一種制備正丁基丙二酸二甲酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明一種制備正丁基丙二酸二甲酯的方法，包括一個稱量丙二酸二甲酯、烷基化試劑、無機堿和溶劑的步驟，將丙二酸二甲酯和烷基化試劑加到反應(yīng)器中，加入無機堿和溶劑，加完后，在加熱回流下繼續(xù)攪拌反應(yīng)，補加氯代正丁烷，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑，繼續(xù)回流反應(yīng)，收集在110℃，8mmHg條件下蒸出來的產(chǎn)品即為正丁基丙二酸二甲酯。本發(fā)明采用分步添加氯代正丁烷的方式來提高丙二酸二甲酯的轉(zhuǎn)化率，然后在回收氯代正丁烷后，通過分餾得到產(chǎn)品正丁基丙二酸二甲酯。該方法經(jīng)濟環(huán)保，成本低，操作簡單，不會產(chǎn)生二取代的雜質(zhì)，反應(yīng)條件易于實現(xiàn)，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種制備正丁基丙二酸二甲酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明化工領(lǐng)域，涉及一種正丁基丙二酸二甲酯，具體來說是一種制備正丁基丙二酸二甲酯的方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]正丁基丙二酸二甲酯(I)，英文名為Dimethyl n-butyImalonate,
【權(quán)利要求】
1.一種制備正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于包括一個先稱量丙二酸二甲酯、第一批烷基化試劑、第二批烷基化試劑、無機堿和有機溶劑的步驟，所述的丙二酸二甲酯、第一批烷基化試劑、無機堿和有機溶劑的摩爾比是為2:2 — 5:0.5 — 1.5:4 — 8，將丙二酸二甲酯和第一批烷基化試劑加到反應(yīng)器中，加入無機堿和有機溶劑，加完后，在加熱回流下進行攪拌反應(yīng)，加熱溫度為110-1251:，反應(yīng)2-2.5小時后補加第二批烷基化試劑，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑，繼續(xù)回流反應(yīng)2-4小時，同時采用GC分析跟蹤反應(yīng)，將反應(yīng)混合物在110-125°C下將過量的烷基化試劑蒸出，冷卻、過濾，濾液在減壓下先分餾出未反應(yīng)的丙二酸二甲酯和溶劑，再在110°C，SmmHg條件下收集蒸出來的產(chǎn)品即為正丁基丙二酸二甲酯。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:所述的烷基化試劑為氯代正丁烷。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:所述的丙二酸二甲酯、烷基化試劑、無機堿和溶劑的摩爾比為2:2 — 5:0.5 — 1.5:4 — 8。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:所述的第二批烷基化試劑的摩爾數(shù)等于或者大于丙二酸二甲酯的摩爾數(shù)。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:濾液在85 - 100°C，8mmHg下先分餾出未反應(yīng)的丙二酸二甲酯和溶劑。
6.如權(quán)利要求1所述的一種制備正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:所述的無機堿為無水碳酸鉀 粉末。
7.如權(quán)利要求1所述的一種制備正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:所述的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺。
8.如權(quán)利要求1所述的一種制備正丁基丙二酸二甲酯的方法，其特征在于:所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨。
【文檔編號】C07C69/46GK104030922SQ201410243733
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
【發(fā)明者】歐文華 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院