一種從深海魚油中分離epa、dpa和dha的蒸餾工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種以深海魚油為原料，分離二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的蒸餾工藝。該方法采用三級蒸餾系統(tǒng)對深海魚油進行分離，其工藝參數(shù)為操作壓力0.01~100Pa，進料速率0.5~10kg/h，蒸餾溫度200~400℃，成膜轉(zhuǎn)速100~350rpm。所得產(chǎn)品中EPA、DPA和DHA的總含量達(dá)50wt.%以上。該分離工藝在高真空和相對低溫的條件下操作，不用對深海魚油進行酯化處理，不引入任何有機溶劑，在保護EPA、DPA和DHA生物活性的同時，大幅提高其在深海魚油中的含量。
【專利說明】—種從深海魚油中分離EPA、DPA和DHA的蒸餾工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品領(lǐng)域，具體涉及一種以深海魚油為原料，分離二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的蒸餾工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]深海魚油中富含EPA、DPA和DHA等對人體生理健康具有重要作用的ω -3多不飽和脂肪酸，這些營養(yǎng)成分可有效促進人體 大腦及神經(jīng)系統(tǒng)的生長發(fā)育，降低心腦血管疾病的發(fā)生，并可增強人體免疫力，同時具有抗癌、防癌等功效。以深海魚油為原料的保健品在國內(nèi)外上市已有多年，隨著人們對ω-3多不飽和脂肪酸的日趨重視，深海魚油作為純天然ω-3多不飽和脂肪酸的重要來源，其應(yīng)用前景必將非?？捎^。
[0003]然而，深海魚油中EPA、DPA和DHA的總含量僅為21wt.%左右，含量較低，達(dá)不到醫(yī)藥領(lǐng)域的含量要求，有必要對其進行富集純化。限于深海魚油藥用組分的高沸點、熱敏性、易氧化和具有生物活性等特點，加之分離產(chǎn)品用于醫(yī)藥食品行業(yè)，故選用操作條件安全、綠色、溫和的分子蒸餾技術(shù)作為深海魚油中EPA、DPA和DHA的純化方法。
[0004]目前通用的分離工藝是在分子蒸餾之前，對深海魚油進行乙酯化處理，再經(jīng)多級蒸餾系統(tǒng)進行分離，得到高純度的EPA、DPA和DHA的乙酯化產(chǎn)品。這種工藝雖然可以有效降低物料的熱降解風(fēng)險，得到高純度的分離產(chǎn)物，但酯化處理過程會向產(chǎn)品中引入有機溶劑，酯化反應(yīng)同樣會降低EPA、DPA和DHA的生物活性，影響其藥用價值。因此采用分子蒸餾技術(shù)，直接以未酯化的深海魚油為原料，在不引入有機溶劑和保護EPA等ω-3多不飽和脂肪酸生物活性的前提下，提高深海魚油中EPA、DPA和DHA的含量具有重要研究意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種以深海魚油為原料，分離二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的蒸餾工藝。在高真空和相對低溫的條件下操作，不用對深海魚油進行酯化處理，不引入任何有機溶劑，在保護EPA、DPA和DHA生物活性的同時，大幅提高其在深海魚油中的含量。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
深海魚油粗產(chǎn)品從進料器進料，在100 Pa下經(jīng)降膜蒸發(fā)器脫除其中的極輕組分，降膜蒸發(fā)器得到的產(chǎn)品進入內(nèi)冷式刮膜蒸發(fā)器，在10 Pa下脫除其中的次輕組分，內(nèi)冷式刮膜蒸發(fā)器得到的產(chǎn)品進入內(nèi)冷式刮膜短程蒸餾設(shè)備，在0.1 Pa的操作壓力下對深海魚油中EPA、DPA和DHA進行分離。輕組分受熱從蒸發(fā)面逸出運行至冷凝面凝結(jié)，沿著冷凝壁面流入收集器形成餾出液；EPA、DPA和DHA等難揮發(fā)組分則沿著蒸發(fā)壁面流出形成餾余液，實現(xiàn)純化深海魚油中EPA、DPA和DHA的目的。所得產(chǎn)品中EPA、DPA和DHA的總含量可達(dá)50 wt.%以上。
[0007]蒸餾溫度200~400 °C，進料速率0.5~10 kg/h，成膜轉(zhuǎn)速100~350 rpm。
[0008]本發(fā)明的顯著優(yōu)點在于:(I)直接以深海魚油為原料，進行蒸餾分離操作，節(jié)省了酯化所消耗的物料、時間和能量。
[0009](2)在合理的工藝及設(shè)備條件下，經(jīng)過三級蒸餾系統(tǒng)后，深海魚油中EPA、DPA和DHA的總含量可達(dá)50 wt.%以上。
[0010](3)分離過程不會引入任何分離劑，不存在有機試劑殘留問題。
[0011](4)物料不經(jīng)酯化預(yù)處理，EPA、DPA和DHA的生物活性可得到保護，不影響產(chǎn)品的藥用價值。
[0012](5)本發(fā)明的技術(shù)可用于其他高沸點、熱敏性、易氧化和具有生物活性的天然產(chǎn)物的分離研究。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
[0014]①進料器；②降膜蒸發(fā)器；③收集器一(極輕組分)；④內(nèi)冷式刮膜蒸發(fā)器；⑤收集器二 (次輕組分)；⑥ 內(nèi)冷式刮膜短程蒸餾設(shè)備；⑦餾出液收集器；⑧餾余液收集器(純化之后的深海魚油)。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
內(nèi)冷式刮膜短程蒸餾設(shè)備采用小試裝置，蒸發(fā)器壁高0.230 m，蒸發(fā)半徑為0.070 m，液膜厚度為0.001 m。以深海魚油為原料進行蒸餾實驗分離，原料中EPA含量為11.73wt.%，DHA含量為6.50 wt.%，DPA含量是3.35 wt.%。進料速率為0.6 L/h，在100 Pa下經(jīng)降膜蒸發(fā)器脫除極輕組分，所得產(chǎn)品在10 Pa下經(jīng)內(nèi)冷式刮膜蒸發(fā)器脫除次輕組分，所得產(chǎn)品經(jīng)內(nèi)冷式刮膜短程蒸餾設(shè)備對深海魚油中EPA等ω -3多不飽和脂肪酸進行純化，操作壓力為
0.1 Pa，蒸餾溫度為563~583 K，成膜轉(zhuǎn)速為300 rpm。物料經(jīng)三級蒸餾系統(tǒng)后，餾余液中EPA、DPA和DHA的總含量可達(dá)到50 wt.%以上。
[0016]實施例2
使用實施例1所用的裝置及原料，進料速率控制在0.6^1.0 L/h范圍之內(nèi)，在100 Pa下經(jīng)降膜蒸發(fā)器脫除極輕組分，所得產(chǎn)品在10 Pa下經(jīng)內(nèi)冷式刮膜蒸發(fā)器脫除次輕組分，所得產(chǎn)品經(jīng)內(nèi)冷式刮膜短程蒸餾設(shè)備對深海魚油中EPA等ω -3多不飽和脂肪酸進行純化，操作壓力為0.1 Pa，蒸餾溫度設(shè)定為573 K，成膜轉(zhuǎn)速為300 rpm。物料經(jīng)三級蒸餾系統(tǒng)后，餾余液中EPA、DPA和DHA的總含量可達(dá)到50 wt.%以上。
[0017]實施例3
內(nèi)冷式刮膜短程蒸餾設(shè)備采用中試裝置，蒸發(fā)器壁高0.850 m，蒸發(fā)半徑為0.140 m，液膜厚度為0.001 m。以深海魚油為原料進行蒸餾實驗分離，原料中EPA含量為12.03 wt.%,DHA含量為6.68 wt.%，DPA含量是3.31 wt.%，進料速率為8 kg/h，在100 Pa下經(jīng)降膜蒸發(fā)器脫除極輕組分，所得產(chǎn)品在10 Pa下經(jīng)內(nèi)冷式刮膜蒸發(fā)器脫除次輕組分，所得產(chǎn)品經(jīng)內(nèi)冷式刮膜短程蒸餾設(shè)備對深海魚油中EPA等ω-3多不飽和脂肪酸進行純化，操作壓力為0.1Pa，蒸餾溫度為29(T320 °C，成膜轉(zhuǎn)速為220 rpm。物料經(jīng)三級蒸餾系統(tǒng)后，餾余液中EPA、DPA和DHA的總含量可達(dá)到50 wt.%以上。[0018]實施例4
使用實施例3中的設(shè)備及原料，進料速率為5.0-8.5 kg/h，在100 Pa下經(jīng)降膜蒸發(fā)器脫除極輕組分，所得產(chǎn)品在10 Pa下經(jīng)內(nèi)冷式刮膜蒸發(fā)器脫除次輕組分，所得產(chǎn)品經(jīng)內(nèi)冷式刮膜短程蒸餾設(shè)備對深海魚油中EPA等ω-3多不飽和脂肪酸進行純化，操作壓力為0.1Pa，蒸餾溫度為300 °C，成膜轉(zhuǎn)速為220 rpm。物料經(jīng)三級蒸餾系統(tǒng)后，餾余液中EPA、DPA和DHA的總含量可達(dá)到50 wt.%以上。
[0019] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種從深海魚油中分離EPA、DPA和DHA的蒸餾工藝，其特征在于:深海魚油粗產(chǎn)品從進料器進料，在100 Pa下經(jīng)降膜蒸發(fā)器脫除其中的極輕組分，進入內(nèi)冷式刮膜蒸發(fā)器，在10 Pa下脫除其中的次輕組分，進入內(nèi)冷式刮膜短程蒸餾設(shè)備，在0.1 Pa下對深海魚油中EPA、DPA和DHA進行分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從深海魚油中分離EPA、DPA和DHA的蒸餾工藝，其特征在于:深海魚油經(jīng)三級蒸餾系統(tǒng)后，餾余液中EPA、DPA和DHA的總含量達(dá)50wt.%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的 從深海魚油中分離EPA、DPA和DHA的蒸餾工藝，其特征在于:蒸餾溫度200~400 °C，進料速率0.5~10 kg/h，成膜轉(zhuǎn)速100~350 rpm。
【文檔編號】C07C51/44GK103951556SQ201410192466
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月9日
【發(fā)明者】胡暉, 谷高陽, 張舉斌 申請人:福州大學(xué)