一種溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過偶聯(lián)反應(yīng)得到2,4-二硝基-N-苯基-6-(三氟甲基)，然后作為原料進(jìn)行甲基化反應(yīng)得到N-甲基-2,4-二硝基-N-苯基-6-(三氟甲基)苯胺再次作為原料進(jìn)行一次溴化反應(yīng)得到N-甲基-2,4-二硝基-N-(2,4二溴基苯)-6-(三氟甲基)苯胺后在進(jìn)行二次溴化得到。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的溴殺靈使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 溴殺靈是美國八十年代中期商品化的新型殺鼠劑。它是介于速效和緩效殺鼠劑之 間且兼有二者優(yōu)點(diǎn)的高效、廣譜、安全的殺鼠劑。用溴殺靈滅鼠，一次投餌，省工、省餌；鼠食 毒餌12小時后毒力發(fā)作，比緩效殺鼠劑快，產(chǎn)品為淡黃色至黃色無臭粉末，產(chǎn)品用途廣，但 是目前工業(yè)生產(chǎn)溴殺靈的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、 純度不高污染嚴(yán)重等問題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的溴殺靈合成的 生產(chǎn)工藝。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0005] -種溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006] ( -）偶聯(lián)
[0007] a.稱取35_45g苯胺和100_200ml的乙醇進(jìn)行混合，配置成溶液。
[0008] b.稱取2-氯-3, 5-二硝基三氟甲苯50-55g加入步驟a中配制成的溶液中，在室 溫下攪拌反應(yīng)10_20min。
[0009] c.當(dāng)步驟b中反應(yīng)液內(nèi)出現(xiàn)沉淀后，繼續(xù)攪拌25_35min，然后進(jìn)行抽濾，得到 2, 4-二硝基-N-苯基-6-(二氟甲基）備用。
[0010] (二）甲基化
[0011] a.稱取200-250ml的二氧雜環(huán)乙烷和60-80g的碳酸鈉配制成混合物。
[0012] b.稱取步驟（一）制得的2, 4_二硝基-N-苯基_6_ (二氣甲基）50_60g加入步驟 a中的混合物中，再加入硫酸二甲酯，進(jìn)行攪拌，回流反應(yīng)24. Oh。
[0013] c.將步驟b中反應(yīng)料液中加入50_70ml的硫酸二甲酯和40_60g的碳酸鈉繼續(xù)攪 拌回流反應(yīng)2. Oh。
[0014] d.當(dāng)上述步驟c中回流反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)料液倒入水中進(jìn)行攪拌，然后靜置分 層。
[0015] e.將上述步驟d中靜置分層后的油層內(nèi)加入二氯甲烷，然后進(jìn)行過濾后得到N-甲 基_2, 4-二硝基-N-苯基-6-(二氟甲基）苯胺備用。
[0016](三）一次溴化
[0017] a.稱取45_55g的上述步驟（二）中制得的N-甲基-2,4-二硝基4-苯基-6_(三 氟甲基）苯胺進(jìn)行攪拌，然后滴加50-70g的溴素，滴加完畢后靜置1. Oh。
[0018] b.將上述步驟a中靜置后的反應(yīng)液采用水和亞硫酸氫鈉個洗滌一次。
[0019] c.將步驟b中洗滌后的反應(yīng)料液內(nèi)蒸出二氯甲烷，獲得殘余物采用乙醇重結(jié)晶得 到N-甲基-2, 4-二硝基-N-(2, 4二溴基苯）-6-(三氟甲基）苯胺。
[0020] (四）一次溴化
[0021] a.稱取450-550ml的乙醚溶液，將上述步驟（三）一次溴化產(chǎn)物N-甲基-2, 4-二 硝基-N-(2, 4二溴基苯）-6-(三氟甲基）苯胺45-55g融入其中。
[0022] b.將上述步驟a中反應(yīng)液中加入25_30g溴代琥珀亞胺并且開啟攪拌，滴加 25-35ml的濃硫酸。
[0023] c.將步驟b反應(yīng)料液攪拌1. Oh后采用450_550ml的乙醚進(jìn)行稀釋，過濾。
[0024] d.當(dāng)上述步驟c中過濾后的濾液采用10. 0%的碳酸鈉溶液進(jìn)行洗滌三次后，然后 進(jìn)行乙醇重結(jié)晶得到的產(chǎn)物即為溴殺靈成品密封包裝入庫。
[0025] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少， 純度高，便于操作，制備的溴殺靈使用效果好，安全可靠。

【具體實施方式】
[0026] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0027] 實施例1
[0028] 一種溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0029] ( -）偶聯(lián)
[0030] a.稱取35g苯胺和100ml的乙醇進(jìn)行混合，配置成溶液。
[0031] b.稱取2-氯-3, 5-二硝基三氟甲苯50g加入步驟a中配制成的溶液中，在室溫下 攪拌反應(yīng)10_20min。
[0032] c.當(dāng)步驟b中反應(yīng)液內(nèi)出現(xiàn)沉淀后，繼續(xù)攪拌25min，然后進(jìn)行抽濾，得到2, 4-二 硝基-N-苯基-6-(三氟甲基）備用。
[0033] (二）甲基化
[0034] a.稱取200ml的二氧雜環(huán)乙烷和60g的碳酸鈉配制成混合物。
[0035] b.稱取步驟（一）制得的2, 4_二硝基-N-苯基_6_ (二氣甲基）50g加入步驟a 中的混合物中，再加入硫酸二甲酯，進(jìn)行攪拌，回流反應(yīng)24. Oh。
[0036] c.將步驟b中反應(yīng)料液中加入50ml的硫酸二甲酯和40g的碳酸鈉繼續(xù)攪拌回流 反應(yīng)2. Oh。
[0037] d.當(dāng)上述步驟c中回流反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)料液倒入水中進(jìn)行攪拌，然后靜置分 層。
[0038] e.將上述步驟d中靜置分層后的油層內(nèi)加入二氯甲烷，然后進(jìn)行過濾后得到N-甲 基_2, 4-二硝基-N-苯基-6-(二氟甲基）苯胺備用。
[0039] (三）一次溴化
[0040] a.稱取45g的上述步驟（二）中制得的N-甲基-2, 4-二硝基-N-苯基-6-(三氟 甲基）苯胺進(jìn)行攪拌，然后滴加50g的溴素，滴加完畢后靜置1. Oh。
[0041] b.將上述步驟a中靜置后的反應(yīng)液采用水和亞硫酸氫鈉個洗滌一次。
[0042] c.將步驟b中洗滌后的反應(yīng)料液內(nèi)蒸出二氯甲烷，獲得殘余物采用乙醇重結(jié)晶得 到N-甲基-2, 4-二硝基-N-(2, 4二溴基苯）-6-(三氟甲基）苯胺。
[0043] (四）一次溴化
[0044] a.稱取450ml的乙醚溶液，將上述步驟（三）一次溴化產(chǎn)物N-甲基-2, 4-二硝 基-N- (2, 4二溴基苯）-6-(三氟甲基）苯胺45g融入其中。
[0045] b.將上述步驟a中反應(yīng)液中加入25g溴代琥珀亞胺并且開啟攪拌，滴加25ml的濃 硫fe。
[0046] c.將步驟b反應(yīng)料液攪拌1. Oh后采用450ml的乙醚進(jìn)行稀釋，過濾。
[0047] d.當(dāng)上述步驟c中過濾后的濾液采用10. 0%的碳酸鈉溶液進(jìn)行洗滌三次后，然后 進(jìn)行乙醇重結(jié)晶得到的產(chǎn)物即為溴殺靈成品密封包裝入庫。
[0048] 實施例2
[0049] 一種溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0050] ( -）偶聯(lián)
[0051] a.稱取40g苯胺和150ml的乙醇進(jìn)行混合，配置成溶液。
[0052] b.稱取2-氯-3, 5-二硝基三氟甲苯54g加入步驟a中配制成的溶液中，在室溫下 攪拌反應(yīng)15min。
[0053] c.當(dāng)步驟b中反應(yīng)液內(nèi)出現(xiàn)沉淀后，繼續(xù)攪拌30min，然后進(jìn)行抽濾，得到2, 4-二 硝基-N-苯基-6-(三氟甲基）備用。
[0054] (二）甲基化
[0055] a.稱取230ml的二氧雜環(huán)乙烷和70g的碳酸鈉配制成混合物。
[0056] b.稱取步驟（一）制得的2, 4_二硝基-N-苯基_6_ (二氣甲基）55g加入步驟a 中的混合物中，再加入硫酸二甲酯，進(jìn)行攪拌，回流反應(yīng)24. Oh。
[0057] c.將步驟b中反應(yīng)料液中加入60ml的硫酸二甲酯和50g的碳酸鈉繼續(xù)攪拌回流 反應(yīng)2. Oh。
[0058] d.當(dāng)上述步驟c中回流反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)料液倒入水中進(jìn)行攪拌，然后靜置分 層。
[0059] e.將上述步驟d中靜置分層后的油層內(nèi)加入二氯甲烷，然后進(jìn)行過濾后得到N-甲 基_2, 4-二硝基-N-苯基-6-(二氟甲基）苯胺備用。
[0060] (三）一次溴化
[0061] a.稱取50g的上述步驟（二）中制得的N-甲基-2, 4-二硝基-N-苯基-6-(三氟 甲基）苯胺進(jìn)行攪拌，然后滴加60g的溴素，滴加完畢后靜置1. Oh。
[0062] b.將上述步驟a中靜置后的反應(yīng)液采用水和亞硫酸氫鈉個洗滌一次。
[0063] c.將步驟b中洗滌后的反應(yīng)料液內(nèi)蒸出二氯甲烷，獲得殘余物采用乙醇重結(jié)晶得 到N-甲基-2, 4-二硝基-N-(2, 4二溴基苯）-6-(三氟甲基）苯胺。
[0064] (四）一次溴化
[0065] a.稱取500ml的乙醚溶液，將上述步驟（三）一次溴化產(chǎn)物N-甲基-2, 4-二硝 基-N- (2, 4二溴基苯）-6-(三氟甲基）苯胺50g融入其中。
[0066] b.將上述步驟a中反應(yīng)液中加入26g溴代琥珀亞胺并且開啟攪拌，滴加25_35ml 的濃硫酸。
[0067] c.將步驟b反應(yīng)料液攪拌1. Oh后采用500ml的乙醚進(jìn)行稀釋，過濾。
[0068] d.當(dāng)上述步驟c中過濾后的濾液采用10. 0%的碳酸鈉溶液進(jìn)行洗滌三次后，然后
【權(quán)利要求】
1. 一種溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟， (一） 偶聯(lián) a. 稱取35-45g苯胺和100-200ml的乙醇進(jìn)行混合，配置成溶液。 b. 稱取2-氯-3, 5-二硝基三氟甲苯50-55g加入步驟a中配制成的溶液中，在室溫下 攪拌反應(yīng)10_20min。 c. 當(dāng)步驟b中反應(yīng)液內(nèi)出現(xiàn)沉淀后，繼續(xù)攪拌25-35min，然后進(jìn)行抽濾，得到2, 4-二 硝基-N-苯基-6-(三氟甲基）備用。 (二） 甲基化 a. 稱取200-250ml的二氧雜環(huán)乙烷和60-80g的碳酸鈉配制成混合物。 b. 稱取步驟（一）制得的2, 4-二硝基-N-苯基-6-(三氟甲基）50-60g加入步驟a中 的混合物中，再加入硫酸二甲酯，進(jìn)行攪拌，回流反應(yīng)24. Oh。 c. 將步驟b中反應(yīng)料液中加入50-70ml的硫酸二甲酯和40-60g的碳酸鈉繼續(xù)攪拌回 流反應(yīng)2. Oh。 d. 當(dāng)上述步驟c中回流反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)料液倒入水中進(jìn)行攪拌，然后靜置分層。 e. 將上述步驟d中靜置分層后的油層內(nèi)加入二氯甲烷，然后進(jìn)行過濾后得到N-甲 基_2, 4-二硝基-N-苯基-6-(二氟甲基）苯胺備用。 (三） 一次溴化 a. 稱取45-55g的上述步驟（二）中制得的N-甲基-2, 4-二硝基-N-苯基-6-(三氟 甲基）苯胺進(jìn)行攪拌，然后滴加50-70g的溴素，滴加完畢后靜置1. Oh。 b. 將上述步驟a中靜置后的反應(yīng)液采用水和亞硫酸氫鈉個洗滌一次。 c. 將步驟b中洗滌后的反應(yīng)料液內(nèi)蒸出二氯甲烷，獲得殘余物采用乙醇重結(jié)晶得到 N-甲基-2, 4-二硝基-N-(2, 4二溴基苯）-6-(三氟甲基）苯胺。 (四） 一次溴化 a. 稱取450-550ml的乙醚溶液，將上述步驟（三）一次溴化產(chǎn)物N-甲基-2, 4-二硝 基-N- (2, 4二溴基苯）-6-(三氟甲基）苯胺45-55g融入其中。 b. 將上述步驟a中反應(yīng)液中加入25-30g溴代琥珀亞胺并且開啟攪拌，滴加25-35ml的 濃硫酸。 c. 將步驟b反應(yīng)料液攪拌1. Oh后采用450-550ml的乙醚進(jìn)行稀釋，過濾。 d. 當(dāng)上述步驟c中過濾后的濾液采用10. 0%的碳酸鈉溶液進(jìn)行洗滌三次后，然后進(jìn)行 乙醇重結(jié)晶得到的產(chǎn)物即為溴殺靈成品密封包裝入庫。
【文檔編號】C07C211/56GK104086446SQ201410260740
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】徐德平 申請人:蚌埠團(tuán)結(jié)日用化學(xué)有限公司