一種2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制備方法，包括如下步驟：（1）將堿溶于醇溶劑中形成溶液，將多聚甲醛溶解于該溶液中形成溶解液；所述醇與堿、多聚甲醛的質量比為1:（0.005-0.05）:（0.2-2）；（2）將溶解液加入到2-硝基丙烷中進行反應，反應完后加酸中和，然后進行過濾；所述2-硝基丙烷與步驟（1）中的多聚甲醛的摩爾比為1:0.5-2；（3）將所得濾液進行減壓蒸餾，得到2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶體。本發(fā)明工藝簡單、易操作、產品收率高。用醇作溶劑減少了濃縮過程中的能量消耗，易實現(xiàn)工業(yè)的連續(xù)化生產。
【專利說明】-種2-硝基-2-甲基-I-丙醇的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工領域，具體涉及一種2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制備方法。

【背景技術】
[0002] 2-硝基-2-甲基-1-丙醇是一種重要有機合成原料，尤其是在2-氨基-2-甲 基-1-丙醇合成領域應用最多。美國陶氏公司的AMP-95就是W 2-硝基-2-甲基-1-丙醇 為原料，經過催化加氨還原硝基來合成。
[0003] 現(xiàn)有的2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制備方法是W 2-硝基丙焼為原料，在堿性水 溶液里，與甲酵水溶液或者多聚甲酵反應甲醜基化，反應結束后加酸中和并濃縮結晶。由于 水蒸氣壓較低，蒸發(fā)濃縮既耗費時間，也消耗大量能量。
[0004] 專利200610038396. 4提供了一種2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制備方法，將亞硝酸 軸與異丙醇、多聚甲酵反應生成2-硝基-2-甲基-1-丙醇，用二氯甲焼萃取后，用碳酸軸溶 液和水洗涂至中性，再蒸去溶劑得到2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶體。該種方法收率極低， 操作復雜。
[0005] 專利97100273. 8所述方法則是W 2-硝基丙焼和多聚甲酵為原料，H級胺作溶劑 和催化劑，H者混合反應，再過濾得到2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶體，濾液循環(huán)使用。該種 方法采用過濾方式得到晶體，易殘留溶劑，并且所得到的2-硝基-2-甲基-1-丙醇的純度 較低。


【發(fā)明內容】

[0006] 為解決現(xiàn)有2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制備方法中能耗高、操作復雜、收率低的 問題，本發(fā)明在于一種工藝簡單、易操作、節(jié)省能源、產品收率高的2-硝基-2-甲基-1-丙 醇的制備方法。
[0007] 為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術方案： 一種2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制備方法，包括如下步驟： (1) 將堿溶于醇溶劑中形成溶液，將多聚甲酵溶解于該溶液中形成溶解液；所述醇與 堿、多聚甲酵的質量比為1: (0.005-0. 05): (0.2-2); (2) 將溶解液加入到2-硝基丙焼中進行反應，反應完后加酸中和至抑值為3-5,然后 進行過濾；所述2-硝基丙焼與步驟（1)中的多聚甲酵的摩爾比為1:0. 5-2 ; (3) 將所得濾液進行減壓蒸觸，得到2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶體。
[0008] 本發(fā)明所述的反應式為：

【權利要求】
1. 一種2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制備方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 將堿溶于醇溶劑中形成溶液，將多聚甲醛溶解于該溶液中形成溶解液；所述醇與 堿、多聚甲醛的質量比為1: (0.005-0. 05): (0.2-2); (2) 將溶解液加入到2-硝基丙燒中進行反應,反應完后加酸中和至pH值為3-5,然后 進行過濾；所述2-硝基丙烷與步驟（1)中的多聚甲醛的摩爾比為1:0. 5-2 ; (3) 將所得濾液進行減壓蒸餾，得到2-硝基-2-甲基-1-丙醇晶體。
2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（2)中的反應溫度為0-80°C，反 應時間為〇. 5-3h。
3. 根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于步驟（2)中將溶解液緩慢滴加入 2_硝基丙烷中進行反應，滴加時間為0. 5-2h。
4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述堿選自NaOH、KOH、LiOH、HZK、 三丙胺、三丁胺中的一種。
5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述醇的結構式為R-OH，其中R為1-4 個碳原子的烷基。
【文檔編號】C07C205/15GK104262160SQ201410441588
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月2日 優(yōu)先權日:2014年9月2日
【發(fā)明者】陳健, 張益軍, 張書 申請人:南京紅寶麗醇胺化學有限公司