溴乙烷生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體公開了一種溴乙烷生產(chǎn)工藝，原料包括氫溴酸底液、二氧化硫、二氧化氯、乙醇和碳酸氫鈉，用二氧化硫和二氧化氯脫除氫溴酸底液中的游離溴素后，加入乙醇進(jìn)行酯化反應(yīng)得到溴乙烷粗溶液，再進(jìn)行多級(jí)冷凝處理，去除溴乙烷粗溶液中的氫溴酸和水后進(jìn)行冷凝處理，再加入碳酸氫鈉進(jìn)行漂洗，最后經(jīng)過多次沉降后進(jìn)行干燥得到溴乙烷成品。本發(fā)明制備工藝簡單方便，環(huán)保無污染，制備所得成品純度高，且制備過程便于操作，設(shè)備投資少，制備的溴乙烷使用效果好，安全可靠，解決了傳統(tǒng)生產(chǎn)方法中收率低、純度低和污染嚴(yán)重等問題。
【專利說明】溴乙烷生產(chǎn)工藝
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體為溴乙烷生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0003]溴乙烷是無色油狀液體。有類似乙醚的氣味和灼燒味。露置空氣或見光逐漸變?yōu)辄S色。易揮發(fā)。能與乙醇、乙醚、氯仿和多數(shù)有機(jī)溶劑混溶。相對(duì)密度為1.4612，凝固點(diǎn)為-119°C，沸點(diǎn)為38.4°C，溴乙烷是有機(jī)合成的重要原料。農(nóng)業(yè)上用作倉儲(chǔ)谷物、倉庫及房舍等的熏蒸殺蟲劑。溴乙烷是通過溴化鉀與冷凍的硫酸和乙醇反應(yīng)而成，常用于汽油的乙基化，冷凍劑和麻醉劑。用途十分廣泛，但是目前工業(yè)生產(chǎn)溴乙烷的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種制備工藝簡單，成品純度高的溴乙烷生產(chǎn)工藝，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問題。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
溴乙烷生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
(O向反應(yīng)釜中加入氫溴酸底液，氫溴酸的投入量控制在反應(yīng)釜容量的60%-75%之間，所投入的氫溴酸在投料前預(yù)先通入二氧化氯除去游離溴素，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:Br2+S02+2H20 — 2HBr+H2S04
(2)反應(yīng)釜夾套通蒸汽，將釜內(nèi)料液升溫至120°C時(shí)，開始加入乙醇，進(jìn)行酯化反應(yīng)，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
CH3CH20H+HBr — CH3CH2Br+H20
(3)將反應(yīng)蒸出物(含有溴乙烷、氫溴酸和水)，進(jìn)行多級(jí)冷凝處理，第一級(jí)冷凝將氫溴酸冷凝并回流至反應(yīng)釜內(nèi)，第二級(jí)冷凝將水冷冷凝排出，第三級(jí)至第五級(jí)用冷凍水將溴乙燒冷凝，放入儲(chǔ)槽；
(4)將溴乙烷打入漂洗釜，按照1:1的質(zhì)量比加入水，再加0.5kg/t碳酸氫鈉進(jìn)行漂洗，分層，排水；
(5)將漂洗釜內(nèi)的溴乙烷打入含堿液的堿液釜內(nèi)攪拌Ih以上，然后沉降Ih以上，分層； (6)將堿液釜內(nèi)的溴乙烷打入高位槽，再沉降；
(7)高位槽內(nèi)的溴乙烷再經(jīng)過脫水裝置用干燥劑(如變色硅膠、片堿、分子篩)脫出水分，最后過稱裝桶即可。
[0006]作為本發(fā)明的進(jìn)一步方案，向反應(yīng)釜投料前，需要預(yù)先對(duì)設(shè)備、管道、閥門、儀表進(jìn)行檢查，確保一切正常方可投料。
[0007]作為本發(fā)明的進(jìn)一步方案，步驟(1)在脫出游離溴素時(shí)，先將復(fù)合槽內(nèi)的氫溴酸用磁力泵泵入氫溴酸二氧化硫處理槽，槽內(nèi)的氫溴酸量不得超過槽溶積的80%，然后再開啟二氧化硫針型閥，控制流量在l_3m3/h之間，通入二氧化硫，開啟磁力泵打循環(huán)，15min后，開始KI試紙測(cè)試,測(cè)試時(shí),取樣杯內(nèi)加入250ml純凈水，然后，往水杯內(nèi)2滴循環(huán)后的氫溴酸并攪拌均勻，用KI試紙測(cè)試，如果試紙表色(淺藍(lán)變深藍(lán))，顏色越深說明含溴量越高，繼續(xù)用磁力泵打循環(huán)，每隔5min重復(fù)一次KI試紙測(cè)試，直至試紙不變色為標(biāo)準(zhǔn)。
[0008]作為本發(fā)明的進(jìn)一步方案，步驟(2)在酯化反應(yīng)時(shí)，需同時(shí)控制反應(yīng)溫度、壓力和乙醇流量，溫度控制在120°C 土 1°C，蒸汽壓力不得大于0.5Mpa，乙醇根據(jù)所需生產(chǎn)產(chǎn)量的高低調(diào)節(jié)流量，最高不得超過45L/h，并繼續(xù)向釜中滴加氫溴酸，使釜內(nèi)液位保持不變，每Ih檢查一次溫度、壓力和乙醇流量及反應(yīng)釜液位，保持正常反應(yīng)狀態(tài)。
[0009]作為本發(fā)明的進(jìn)一步方案，步驟(3)在第二級(jí)冷凝時(shí)，每隔Ih測(cè)一次冷凝器出水PH值，PH值在4-5之間說明反應(yīng)正常，PH值小于4時(shí)說明有氫溴酸帶出，可適當(dāng)調(diào)節(jié)冷卻水流量，使酸性水回流至反應(yīng)釜。
[0010]本發(fā)明與以往技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn): 本發(fā)明制備工藝簡單方便，環(huán)保無污染，制備所得成品純度高，且制備過程便于操作，設(shè)備投資少，制備的溴乙烷使用效果好，安全可靠。
[0011]說明書附圖
圖1為本發(fā)明工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0012]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0013]溴乙烷生產(chǎn)工藝，如圖1所示，工藝流程如下:
(1)先對(duì)設(shè)備、管道、閥門、儀表進(jìn)行檢查，確保一切正常后向反應(yīng)釜中加入氫溴酸底液，氫溴酸的投入量控制在反應(yīng)爸容量的6 O %- 7 5 %之間,所投入的氫溴酸在投料前預(yù)先通入二氧化氯除去游離溴素，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
Br2+S02+2H20 — 2HBr+H2S04
除游離溴素過程是:先將復(fù)合槽內(nèi)的氫溴酸用磁力泵泵入氫溴酸二氧化硫處理槽，槽內(nèi)的氫溴酸量不得超過槽溶積的80%，然后再開啟二氧化硫針型閥，控制流量在l-3m3/h之間，通入二氧化硫，開啟磁力泵打循環(huán)，15min后，開始KI試紙測(cè)試，測(cè)試時(shí)，取樣杯內(nèi)加入250ml純凈水，然后，往水杯內(nèi)2滴循環(huán)后的氫溴酸并攪拌均勻，用KI試紙測(cè)試，如果試紙表色(淺藍(lán)變深藍(lán))，顏色越深說明含溴量越高，繼續(xù)用磁力泵打循環(huán)，每隔5min重復(fù)一次KI試紙測(cè)試，直至試紙不變色為標(biāo)準(zhǔn)，方可投入反應(yīng)釜內(nèi)；
(2)反應(yīng)釜夾套通蒸汽，將釜內(nèi)料液升溫至120°C時(shí)，開始加入乙醇，進(jìn)行酯化反應(yīng)，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
CH3CH20H+HBr — CH3CH2Br+H20在酯化反應(yīng)過程中，需同時(shí)控制反應(yīng)溫度、壓力和乙醇流量，溫度控制在120°C 土1°C，蒸汽壓力不得大于0.5Mpa，乙醇根據(jù)所需生產(chǎn)產(chǎn)量的高低調(diào)節(jié)流量，最高不得超過45L/h，并繼續(xù)向釜中滴加氫溴酸，使釜內(nèi)液位保持不變，每Ih檢查一次溫度、壓力和乙醇流量及反應(yīng)爸液位，保持正常反應(yīng)狀態(tài)；
(3)將含有溴乙烷、氫溴酸和水的反應(yīng)蒸出物，進(jìn)行多級(jí)冷凝處理，第一級(jí)冷凝將氫溴酸冷凝并回流至反應(yīng)釜內(nèi)，第二級(jí)冷凝將水冷冷凝排出，第三級(jí)至第五級(jí)用冷凍水將溴乙烷冷凝，在進(jìn)行第二級(jí)冷凝時(shí)，每隔Ih測(cè)一次冷凝器出水PH值，PH值在4-5之間說明反應(yīng)正常，PH值小于4時(shí)說明有氫溴酸帶出，可適當(dāng)調(diào)節(jié)冷卻水流量，使酸性水回流至反應(yīng)釜；
(4)將溴乙烷打入漂洗釜，按照1:1的質(zhì)量比加入水，再加0.5kg/t碳酸氫鈉進(jìn)行漂洗，分層，排水；
(5)將漂洗釜內(nèi)的溴乙烷打入含堿液的堿液釜內(nèi)攪拌Ih以上，然后沉降Ih以上，分層；
(6)將堿液釜內(nèi)的溴乙烷打入高位槽，再沉降；
(7)高位槽內(nèi)的溴乙烷再經(jīng)過脫水裝置用變色硅膠、片堿或分子篩等干燥劑脫出水分，最后過稱裝桶即可。
[0014]對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0015]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
【權(quán)利要求】
1.溴乙烷生產(chǎn)工藝，其特征是，包括以下步驟: (O向反應(yīng)釜中加入氫溴酸底液，氫溴酸的投入量控制在反應(yīng)釜容量的60%-75%之間，所投入的氫溴酸在投料前預(yù)先通入二氧化氯除去游離溴素，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
Br2+S02+2H20 — 2HBr+H2S04 (2)反應(yīng)釜夾套通蒸汽，將釜內(nèi)料液升溫至120°C時(shí)，開始加入乙醇，進(jìn)行酯化反應(yīng)，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
CH3CH2OH+HBr — CH3CH2Br+H20 (3 )將含有溴乙烷、氫溴酸和水的反應(yīng)蒸出物，進(jìn)行多級(jí)冷凝處理，第一級(jí)冷凝將氫溴酸冷凝并回流至反應(yīng)釜內(nèi)，第二級(jí)冷凝將水冷冷凝排出，第三級(jí)至第五級(jí)用冷凍水將溴乙燒冷凝，放入儲(chǔ)槽； (4)將溴乙烷打入漂洗釜，按照1:1的質(zhì)量比加入水，再加0.5kg/t碳酸氫鈉進(jìn)行漂洗，分層，排水； (5)將漂洗釜內(nèi)的溴乙烷打入含堿液的堿液釜內(nèi)攪拌Ih以上，然后沉降Ih以上，分層； (6)將堿液釜內(nèi)的溴乙烷打入高位槽，再沉降； (7)高位槽內(nèi)的溴乙烷再經(jīng)過脫水裝置用干燥劑脫出水分，最后過稱裝桶即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴乙烷生產(chǎn)工藝，其特征是，步驟(1)在脫出游離溴素時(shí)，先將復(fù)合槽內(nèi)的氫溴酸用磁力泵泵入氫溴酸二氧化硫處理槽，槽內(nèi)的氫溴酸量不得超過槽溶積的80%，然后再開啟二氧化硫針型閥，控制流量在l_3m3/h之間，通入二氧化硫，開啟磁力泵打循環(huán)，15min后，開始KI試紙測(cè)試，測(cè)試時(shí)，取樣杯內(nèi)加入250ml純凈水，然后，往水杯內(nèi)2滴循環(huán)后的氫溴酸并攪拌均勻，用KI試紙測(cè)試，如果試紙表色，顏色越深說明含溴量越高，繼續(xù)用磁力泵打循環(huán)，每隔5min重復(fù)一次KI試紙測(cè)試，直至試紙不變色為標(biāo)準(zhǔn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴乙烷生產(chǎn)工藝，其特征是，步驟(2)在酯化反應(yīng)時(shí)，溫度控制在120°C 土 1°C，蒸汽壓力不得大于0.5Mpa，乙醇根據(jù)所需生產(chǎn)產(chǎn)量的高低調(diào)節(jié)流量，最高不得超過45L/h，并繼續(xù)向釜中滴加氫溴酸，使釜內(nèi)液位保持不變，每Ih檢查一次溫度、壓力和乙醇流量及反應(yīng)爸液位,保持正常反應(yīng)狀態(tài)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴乙烷生產(chǎn)工藝，其特征是，步驟(3)在進(jìn)行第二級(jí)冷凝時(shí)，每隔Ih測(cè)一次冷凝器出水PH值，PH值在4-5之間說明反應(yīng)正常，PH值小于4時(shí)說明有氫溴酸帶出，可適當(dāng)調(diào)節(jié)冷卻水流量，使酸性水回流至反應(yīng)釜。
【文檔編號(hào)】C07C17/38GK104130098SQ201410319558
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月7日
【發(fā)明者】夏生洪 申請(qǐng)人:夏生洪