在熱法磷酸生產(chǎn)過程中濃縮稀甲酸的環(huán)保工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種在熱法磷酸生產(chǎn)過程中濃縮稀甲酸的環(huán)保工藝，它解決了現(xiàn)行甲酸濃縮浪費大量的水資源和熱法磷酸生產(chǎn)需要消耗大量水資源的問題，其特征在于：用黃磷制取五氧化二磷，再將五氧化二磷與稀甲酸溶液混合反應(yīng)，經(jīng)蒸餾分離，輕組分為濃甲酸，重組分為磷酸。具有節(jié)約能源、降低消耗、減輕污染等優(yōu)點，其推廣應(yīng)用將會給企業(yè)帶來顯著的經(jīng)濟效益。
【專利說明】在熱法磷酸生產(chǎn)過程中濃縮稀甲酸的環(huán)保工藝
[0001]一、【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及甲酸濃縮和磷酸生產(chǎn)的工藝，尤其是涉及一種在熱法磷酸生產(chǎn)過程中濃縮稀甲酸的環(huán)保工藝。
[0002]二、【背景技術(shù)】
甲酸是有機化工的基礎(chǔ)原料之一，常應(yīng)用于制化學(xué)藥品、橡膠凝固劑及紡織、印染、電鍍、皮革、醫(yī)藥等行業(yè)。
[0003]甲酸可直接用于織物加工、鞣革、紡織品印染和青飼料的貯存，也可用作金屬表面處理劑、橡膠助劑和工業(yè)溶劑。在有機合成中用于合成各種甲酸酯、吖啶類染料和甲酰胺系列醫(yī)藥中間體。具體分類如下:⑴醫(yī)藥工業(yè):咖啡因、安乃近、氨基比林、氨茶堿、可可堿冰片、維生素B1、甲硝唑、甲苯咪唑。
[0004](2)農(nóng)藥工業(yè):粉銹寧、三唑酮、三環(huán)唑、三氨唑、三唑磷、多效唑、烯效唑、殺蟲醚、
三氯殺螨醇、寫嘌呤等。
[0005](3)化學(xué)工業(yè):甲酸鈣、甲酸鈉、甲酸銨、甲酸鉀、甲酸乙酯、甲酸鋇、二甲基甲酰胺、甲酰胺、橡膠防老劑、季戊四醇、新戊二醇、環(huán)氧大豆油、環(huán)氧大豆油酸辛酯、特戊酰氯、脫漆劑、酚醛樹脂、酸洗鋼板等。
[0006]⑷皮革工業(yè):皮革 的鞣制劑、脫灰劑和中和劑。
[0007](5)橡膠工業(yè):天然橡膠凝聚劑。
[0008](6)其它:還可以制造印染媒染劑，纖維和紙張的染色劑、處理劑、增塑劑、食品保鮮和動物飼料添加劑等。
[0009]甲酸在做工業(yè)溶劑等使用過程中，產(chǎn)生大量的稀甲酸溶液。
[0010]以往提純甲酸的方法已有文獻報道。1929年法國專利報道用鄰苯二甲酸酐與含水甲酸回流反應(yīng)制備無水甲酸；1992年中國專利報道，利用S0C12提純稀甲酸；2006年中國文獻報道硼酸酐提純法。
[0011 ] 上述方法都是加入吸水劑吸收稀甲酸溶液中的水分，達到提純甲酸的目的。吸水劑如果循環(huán)使用，就需要消耗能量脫去與吸水劑相結(jié)合的水，如不循環(huán)使用，就會污染環(huán)境。1948年英國專利報道在含水甲酸中加入新的共沸劑，該類方法的明顯不足之處是:共沸劑甲酸丙酯、甲酸異丁酯等一般需要從無水甲酸制備而來，同時共沸劑消耗量也比較大，生產(chǎn)成本較高。
[0012]現(xiàn)有熱法磷酸生產(chǎn)方法是:先用黃磷燃燒制取五氧化二磷，后將五氧化二磷水化生成高濃度的磷酸，水化過程需要消耗大量的水資源。
[0013]三、
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)行甲酸濃縮浪費大量的水資源和熱法磷酸生產(chǎn)需要消耗大量水資源的問題，提供一種在熱法磷酸生產(chǎn)過程中濃縮稀甲酸的環(huán)保工藝。
[0014]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:用黃磷制取五氧化二磷，再將五氧化二磷與稀甲酸溶液混合反應(yīng)，經(jīng)蒸餾分離，輕組分為濃甲酸，重組分為磷酸。
[0015]該工藝過程主要發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如下:P +O2 — P2O5
P2O5 +2HC00H+3H20 — 2HC00H + 2H3P04
其合成步驟:
(I)固體黃磷在熔磷槽中被壓力為0.2~0.5MPa的水蒸氣加熱熔化為液態(tài)黃磷；然后在噴磷槍中壓縮空氣的作用下，液態(tài)黃磷經(jīng)噴磷槍自動噴入燃燒塔中霧化，燃燒生成五氧
化二磷。
[0016](2)由五氧化二磷和稀甲酸溶液反應(yīng)生成磷酸和甲酸混合溶液，這一吸收反應(yīng)可安排在逆流塔或多級反應(yīng)器中進行，反應(yīng)溫度控制在80°C至常溫，壓力為常壓。
[0017](3)將磷酸和甲酸混合溶液進行真空蒸餾，溫度控制在130~260°C，壓力控制在常壓至-0.085MPa條件下，蒸發(fā)濃縮2h，輕餾分冷凝后即為90%以上的濃甲酸，重餾分即為磷酸。
[0018]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于利用五氧化二磷的吸水性濃縮稀甲酸中的大量水，并產(chǎn)生磷酸，即節(jié)約了熱法磷酸生產(chǎn)過程消耗大量水資源，又節(jié)約了稀甲酸濃縮過程中消耗大量的能源，減輕環(huán)境污染，降低生產(chǎn)成本，給企業(yè)帶來顯著的經(jīng)濟效益。
[0019]四、【具體實施方式】
下面通過實施例對 本發(fā)明作進一步的說明。
[0020]實施例1:
(I)固體黃磷在熔磷槽中被壓力為0.2~0.5MPa的水蒸氣加熱熔化為液態(tài)黃磷；然后在噴磷槍中壓縮空氣的作用下，液態(tài)黃磷經(jīng)噴磷槍自動噴入燃燒塔中霧化，燃燒生成五氧
化二磷。
[0021](2)由五氧化二磷和稀甲酸溶液反應(yīng)生成磷酸和甲酸混合溶液。將稀甲酸自逆流塔頂部連續(xù)噴淋到填料層上，經(jīng)填料層流入塔底，再泵將其送至塔頂循環(huán)噴淋。將五氧化二磷氣體降溫后自逆流塔底部連續(xù)導(dǎo)入，經(jīng)過填層吸收稀甲酸溶液的水分，生成磷酸，尾氣自塔頂排氣管排出。逆流塔內(nèi)反應(yīng)溫度控制在80°C至常溫，壓力為常壓。
[0022](3)將磷酸和甲酸混合溶液加入到蒸餾塔釜中，升溫至130~260°C，在常壓至-0.085MPa的壓力條件下，蒸發(fā)濃縮2h。輕餾分冷凝后為90%以上的濃甲酸，重餾分為磷酸。
[0023]實施例2:
(I)固體黃磷在熔磷槽中被壓力為0.2~0.5MPa的水蒸氣加熱熔化為液態(tài)黃磷；然后在噴磷槍中壓縮空氣的作用下，液態(tài)黃磷經(jīng)噴磷槍自動噴入燃燒塔中霧化，燃燒生成五氧
化二磷。
[0024](2)由五氧化二磷和稀甲酸溶液反應(yīng)生成磷酸和甲酸混合溶液。將稀甲酸溶液盛入多級反應(yīng)器中，將五氧化二磷氣體降溫后依次導(dǎo)入多級反應(yīng)器每一級，吸收多級反應(yīng)器內(nèi)的稀甲酸溶液中的水生成磷酸，尾氣放空。所述多級反應(yīng)器反應(yīng)溫度控制在80°C至常溫，壓力為常壓。
[0025](3)將磷酸和甲酸混合溶液加入到蒸餾塔釜中，升溫至130~260°C，在常壓至-0.085MPa的壓力條件下，蒸發(fā)濃縮2h。輕餾分冷凝后為90%以上的濃甲酸，重餾分為磷酸。
【權(quán)利要求】
1.一種在熱法磷酸生產(chǎn)過程中濃縮稀甲酸的環(huán)保工藝，其特征在于:用黃磷制取五氧化二磷，再將五氧化二磷與稀甲酸溶液混合反應(yīng)，經(jīng)蒸餾分離，輕組分為濃甲酸，重組分為磷酸，該工藝過程主要發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如下:
P +O2 — P2O5
P2O5 +2HC00H+3H20 — 2HC00H + 2H3P04
其合成步驟: (1)固體黃磷在熔磷槽中被壓力為0.2~0.5MPa的水蒸氣加熱熔化為液態(tài)黃磷；然后在噴磷槍中壓縮空氣的作用下，液態(tài)黃磷經(jīng)噴磷槍自動噴入燃燒塔中霧化，燃燒生成五氧化二磷； (2)由五氧化二磷和稀甲酸溶液反應(yīng)生成磷酸和甲酸混合溶液，這一吸收反應(yīng)可安排在逆流塔或多級反應(yīng)器中進行，反應(yīng)溫度控制在80°C至常溫，壓力為常壓； (3)將磷酸和甲酸混合溶液進行真空蒸餾，溫度控制在130~260°C，壓力控制在常壓至-0.085MPa條件下，蒸發(fā)濃縮2h，輕餾分冷凝后即為90%以上的濃甲酸，重餾分即為磷酸。
【文檔編號】C07C53/02GK104016320SQ201310063536
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2013年2月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年2月28日
【發(fā)明者】徐振強, 曾舟華, 徐雙喜, 余雙強, 曾昆, 曾小芹 申請人:黃岡師范學(xué)院