反應(yīng)式如下，
(3) 將2-氨基嘧啶以NaN02、HCl和ZnCl2為催化劑，在-10?5°C下被還原，得到2-氯 嘧啶（式D)，反應(yīng)式如下，
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1)中所述硫酸的質(zhì)量濃度為 94 ?96wt%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（1)中所述雙氰胺與硫酸的摩爾 比為1 :1. 5?6。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（2)中所述硫酸胍與1-溴-1-乙 ?；?3, 3-二氯丙烷的摩爾比為1. 1?2. 3 :1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（2)中所述鈀炭催化劑、氧化鎂 和2-氨基-5-溴嘧啶的質(zhì)量比為0? 1?0? 4 :0? 8?1. 5 :1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（2)中所述還原反應(yīng)在壓力為 0? 05?0? 2MPa下進行。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（2)中所述還原反應(yīng)在由體積比 為1 :2?5的乙醇和水的溶劑中進行。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（3)中所述2-氨基嘧啶、NaN02、 HC1 和ZnCl2 的摩爾比為 1 :2. 4 ?2. 8 :2. 5 ?3. 5 :3. 2 ?4。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟（3)中所述還原反應(yīng)在二氯甲烷 的溶劑中進行。
【文檔編號】C07D239/30GK104402830SQ201410708552
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】張衛(wèi)東 申請人:太倉運通生物化工有限公司